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1、二、浸出工艺流程及器械,(一)单级浸出工艺与间歇式提取器 单级浸出系将药材和溶剂一次加入提取器中，经一定时间提取后放出浸出液并排出药渣。水浸出时一般采用煎煮法。乙醇浸出时可用浸渍法或渗漉法等。药渣中乙醇或其他有机溶剂先经回收，然后再将药渣排出。一次浸出的物流浓度如下图所示。,一次浸出的物流浓度图,加入的药材浓度为C1，药渣组织中溶液浓度为C3，溶剂浓度为C4(一般C4=0)，放出的浸出液浓度为C2，药材开始浸出时的浓度差Cl=C1-C4，浸出结束时的浓度差为C2=C3-C2。若浸出最终固液两相达到平衡状态，则C3=C2，即C2=0。,一次浸出过程浓度差变化情况图,浸出过程浓度差是变化的(如右图
2、所示)。随着浸出液浓度不断增加，而固液两相的浓度差则逐渐减小，当C2=0时则浸出过程停止。,一次浸出浸出速度变化情况图,一次浸出的浸出速度变化(如右图所示)，开始速度大，以后速度逐渐降低，最后到达平衡状态时浸出速度等于零，故通常称其为非稳定过程。,单级浸出工艺比较简单，常用于小批量生产。缺点是漫出时间长，药渣能吸收一定量浸出液，可溶性成分的浸出率低，浸出液的浓度亦较低，浓缩时消耗热量大。单级浸出工艺常用间歇式提取器。这类提取器型式较多。下页为表示多能提取器的工艺流程图。可提供药材水提取、醇提取、挥发油提取并可回收药渣中的溶剂，也能用于渗漉、温浸、回流、循环浸渍、加压或减压浸出等多种漫出工艺，因
3、此也称为多能提取器。,多能提取器示意图1.提取罐；2.泡沫捕集器；3.气液分离器4.冷却器；5.冷凝器；6.油水分离器；7.水泵；8.管道过滤器,多能提取罐如图所示,1.提取罐；2.出渣门；3.提升气缸；4.出料口；5.夹套；6.出渣门气缸,可作水提、醇提、热回流提取、循环提取、提挥发油、回收药渣中有机溶剂等。出渣门由二个气缸分别带动开合轴完成门的启闭和带动斜面摩擦自锁机构将出渣门锁紧。出渣门上有直接蒸汽进口。规格自 0.56m3。罐内操作压力为0.15MPa，夹层为0.3MPa，属于压力容器。,直筒形和微倒锥形多能提取罐,高径比2.5以上。占地省但要求空间高。罐内静压高，易出渣。其应用与锥筒
4、提取罐相似，但更多地应用于渗漉、罐组逆流提取和醇提、药酒等，也可用于水提取。微倒锥形提取罐。其下部筒身为具有023的倒锥形筒体，使一些难以自动出渣的药材在出渣门开启后全部排出垂落，缩短了出渣时间。,翻转式提取罐如下图所示,可用于药材的煎煮、热回流提取、提油等。罐身利用液压通过齿条、齿轮机构可使罐体倾斜125o，由上口出渣。本设备特点是料口直径大，容易加料与出料，适合于中药材质轻、杈多、块大、品种杂的特点。,1.提取罐；2.支座；3.液压缸；4.分离器；5.水油分离器；6.冷凝器；7.滤渣器,提取操作根据不同需要采取不同方式,加热方式 用水提取时通入蒸气加热，当温度达到提取温度后停止向罐内而改向
5、夹层通蒸气进行间接加热，以维持罐内温度在规定范围内。如用醇提取，则全部用夹层通蒸气进行间接加热。强制循环 在提取过程中，用泵对药液进行强制性循环，即从罐体下部放液口放出浸出液，经管道滤过器滤过，再用水泵打回罐体内。加速了固液两相间相对运动，从而增强对流扩散及浸出过程，提高了浸出效率。,回流循环 提取液的放出 提取挥发油(吊油)的操作 在提取过程中药液蒸气经冷却器进行再冷却后直接进入油水分离器进行油水分离，此时冷却器与气液分离器的阀门通道必须关闭。分离的挥发油从油出口放出。芳香水从回流水管道经气液分离器进行气液分离，残余气体放入大气而液体回流到罐体内。两个油水分离器可交替使用。提油进行完毕，对油
6、水分离器内残留部分液体可从底阀放出。,(二)多级浸出工艺,亦称重浸渍法，又称半连续式提取装置，它是将药材置入浸出罐中，将定量的溶剂分次加入进行浸出的操作。特点：有效地利用固液两相的浓度梯度。减少浓渣吸收浸出液所造成的有效成分损失，从而提高浸出的效果。适应多品种、小批量的生产需要，以三口提取罐为一组合体较为实用。总提取液浓度大，溶剂耗量小，回收溶剂耗能低。,(三)连续逆流浸出工艺,该工艺是将药材与溶剂在浸出器中连续逆流接触提取。右图为螺旋推进式漫出器的一种形式。,螺旋推进式浸出器图1.料斗；2.螺旋推进器；3.筒体,移动床连续提取器,一般有浸渍式、喷淋渗漉式和混合式3种，其特点是提取过程连续进行
7、，加料和排渣连续进行。螺旋推进式提取器属于浸渍式连续逆流提取器的一种，如图所示。,ND型连续逆流提取机组 1.计量罐；2.提取器；3.加料器；4.低位贮罐,连续式逆流浸出与单级浸出相比具有如下优点。,浸出效率高，药材与溶剂在提取器中以互为逆向流动的动态可连续而充分地接触提取。浸出液浓度亦较高，单位重量浸出液浓缩时消耗的热能少。浸出速度快。连续逆流浸出具有稳定的浓度梯度，且固-液两相处于运动状态，使两相界面的边界层变薄或边界层更新快，从而增加了浸出速度。生产规模大，效率高。但不适于多品种、小批量的生产。,(四)加压浸出工艺,加压方式有以下两种。密闭升温加压(溶剂蒸气压)，加压不升温，即在低于熔剂
8、沸点的一定温度下，加气压或液压。实验表明，水提温度在6590，表压为25kg/cm2，与常压煮提相比，有效成分浸出率相同，但浸出时间可以缩短一倍以上，固液比也可以提高。由于热、压条件可能导致某些有效成分破坏，故加压升温浸出工艺应当慎用。加压浸出对质地坚实而较难浸润的药材作用比较显著。,(五)超临界流体萃取过程与设备,在等温下的超临界萃取过程由4个主要阶段组成，即超临界流体的压缩、萃取、减压和分离。此部分详细内容见教材286页287页。,（六）中药提取其它设备 1.蒸发浓缩设备,用于中药生产的蒸发浓缩设备有升膜式、降膜式、外循环式、真空盘管式、刮板式、碟片式离心薄膜蒸发器、真空浓缩罐等 一般均根
9、据浓缩比来选择上述设备。薄膜蒸发器由于是料液一次通过，当浓缩比较大时，易致加热管结垢堵塞，多用于浓缩比较小的浸出液浓缩等。离心薄膜蒸发器用于单一品种生产，浓缩比较小的品种较为合适。真空盘管式蒸发器由于其适应性较广，小批量产品经常使用。,外循环蒸发器对浸出液的蒸发效果较好，该设备紧凑，易清洗，不易结垢，浓缩比大，可浓缩到相对密度1.25，使用广泛。,球形真空浓缩罐（见右图）,三效蒸发器,采用外加热自然循环与负压蒸发方式，蒸发速度快，浓缩比大，有的密度可达1.4g/cm3，蒸发器内有特殊结构，使料液在无泡沫状态下浓缩，不易跑料。蒸发器易清洗，不易结垢。操作灵活，可单效、双效或三效操作。与一般蒸发器
10、相比，三效蒸发器的节能效果显著。如下图所示。,一般性原理图,SJN型三效节能浓缩器1.加热室；2.蒸发室,蒸汽,料液出口,料液进口,冷凝水出口,二次蒸汽,2.醇沉淀设备,浸出液经浓缩后进行醇沉，使淀粉、树胶、蛋白质、果胶、多糖、粘液质、色素等醇不溶物析出沉淀，藉此除去杂质，提高浸膏质量。醇沉前，浸出液经浓缩至密度在1.151.25g/cm3之间。所用乙醇浓度90%以上。醇沉液的含醇量在 60%75%之间。浓缩液体积为V，c为混合后醇沉液的醇浓度，cE为原醇浓度，则需加人的醇量VE为：VE=cV/(cE c),醇沉时间与罐内温度成反比，如常温下需24h以上，5时需8h左右。加醇时需在搅拌下缓慢加
11、入，以防局部醇浓度过高使沉淀包裹浓缩液。醇沉设备有机械搅拌冷冻醇沉罐和空气搅拌醇沉罐，前者常用。,图示的机械搅拌冷冻醇沉罐为锥底罐，带夹层，搅拌为三叶片式。,醇沉罐,3.蒸馏与精馏设备,醇提液和醇沉液均需蒸馏回收乙醇，前述的蒸发浓缩设备大部分可用于蒸馏操作为避免有效成分的破坏，宜采用真空蒸馏，常压蒸馏因料液温度高和受热时间长不宜采用。醇沉液蒸馏出的乙醇需精馏得浓乙醇以循环套用。浓乙醇的浓度一般在90%左右，与用95%浓度的乙醇相比，精馏塔高要矮得多，能量消耗亦低。,4.浸膏干燥设备,常用的浸膏干燥设备是热风循环干燥箱和喷雾干燥器，对小批量浸膏干燥可用真空干燥器，国外有连续输送带式真空干燥机。浓
12、缩液的密度在1.20l.25g/cm3即可用喷雾干燥器干燥；真空干燥器则要求在1.251.30g/cm3以上。,（1）真空干燥器 适用于热敏性物料的低温干燥，并可回收物料中的溶剂。有一部分可通直接蒸汽用于低压灭菌（105115）。真空干燥器有方形及圆筒形两种。,（2）喷雾干燥,喷雾干燥是用雾化器将溶液喷成雾滴分散于热气流中，使水分迅速蒸发直接获得干燥产品的设备。通常雾滴直径1060m，每1L溶液具有100600m2的蒸发面积，因此干燥时间很短，约310s。所用雾化器有三种型式：压力式雾化器、气流式雾化器和离心式雾化器。中药浸膏的喷雾干燥常采用气流式雾化器和离心式雾化器。喷雾干燥器中雾滴与热气流
13、的流动方向可有三种：并流型、逆流型、混流型。制药工业常用并流型，即液滴与热空气自上而下同向运动，适于热敏物料干燥。,压力式雾化器,利用高压泵将溶液压至220Mpa，经喷嘴喷成雾滴。,压力式雾化器 1.管接头；2.螺帽；3.孔板；4.喷嘴套；5.人造宝石喷嘴,气流式雾化器,利用压缩空气的高速运动（200300m/s）使料液在喷嘴出口处产生液膜分裂并雾化成滴。雾滴大小取决于气液相间的相对速度和溶液的粘度。压缩空气与料液在喷嘴头外接触而雾化，称为外部混合式。反之为内部混合式。以上为双流体喷嘴。在喷嘴头中导入两道空气流称为三流体喷嘴。,1.喷嘴；2.喷嘴本体；3.锁紧帽,压缩空气,料液,气流式雾化器能
14、产生粒度较小而均匀的雾滴，对溶液粘度的变化不敏感，但其压缩空气费用高、效率低，用于中小型规模喷雾干燥。气流式雾化器的喷射角较小，最大喷射角在70 80左右，故其干燥器直径较小，但安装高度较高。,离心式雾化器,利用高速旋转的转盘或转轮使注于其上的溶液获得最大的离心能量，在盘的边缘分散成雾滴。转速7500 25000r/min。,ZLPG型离心喷雾干燥机,进料量变化时不影响操作。雾化的液滴直径可由其转速调节。操作灵活，干燥器直径较大。,1.空气过滤器；2.蒸汽加热器；3.电加热器；4.螺杆泵；5.离心喷雾器；6.干燥室；7.旋风分离器；8.风机,空气,离心式喷雾干燥器外型,几点注意,喷雾干燥器生产
15、能力以其水分蒸发量（kg/h）表示。离心式51500kg/h，气流式5100kg/h。制药用热风温度200，进干燥器的热风和进气流式雾化器的气体均应符合药品生产质量管理规范所规定的洁净度。喷雾干燥器的工作压力应维持0.515kPa的正压。,5.中药喷雾制粒设备,喷雾制粒：将喷雾干燥与流化床制粒技术相结合的一种新型制粒设备。用于中药浸膏制冲剂、片剂用颗粒等，可将液态物料一步制成颗粒，具有混合、喷雾干燥、制粒和颗粒包衣的功能。利用浸膏（密度1.25g/cm3左右）作为粘合剂可节约大量乙醇降低生产成本，并能生产出小剂量、无糖或低糖的中成药，所制得的冲剂速溶、片剂易于崩解。PLG型喷雾干燥制粒机结构原
16、理如图所示。,PLG 型喷雾干燥制粒机,空气分布室,制粒室,喷雾干燥室,过滤室,送风管,加热器,喷嘴,操作流程,操作前将种子粉末置于制粒室中，开风机，种子粉末流化混合。浸膏经气流式喷嘴雾化作为润湿粘合剂使粉末凝集成颗粒。由于热空气经流化床后温度急剧下降，喷嘴也引入一部分冷空气，因此由送风管在喷嘴周围补充热空气，提高喷雾干燥室温度，改善流化状况。负压操作。影响制粒效果的因素有风温、风量、床层锥度、喷雾量、雾化角、液滴直径、喷雾时间等。,三、浸出过程的强化途径,1.流化强化浸出 流化浸出系使固液两相形成流态化进行浸出。这是根据流化床(或叫沸腾床)比固定床的传质系数大，因为固液两相的接触面大，扩散边
17、界层厚度薄或边界层更新快等。,2.电磁场强化浸出,在浸出器外壳上绕上多层线圈，并通入交流电或直流电，使浸出过程在电磁场振荡作用下进行。试验表明，在交流磁场强度为25104A/m作用下，静态浸渍缬草根茎10h达平衡状态，浸出率为93，未加电磁场时的静态浸出需52h才能达到平衡状态，浸出率只有67.5。在电磁场作用下，经过5h便可达到同样的浸出率，浸出过程加快了10倍。此外，交流电磁场对静态浸渍有良好的作用，而直流电磁场对动态连续流动浸出有良好作用。,3.电磁振动强化浸出,将特殊设计的电磁振动器头插入浸出器内振动浸出，溶剂或浸出液经电磁振动后，极易穿透药材组织细胞，扩散边界层更新加快，因而加强了有
18、效成分的浸出，试验表明，电磁振动用于颠茄叶等质地柔软药材(如花、叶、全草)的浸出，在其他条件相同的情况下，其浸出时间可从原来48h缩短1.52h，所得浸出液符合原苏联药典要求。,4.电场强化浸出,电场可加速生物碱的浸出过程和浸出率。浸出器系用不导电的材料，如塑料、木等制成。5.脉冲强化浸出 气压或液压脉冲：系在密闭浸出器内加脉冲气压或液压，其压力时大时小或者时加压时常压。液相脉冲：在多级浸出器中，如连续逆流浸出器中，溶媒由器底脉冲进入浸取。机械脉冲：在浸出器内装有脉冲板，使它时上时下而搅动固液两相。,回转脉冲：回转脉冲发生器由转子与定子组成，转子与定子的间隙为0.5mm，转速为2820转分。药
19、材磨成细粉与溶剂一起循环通过回转脉冲发生器进行浸出，由于固液两相的强烈搅拌，承受机械脉冲作用，药材颗粒的变形和分散，扩大了两相的接触面，加快了浸出速度，提高了浸出率。,6.挤压强化浸出,此器工作原理为将已经湿润膨胀的药材送入器中小室内，使其进到一个挤压梁下，挤压梁的单位压力在1050kgcm2范围内，挤压一次时间为1025s。立式连续逆流挤压浸出器的锥体高压区压力可达30个大气压、浸取颠茄叶时。当固、液两相之比为13，预浸湿润时间14h，循环3次，生物碱得率可达96.9。应用间歇式卧式挤压浸出器对莨菪草、鼠李壳等进行压缩浸出，其浸出速度较一般浸渍法快1924倍，同时产量和质量都很高。,点击进入下一节,
