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1、磺基水杨酸合铁（）配合的组成及稳定 常数的测定,1 实验目的,1 了解分光光度法测定溶液中配位化合物的组成及稳定常数的原理和方法；2 测定当pH=2时，磺基水杨酸合铁的组成及其稳定常数；3 学会使用分光光度计。,1 实验原理,根据朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律，有色溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度成正比。当液层厚度不变时，吸光度只与溶液浓度成正比。磺基水杨酸 与Fe3+离子可以形成稳定的配位化合物，其组成随溶液pH值的不同而改变。在pH=23、49、911时，磺基水杨酸与Fe3+能分别形成三种不同颜色、不同组成的配离子。本实验是测定pH=23时形成的红褐色磺基水杨酸合铁配离子的组
2、成及其稳定常数。溶液的pH值通过加入HClO4溶液来控制。,本实验采用等摩尔连续变化法通过分光光度计测定配位化合物的组成。具体操作时，取用摩尔浓度相等的金属离子溶液和配位体溶液，按照不同的体积比(即摩尔数之比)配成一系列溶液，测定其吸光度值。以吸光度值A 为纵坐标，体积分数(即摩尔分数。式中：VM为金属离子溶液的体积，VL为配位体溶液的体积)为横坐标作图，将曲线两边的直线部分延长相交于B点，B点对应的吸光度值 AB 最大。由B点对应的摩尔分数值可计算配离子中金属离子与配位体的摩尔数之比，即可求得配离子 MLn 中配位体的数目n。,图 721型分光广度计构造示意图,图 721型分光光度计面板示意
3、图,1、溶液的配制2、吸量管的使用操作3、容量瓶的使用操作4、分光光度计的使用,3 基本操作,4 实验内容,4-1 配制磺基水杨酸合铁系列溶液 用带刻度10mL的吸量管按表1的数据吸取各溶液，分别注入已编号的干燥的50mL小烧杯中，并搅拌各溶液。,表1 磺基水杨酸合铁系列溶液的组成,4-2 测定磺基水杨酸合铁系列溶液的吸光度取4只比色皿，分别装入参比溶液(即去离子水，放入比色皿框中的第一格内)、(1)号溶液(放入比色皿框中的第二格内)、(2)号溶液(放入比色皿框中的第三格内)和(3)号溶液(放入比色皿框中的第四格内)。在=500nm处，调节合适的灵敏度档，测各溶液的吸光度，然后将(1)、(2)
4、、(3)号溶液分别换成(4)、(5)、(6)号溶液，测它们的吸光度。依次类推，直至将所有的溶液都测出其吸光度为止。并记录数据。,4 实验内容,(1)以吸光度A为纵坐标，体积比 即摩尔分数为横坐标作图。,5 数据处理,（1）每台仪器所配套的比色皿，不能与其它仪器上的比色皿单个调换；（2）干燥器中的干燥剂如已变色，应立即更新或进行烘干后再用；（3）仪器接地要良好，否则显示数字不稳定；（4）取放比色皿时，只能用手拿毛玻璃面；擦试比色皿外壁溶液时，只能用镜头纸；比色皿内盛放的溶液不能超过其高度的4/5；比色皿放入比色皿框中时，应使透光玻璃面通过光路。（5）比色皿要先用去离子水冲洗，再用待测溶液冲洗23遍。,6 注意事项,1 如果溶液中同时有几种不同组成的有色配合物存在，能否用本实验方法测定它们的组成和稳定常数?为什么？2 实验中测定的每份溶液的pH值是否需要一致?如不一致对结果有何影响？3 实验中加入一定量的HClO4溶液，其目的是什么?4 为什么说溶液中金属离子的摩尔数与配位体摩尔数之比正好与配离子组成相同时，配离子的浓度为最大？5 使用比色皿时，为什么不能用滤纸擦透光面，而只能用镜头纸擦?6 何为连续变化法？,7 思考题,
