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1、分析化学实验,实验四 铅、铋混合溶液的连续滴定,一、实验目的,1、学习通过控制不同酸度连续滴定Pb2+、Bi3+的配位滴定法；,2、练习配位滴定的基本操作；,3、学习连续滴定的计算方法。,pH1,XO,pH6,六亚甲基四胺,V1,二、实验原理,EDTA,K=1018.0,K=1027.9,Pb2+Bi3+,Pb2+-YBi3+-Y,Pb2+Bi3+,Pb2+Bi3+-XO,EDTA,Pb2+、Bi3+-YXO,Bi3+-YPb2+-XO,EDTA,Pb2+-Y、Bi3+-YXO,粗略配制,标定,2、铅铋混合液的连续滴定,三、实验步骤,1、EDTA 标准溶液的配制,Zn2+标准溶液25.00 m
2、L,2滴XO,六亚甲基四胺调节紫红色,再过量5mL,EDTA滴定至亮黄色,1、EDTA 标准溶液的配制,(1)配制300 mL 0.02 mol L-1 EDTA溶液,(2)标定，纯锌,差减法准确称取Zn粒0.30.4g置于小烧杯中，盖上表面皿，缓慢滴加6mol L-1HCl溶液（约10mL），完全溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，定容，摇匀。,六亚甲基四胺调至紫红色,2、铅铋混合液的连续滴定,待测溶液25.00 mL,2滴XO,EDTA滴定至亮黄色V1,再过量5mL,EDTA滴定至亮黄色V总,四、实验数据处理,1、EDTA 溶液的标定,、铅铋混合液的连续滴定,五、思考题,1、本实验能否先在pH=56的溶液中测出Pb2+和Bi3+的含量，然后再调整至pH1时测定Bi3+的含量？,2、若试样为铅铋合金，以硝酸加热溶解后，转移和定 容时为什么用稀硝酸而不用水？,3、本实验用六亚甲基四胺调节pH=56，用HAc缓冲 溶液行吗？用氨或碱呢？,配制500mL 0.02 mol L-1的KMnO4溶液,1、计算需称取KMnO4固体的质量：,2、用台秤粗略称取1.7gKMnO4固体置于烧杯中，加煮沸 并冷却的水500mL，搅拌至完全溶解，转入棕色试剂 瓶中于暗处保存710d。,
