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1、纳米纤维素纤维的制备,OUTLINE,纳米技术和纳米纤维素纳米纤维素纤维的制备方法一些想法,一、纳米技术和纳米纤维素,纳米技术是对材料,设备和系统的创造和应用,这些材料设备及系统是由纳米级物质来支配的,也就是说是在原子,分子,超分子结构和以纳米为长度单位的水平上形成的.纳米技术研究的是那些能被合理设计出来的物质和体系,这些物质体系由于他们的尺寸很小而能显示出新的,独一无二的并显著改善的物理,化学和生物性能,现象和工艺.,什么是纳米纤维素？,棉丝纤蛋白 木浆,物理搅动,高温强酸,纤维素的杆状的纳米晶体 100纳米，宽度低于10纳米,二、纳米纤维素的制备,优点 植物纤维素是自然界蕴藏最丰富的可再生
2、资源。天然纤维素来源丰富，价格低廉，密度低于无机纤维,具有较高的模量和拉伸强度，另外，其具有生物降解性和可再生性。纤维素降解到纳米级后,不但具有纤维素的基本结构与性能,还具有纳米颗粒的特性,如巨大的比表面积、超强的吸附能力和高的反应活性,此外可以提高其在复合材料基体中的分散性和相容性.,NCC的制备方法(一),纤维素大分子中的-1，4-糖苷键是一种缩醛键，对酸特别敏感，在适当的氢离子浓度、温度和时间的作用下，糖苷键断裂，聚合度下降，最后形成结晶度很高的棒状的纳米微晶纤维素粒子。,以棉纤维为原料,悬浮液转移到透析袋中，并置于去离子水中浸泡，让硫酸分子透过，隔一段时间换水，检查水pH值，直到中性，
3、最后得到了具有凝胶性质的稳定的悬浮液。,棉纤维,处理后棉纤维,加入到DMSO,80,6h，,洗涤,45硫酸，75,搅拌10h,悬浮液,超声振荡2h,乳黄色悬浮液,离心分离洗涤数次,反复数次,静止，去上方清液,很难沉降分层的溶液,加水冲稀,悬浮液,纳米纤维素微晶的制备方法（二）,原理：NaClO一般用做纸浆的漂白，可将纤维素分子链上的羟基氧化成醛基、酮基和羧基，氧化速度和产物的性质受到溶液pH值的强烈影响。在中性点附近，氧化降解的速度最大，因此，对木浆和织物的漂白应避免用中性溶液。但如果要用次氯酸钠使纤维素发生降解，那么最合适的反应条件就是在溶液的pH值控制在中性点或其附近。通过控制氯气的用量、
4、碱液（NaOH）的浓度、纤维与碱液的浴比，用氯气和氢氧化钠反应生成次氯酸钠，在中性条件下，与纤维素发生剧烈反应，从而将纤维素降解成纳米级的纤维素微晶。,工艺路线,纤维原料 粉碎过筛 碱煮除杂 氧化降解纳米纤维素微晶 超声分散 漂洗 中和,NCC的制备方法（三）,NCC-的制备：在3.2 kHz 的超声波振动下，将棉短绒在恒温25下浸渍于55%硫酸中2.5 h，然后稀释硫酸中止反应，去离子水洗涤至pH=7，水洗过滤后得5%的NCC-胶体。NCC-的制备：将NCC-在25下与NaOH 水溶液混合，使混合后NaOH 的浓度为1%，浸渍几秒钟，再酸中和，滤膜分离脱盐水，去离子水洗涤至无盐为止，然后用丙
5、酮洗涤脱水，室温真空干燥后即得到样品。,NCC的制备方法（四）,棉短绒用浓NaOH预处理后，再用硫酸和盐酸水解，经超声波搅拌器处理8h后，得到白色和象牙黄的胶体，最后在100-105的温度下烘干，制得球状NCC-和NCC-的混合产物。,NCC的制备方法（五）,将微晶纤维素置于一定量NaClO 溶液中反应1224 h,然后加入HCl 中止反应,接着采用超声波处理30 min 以分散样品,离心洗涤数次至溶液出现乳白色胶体,将胶体置于透析袋中数天脱盐,即得到纳米纤维素胶体,再经真空冷冻干燥24 h 即可得到纳米纤维素粉末。,专利：一种棒状纳米纤维素制备方法,实例：将10克棉纤维分散在200克质量百分
6、浓度为60%的硫酸水溶液中，在45温度条件下进行单模微波辐射水解，单模微波辐射功率为100W，辐射时间5分钟，得到水解液；所得到的水解液中加入蒸馏水，使水解液稀释至10倍体积，再将稀释后的水解液在10000rpm转速条件下离心分离3次；取沉淀物进行透析2天，所用透析膜的截留分子量为8000；透析后经孔径为0.45微米的滤膜过滤，滤液经过200W的超声分散35分钟，得到稳定的棒状纳米纤维素纤维悬浮液，其中纳米纤维素纤维直径为5-10纳米，长度为100-300纳米。,Some thoughts,改进制备方法，高效制备、分离纳米微晶纤维素 酶法(绿色木霉，Trichoderma Vride G)与化学法结合？纳米微晶纤维素表面选择性化学改性 纳米微晶纤维素在高分子复合材料中的应用,Thank you！,
