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1、ICS71.100CCSG16T/IMAS团体标准xxxxxxx-xxxx煤制重质粗乙二醇Coaltoheavycrudeglycol（征求意见稿）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。XXXX -XX-XX 发布XXXX-XX-XX实施内蒙古标准化协会发布本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由内蒙古自治区产品质量检验研究院提出。本文件由内蒙古标准化协会归口。本文件起草单位：内蒙古自治区产品质量检验研究院、内蒙古自治区市场监督管理审评查验中心、鄂尔多斯市新杭能源有限公司、内蒙古易高煤化科技有限公司、鄂托克
2、旗建元燥化科技有限责任公司。本文件主要起草人：那顺乌力吉、葛金良、冯丽霞、杨书颖、陈笑、常国荣、高文廷、李明、张高平、王建、王书红、张伟、杜娟、秦嘉鑫、田伟、马妮娜、张利萍、王晶、张文慧、刘晓权、王涛、吴颜颂、李磊、康坚、徐嘉俐、辛如雪、闫永欣、布仁其其格、冯慧珍、施伦皓、刚刚、李锐、胡金铭、蔡志伟、杜永强。T/XXXXXXXXXXX煤制重质粗乙二醇警告一本标准未指出所有可能的安全问题。生产者必须向用户说明产品的危险性，使用中的安全和防护措施，本标准的使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条款。1范围本文件规定了煤制重质粗乙二醇产品的技术要求、试验方法、检验规则、标
3、识、包装、运输、贮存。本文件适用于以草酸酯法生产聚酯级乙二醇过程中副产的煤制重质粗乙二醇产品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T4649工业用乙二醇GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T
4、10479铝制铁道罐车3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。煤制重质粗乙二醇（COaltoheavycrudegIycoI）是指草酸酯法生产聚酯级乙二醇过程中产生的副产品，于198以上精福产生的以乙二醇为主、密度在1.12001.1550范围的醉类混合物。4技术要求和试验方法d1技术要求煤制重质粗乙二醇技术要求见表1。表1煤制重质粗乙二醇的技术要求编号项目指标I类11类1外观深褐色或棕黑色液体2乙二醇（质量分数）/%75,0285.031,4-丁二醇（质量分数）H5.05.04二乙二醇（质量分数）/%报告报告5水分（质量分数）/%0.80.5编号项目指标I类11类6密度(20D/(gcm3)
5、1.1200-1.1550注：“报告”是指需要测定并提供实测数据。4）试验方法4.2.1取样取样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680规定的安全和技术要求进行，每批产品的采样量约2L,作为检验和留样用。留样产品应密封保存一个月，以备查验。4. 2.2外观的测定按GB/T4649的规定执行。5. 2.3乙二醇、1,4-丁二醇、二乙二醇的测定按附录A的规定进行。6. 2.4水分的测定按GB/T6283的规定执行。7. 2.5密度的测定按GB/T4649的规定执行。5检验规则1表1中项目均为出厂检验项目，企业应逐批检验。4t）煤制重质粗乙二醇产品应由企业质量检验部门负责按批检验，以一
6、定时期内同一原料连续稳定生产的产品为一批，企业应保证每批出厂产品符合本标准的要求。41产品取样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680规定的安全和技术要求进行，每批产品的采样量约2L,作为检验和留样用。留样产品应密封保存一个月，以备查验。4各批次产品出厂检验结果应符合表1中的技术要求时，则判定该批次产品合格。如果出厂检验结果中有任何一项指标不符合本标准技术要求的规定，则应按5.3规定从同批产品中重新抽取双倍量样品，对不符合项目进行复验，复验结果如仍不符合技术要求的规定，则判定该批产品为不合格。R5使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行验收，核准其产品质量是否符合本标准要求，
7、当供需双方对产品质量发生异议时，应由有资质的第三方检验机构仲裁检验或协商处理。6标志、包装、运输、贮存61标志产品外包装容器上应有清晰牢固的标志，其内容包括：产品名称、生产日期、产品批号、净含量、执行标准、企业名称和地址、符合GB/T190规定的“易燃液体”和GB/T191规定的“怕晒”等标志。A）包装产品应采用镀锌铁桶包装，或装入铝制或不锈钢容器的铁路槽车、铝制铁路槽车应符合GB/T10479的要求，汽车槽车以及船舱中应保持容器密封。A4运输产品在运输过程中，应防曝晒、防雨淋、防高温、防火。中途停留时应远离火种、热源、高温区。防止阳光直射，严禁与氧化剂、还原剂、强酸、强碱、酰基氯、酸酊、食用
8、化学品等混装混运。AA贮存产品为吸水性物质，应贮存于阴凉、通风的仓库内。远离火种、热源。与氧化剂、食用化学品、酸类物质分开存放，切忌混贮。贮区应配备相应品种和数量的消防器材、泄漏应急处理设施和合适的收容设备。7安全要求71产品属于可燃液体，遇高温可燃。应远离火种、热源，避免与氧化剂、还原剂、强酸、强碱、酰基氯、酸酎接触。操作人员必须经过培训，严格遵守操作规程。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。7O产品具有一定毒性，在操作区域内，空气中最大允许浓度不超过5mgm3。采样现场要求具有良好的通风条件，在地上或设备上的煤质重制粗乙二醇产品应尽量搜集，微量残余可用大量水冲洗。7
9、1意外处理a）皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗；b）眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，就医；c）吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅，就医；d）食入：饮足量温水，催吐，就医。74消防器具作业时应按相关规定配备各种灭火设备。灭火时应采用细雾化水、泡沫或惰性气体。7S泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制进入。切断火源，尽可能切断泄漏源，防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服，或一般作业工作服。a）当发生小量泄漏时，用砂土、蛭石或其他惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后
10、倒入废水系统。b）当发生大量泄漏时，构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。附录A（规范性）煤制重质粗乙二醇组分含量测定气相色谱法A.1范围本部分规定了测定煤制重质粗乙二醇的组分含量测定气相色谱法的原理、试剂或材料、仪器设备、进样、试验步骤、试验数据处理、精密度。本部分适用于测定乙二醇含量不低于65%（质量分数）的煤质重质粗乙二醇样品。其中1,4-丁二醇、二乙二醇的检测限为0.0010%（质量分数）。A.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单
11、）适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则A.3原理在规定的条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪。各组分在色谱柱上被有效分离，测量所有组分的峰面积，根据校正面积归一化法计算各组分的含量。A.4试剂或材料A.4.1载气氮气或氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化。A.4.2燃烧气氢气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化。A.4.3助燃气空气
12、，无油，经硅胶及5A分子筛干燥和净化。A.4.4辅助气氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化。A.4.5试剂A.4.5.1色谱级乙二醇,用于配制校准溶液的基液。将纯度不低于99.9%（质量分数）的乙二醇进行蒸储提纯，收集中间30%的储分备用。该馆分按本部分规定条件分析，不应检出本部分所涉及的其他组分；否则，在进行校正因子测定和计算时应扣除本底。A.4.5.21,4-丁二醇、二乙二醇:用于配制1,4-丁二醉、二乙二醇的标准溶液。各试剂纯度应不低于99%（质量分数），否则配制标样时按各试剂实际纯度计算。A.5仪器设备A.5.1气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器，对本部
13、分所规定的最低测定浓度所产生的峰高应至少大于噪声的两倍,动态线性范围满足定量要求。A.5.2色谱柱推荐的色请柱及典型操作条件参见表A.L也可使用能满足分离要求的其他色谱柱和色谱条件。表A.1推荐的色谱柱典型操作条件色谱柱固定相6%氯丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷柱长/m60内径mm0.25液膜厚度/Pm1.4载气及流量/(mLmin)1.0(N2)柱温控制初温/C初温保持时间/min605升温速率/CCmin)终温/终温保持时间min1523010汽化室温度/C300检测器温度/C300分流比50:1进样量/UL0.20.5A.5.3分析天平感量0.1mgoA.5.4进样装置IuL微量注射器或
14、液体自动进样器。A.5.5记录装置电子积分仪或色谱工作站。A.6样品按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定取样。A.7试验步骤A.7.1仪器准备按照仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表A.1推荐的操作条件或能达到等同分离效果的其他适宜条件。待仪器稳定后即可开始测定。A.7.2校准溶液的配制xxxxxxxxxxx用称量法配制含有色谱级乙二醇（A.4.5.1）、1,4-丁二醇（A.4.5.2）、二乙二醇（A.4.5.2）的校准溶液，各组分应准确称量至O.OOOlg,计算标样中各组分的配制浓度（a）,精确至0.0001%（质量分数）所配制的各组分浓度应与待测
15、试样中的相近。A.7.3校正因子的测定在表1推荐的色谱条件下，取适量校准溶液（A.7.2）注入色谱仪，测量所有色谱峰面积，重复测定3次。典型的色谱图见下图。R . Jl ,：.1 234图A.1标样典型色谱图说明:1一一乙二醇；21,2丁二醇;3二乙二醇;4一一三乙二醇。A.7.4试样的测定在表A.1推荐的色谱条件下，取适量待测试样注入色谱仪，测量各组分的色谱峰面积。组分峰统一用校正面积归一化法进行计算。A.8试验数据处理A.8.1乙二醇、1,4-丁二醇、二乙二醇校正因子的计算按式计算各组分相对于乙二醇的校正因子（）:(1)/尸3XA（）1Ai0用一一校准溶液中组分i的含量（质量分数），%；C
16、DO校准溶液中乙二醇的含量（质量分数），%；Ai一一校准溶液中组分i的色谱峰面积；A0一一校准溶液中乙二醇的色谱峰面积。3次重复测定结果的相对标准偏差（RSD）应不大于5乐取3次的平均值作为校正因子，保留3位有效数字。A.8.2分析结果的计算乙二醇、1,4-丁二醇、二乙二醇的含量（3口，以（质量分数）表示，按式（3）计算：xxxxxxxxxxx“f0”水）日中：fi一一试样中组分i的校正因子；A；试样中组分i的色谱峰面积；。水试样中的水分含量（质量分数），%O注：试样中若存在其他未知组分，其校正因子以LOO计。A.8.3分析结果的表述对于任一试样，各组分的含量以两次平行测定结果的算术平均值表示
17、。按GB/T8170的规定进行修约，各组分计算结果表示到小数点后两位。A.9精密度A.9.1重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表A.2中的重复性（r）。A.9.2再现性在任意两个实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立测试，获得的两个独立测试的结果绝对差值应不大于表A.2中的再现性（R）。表A.2重复性3的再现性序号测试项目含量范围m重复性r再现性R1乙二醇（质量分数）/%77.0184.99r=0.0011m-0.0553R=0.03m+0.024721,4丁二醇（质量分数）/%1.76-2.75r=0.0101m+0.0323R=0.0003m+0.06763二乙二醇（质量分数）/%0.0216.37r=0.0038m+0.42R=0.47m+0.0040
