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1、分 析 092 班毕业设计,第一组,小组成员：王天佑 张晓静 苏圣哲 苗利辉 李 曼 杨 静,指导老师:智红梅 张慧俐,碳素钢中硅、锰、磷的快速分析,毕业设计课题,一、综合实训目标,1、培养学生独立思考分析问题、解决问题的能力。2、学会建立碳素钢中硅、锰磷的快速分析方法。3、培养学生求实态度、养成良好的职业工作习惯。,二、实训时间安排（共四周）,1、公布实训内容及查阅资料，完成分析方案设计；（一周）2、碳素钢中硅、锰、磷等元素含量的测定；（两周）3、总结及完成实验报告。（一周）,第一组分析方案设计工作安排,小组成员间的团结，仪器及药品的完备是做好实验的前提!,项目一,碳素钢中磷元素含量的快速测
2、定分析,查阅相关资料及实验操作,1、实验方法：氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法2、实验原理：在酸性介质中，磷与钼酸根生成磷钼蓝杂多酸，在氟化钠存在下，经氯化亚锡还原，Fe3+被掩蔽，生成磷钼蓝，在660nm波长处，进行光谱测定，记录数据并绘制工作曲线,3、实验步骤及现象,准称试样,加热溶解,加入KMNO4,MnO2沉淀,3、实验步骤及现象,润洗仪器,加混合酸,加钼酸铵,测吸光度,4、实验数据记录（1）在660nm波长处对元钢的精密度练习,姓名,吸光度（A）,小组及成员间精密度达不到要求，仍需多加练习！,4、实验数据记录（2）在660nm波长处对45#号钢的精密度练习,姓名,吸光度（A）,经过数据整
3、理，计算其相对偏差，其结果达到精密度要求，故进行试样测定！,4、实验数据记录（3）660nm波长处对45#号钢样及磷标样的测定,姓名,吸光度（A）,备注：各式样含量：标低（0、011%）标中（0、021%）标高（0、028%）,5、磷工作曲线的绘制,6、条件试验及控制（1）最大吸收峰的选择,不同波长（nm),吸光度（A）,对同份试样在不同的吸收波长处进行测定，实验求得磷的最大吸收峰为745nm,6、条件试验及控制（2）放置时间对结果的影响,显色后放置时间越长，测定所含磷的吸光度值越小！,6、条件试验及控制（3）温度对实验的影响,加热时间越长，温度越高，颜色越浅，测定吸光度值越低。温度过高，易褪
4、色！加热煮沸，随即加钼酸铵，摇匀10秒后显色完全。适宜温度为70-80,6、条件试验及控制（4）酸度对实验的影响,酸度偏低，硅严重干扰，测定结果偏高，色泽不稳定并很快褪色。,7、小结,项目二,碳素钢中硅元素含量的快速测定分析,查阅相关资料及实验操作1、实验方法：硅钼蓝分光光度法2、实验原理：在酸性介质中，四价硅与碱性硅钼酸生成硅钼杂多酸，在草酸作用下，硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，然后用1cm比色皿在波长680nm处测其吸光度，记录数据并绘制工作曲线,3、实验步骤及现象,准称试样,加酸溶解,加K2CO3钼酸铵,加热驱杂,3、实验步骤及现象,加草酸,测吸光度,润洗仪器,加硫酸亚铁铵,4、实验数据记
5、录（1）在660nm波长处对大齿轮的精密度练习,吸光度（）,姓名,4、实验数据记录（2）在680nm波长处对45#号钢的精密度练习,姓名,经过数据整理，计算其相对偏差，其结果达到精密度要求，故进行试样测定。,吸光度（）,4、实验数据记录（3）680nm波长处对45#钢样及硅标样的测定,姓名,吸光度（）,备注：各式样含量：标低（0、214%）标中（0、367%）标高（0、428%）,5、硅工作曲线的绘制,6、条件试验及控制（1）酸度的控制,硅对络合酸度条件要求高，加入酸的量高或低均使显色不完全，经条件实验，以浓度为5%的钼酸铵为宜。,6、条件试验及控制,（2）络合温度的选择,室温下，硅显色不完全
6、。加热煮沸3-5s再加钼酸铵，摇匀可在30s内显色完全，络合温度为50-60，加热时间越长，所测吸光度值越小。,6、条件试验及控制,（3）干扰元素的控制,水中硅含量太高，显色时颜色加深，所测的吸光度值偏高。加草酸后加硫酸亚铁铵时间间隔越长，所测吸光度值越小。,7、小结,项目三,碳素钢中锰元素含量的快速测定分析,查阅相关资料及实验操作,1、实验方法：过硫酸铵-银盐氧化光度法2、实验原理：在混酸介质中将试样溶解，利用过硫酸铵将试样中的锰氧化至最高价，在530nm波长处，进行光谱测定，记录数据并绘制工作曲线。,3、实验步骤及现象,反应显色,加过硫酸铵,加氮磷混酸加热,准称试样,加氮磷混酸加热,3、实
7、验步骤及现象,加蒸馏水,润洗仪器,测吸光度,显色对比,4、实验数据记录（1）530nm波长处对编号00-144试样精密度练习,吸光度（）,姓名,4、实验数据记录（2）530nm波长处对编号00-144试样及标样的测定,姓名,吸光度（）,备注：由于所测试样含量偏高，不在所测标样范围内，需重做！,4、实验数据记录（3）530nm波长处对45#元钢及锰标样的测定,姓名,吸光度（）,备注：各式样含量：标低（0、400%）标中（0、544%）标高（0、668%）,5、锰工作曲线的绘制,6、条件试验及控制,（1）温度的控制,注意加热时间的控制，若温度太高，加入过硫酸铵后不能完全显色或颜色变浅，会使测量结果偏低。温度控制在50-60为宜。,6、条件试验及控制,（2）干扰的消除,锰的测定应控制在低酸度室温，且3分钟以上显色稳定，放置时间过长会出现沉淀，使测定结果偏低。,7、小结,实训总结,通过4周的实训，我们学到了许多课本外的实际知识，很感谢学校和老师给我们这次机会，所以每次我们都十分珍惜这些机会。实训是短暂的，但我们获益匪浅，使我们提前与社会工作接触，让我们感受集体的力量，学会了认真、务实的工作态度，为我们毕业后的社会工作做好准备。,谢谢观赏！,Thanks!,再见！,锐得精品 幻演天下,更多精品模板请登陆锐得PPT模板商城,
