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1、完全互溶双液系相图,实验目的,掌握测定双组分液体的沸点的方法掌握折光率法测组成的方法绘制环已烷-乙醇双液系相图,基本原理,液系蒸馏时的气相组成和液相组成并不相同。通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图，所得图形叫双液系的沸点(T)组成(x)图，即Tx图。它表明了在沸点时的液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。双液系的Tx图有三种情况：(1)理想溶液的Tx图，它表示混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。(2）有最低恒沸点体系的Tx图和有最高恒沸点体系的Tx图。这类体系的Tx图上有一个最低和一个最高点，在此点相互平衡的液相和气相
2、具有相同的组成，分别叫做最低恒沸点和最高恒沸点。对于这类的双液系，用分馏法不能从溶液中分离出两个纯组分。,测定方法,本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷乙醇体系。在100KPa下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成，绘制Tx图，并从相图中确定恒沸点的温度和组成。测定沸点的装置叫沸点测定仪。这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。电流通过浸入溶液中的电阻丝。这样既可减少溶液沸腾时的过热现象,还能防止暴沸。,溶液组成分析,由于环己烷和乙醇的折射率相差较大，而折光率的测定又只需少量样品，所以，可用折射率-组成工作曲线来测
3、得平衡体系的两相组成。,仪器 试剂,沸点测定仪 1个阿贝折射仪 1台直流稳压电源 1台取样管 10支环己烷(分析纯)无水乙醇(分析纯),实验步骤,1.测定折射率与组成的关系将9支小试管编号，依次移入0.100mL、0.200mL、0.900mL的环己烷，再依次移入0.900mL、0.800mL、0.100mL的乙醇，轻轻摇动，混合均匀，配成9份已知浓度的溶液（按纯样品的密度，换算成质量百分浓度）。调节恒温槽温度至25左右，通恒温水于阿贝折射仪中。用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和乙醇的折射率。以折射率对浓度作图，即可绘制工作曲线2.测定沸点-组成数据测定,实验步骤,1.取20mL无水
4、乙醇加入到沸点仪中，然后依次加入环已烷0.5mL,1.0mL,1.5mL,2.0mL,4.0mL,14.0mL，分别测定上述溶液沸点及气、液两相的折射率。2.取25mL环已烷加入沸点仪中，然后依次加入无水乙醇0.1mL,0.2mL,0.3mL,0.4mL,1.0mL,5.0mL分别测定上述溶液沸点及气、液两相的折射率。,实验注意事项,1.安装沸点测定仪：检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧。加热用的电阻丝要靠近底部中心，温度计不能接触电阻丝，电热丝一定要被液体浸没，不能露出液面。而且每次更换溶液后，都要调整好电热丝的位置。加热电流不能过高，否则易引起有机液体燃烧或烧断炉丝。,实验注意事项,2.测定沸
5、点及平衡的气液相组成：（1）温度稳定后再维持1min2min以使体系达到平衡，再记录沸点温度、取样分析。停止加热，并立即测定气液两相的折光率。用干燥长滴管自冷凝管口伸入小球，吸取其中全部冷凝液。迅速测定它们的折光率。（2）取样管在取样前必须用吹风机吹干。（3）测定纯组分的沸点时，蒸馏必须烘干，而测定混合，不必烘干。,数据处理,1.将实验数据列表 2.绘制工作曲线，即环己烷乙醇标准溶液的折光率与组成的关系曲线。3.根据工作曲线确定各待测溶液气相和液相的平衡组成，绘出气相与液相的平衡曲线，即双液系相图。4.确定最低恒沸点的温度和组成。,光 的 折 射 原 理,光从一种介质斜射入另一种介质时，传播方
6、向一般会发生变化，这种现象叫光的折射。光从空气斜射入水中或其他介质中时，折射光线与入射光线、法线在同一平面上；折射光线和入射光线分居法线两侧；折射角小于入射角；入射角增大时，折射角也随着增大；当光线垂直射向介质表面时，传播方向不变。,光从空气斜射入水中时，折射角小于入射角,光从水斜射入空气中时，折射角大于入射角,阿贝折光仪的临界折射,阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的,阿贝折光计的光学系统,观测系统：光线由反光镜l反射，经进光棱镜2、折射棱镜3及其间的样液薄层折射后射出。再经色散补偿器4消除由折射棱镜及被测样品所产生的色散，然后由物镜5将明暗分界线成像于分划板6上，经目镜7、8放大后成像于观
7、测者眼中。,一、仪器的安装 将折射仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。连接电动恒温水浴，调节到所需测量温度(通常为20或25，保持水浴温差土0.20)；二.仪器校正 折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动，须加以校正。校正的方法是用一种已知折光率的玻璃，转动手轮使标尺读数等于此折射率，再消除色散，然后用调节扳手旋动目镜前凹槽中的调整螺丝，使明暗分界线与十字线相交于一点；,阿贝折射仪的操作程序,四、粗调 打开遮光板3，合上反射镜1，调节目镜视度，使“+”宇交叉线成像清晰，此时旋转手轮，并在目镜视场中找到明暗分界线的位置；五、消色散 旋转消色散旋钮，
8、使分界线不带任何色彩。再微调折光率刻度调节手轮，使分界线位于“+”字交叉线的中心；此时目镜视场下方显示的数值即为被测液体的折光率。记录读数与温度，重复12次；,三、加样 恒愠后，取丙酮擦净棱镜表面，挥干丙酮。滴加l2滴样液于镜面上，迅速闭合两块棱镜，调节反光镜使镜筒内视野最亮。由目镜观察，转动棱镜旋钮，使视野出现明暗两部分。,旋转色散补偿器旋钮，使视野中只有黑白两色。旋转棱镜旋钮使明暗分界线在十字线交叉点。读取折射率。,常见阿贝折射仪,双物镜阿贝折光仪,思考题,1.待测溶液的浓度是否需要精确计量?为什么?2.本实验不测纯环己烷、纯乙醇的沸点，而直接用标准压力下的数据，这样会带来什么误差?3.如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?,
