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1、常压蒸馏与沸点 的测定,实验目的,1 掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术2 掌握常量法与微量法测定沸点的方法,实验原理,1 沸点 液体受热，其蒸气压升高，当达到恰与外界压力(通常为大气压)相等时，即可观察到液体的沸腾。沸点是在760mmHg(1个大气压)时测定的,在一定压力下，一种纯净的液体物质具有恒定的沸点，且沸程为0.51沸点的测定：常量法(气-液平衡)微量法(消除过热后),具有恒定沸点的液体不一定都是纯净物共沸混合物：乙醇和水、乙酸乙酯和乙醇,关键：防止过热的产生或正确消除过热,2 蒸馏 把一种纯液体加热变成蒸气(“蒸”)，再使蒸气冷凝变成液体(“馏”)的过程 蒸馏法：
2、简单蒸馏 减压蒸馏 分馏 水蒸气蒸馏,应用：分离和纯化液体有机化合物 测定化合物的沸点及了解有机物的纯度,3 一次蒸馏中的三种温度行为：,一种相对较纯的组分,两种沸点相似的组分的混合物,两种沸点差别悬殊的组分的混合物,4 典型的二组分液体混合物的相图,普通蒸馏装置,温度计接头,蒸馏烧瓶,冷凝管,接受瓶,接受管,蒸馏头,由气化，冷凝和接受三部分组成由下而上 由左至右,微型蒸馏装置,实验步骤,1 装置 装置：由下而上，由左至右 标准磨口玻璃接头 涂抹油脂 蒸馏瓶 冷凝管 均夹住 温度计球上缘部 平行于蒸馏头支管下处 冷凝水 下进上出,加料：液体量为烧瓶容量的1/32/3 23粒沸石,检查装置的正确
3、性与气密性,2 蒸馏 加热：液体沸腾，蒸气前沿抵达温度计时，馏出液以12滴/秒(实现水银球上液滴与蒸气间的温度平衡)沸点观察和收集馏分：“前馏分”“馏分”停止加热：温度计读数突然下降,温度恒定,沸程,蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿合适的加热方式、加热速率、读取温度时间的选择,3 蒸馏结束停止加热 停止通水 拆卸仪器(其顺序与安装时相反),4 微量法测定沸点,装置：参考毛细管熔点测定法 沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐观察：加热至气泡串逸出 停止加热 热浴冷却至最后一气泡“停”于管口 读取沸点,样品用量：24d,实验记录,表1 常压蒸馏及沸点测定,1 冷凝水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可2 蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶,实验完毕1 馏分液倾倒入回收瓶2 清洗所用玻璃仪器倒挂沥干,思考题,1常量法和微量法测定液体沸点时，是如何消除液体的“过热”现象？2 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为12d/s为宜？3 蒸馏时，沸石为什么能防止液体暴沸？重新蒸馏时，为什么要补加新的沸石？,当逸出的气泡流呈“一连串”或“线状”时（样品沸腾的标志）立即停止加热，观察并记录温度计读数及仍可上升增加的度数（设为），因此提前撤灯的温度为（）,
