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1、第十三章 冻干技术,一、概 述 二、水的三相图三、冷冻干燥原理 四、冷冻装置 五、应用,一、概 述,水在维持生物体的构造、机能的作用。冷冻干燥对食品、药品贮存的意义 如麻疹疫苗和卡介苗冷冻干燥前在保冷情况下的有效期均只有3个月，而卡介苗的安全试验就需耗时2个月才能完成。冷冻干燥工艺使卡介苗的活菌数经45年存放后仍保持在合格水平，完全能够保证产品规定的1.5年的有效期，冻干目的和优点：保留产品的完整的生物和化学结构及其活性。,冷冻干燥工艺的优点,能够保持药物成分的生物活性 药物中的一些挥发性成分损失很少，能较好地保持药物原来性状。干燥后药物的体积变化很少，有利于保持药物原有结构。干燥后的制品疏松
2、多孔，稳定性及复水(溶解)性。制品接触氧气少，一些易氧化的物质得到了保护。液体加工方便，制品适合注射用针剂的使用。无需过热处理就能去除制品中的水分。,二、水的三相图,图中OA是固液曲线，OB是汽液曲线，OC是固汽曲线，O为三相点。当温度在三相点O以下时将压力降至OC线以下，溶剂就可以由固相直接升华为汽相。例如，冰的蒸气压在-40时为0.1毫米汞柱，在-60时为0.01毫米汞柱，如将-40 冰上的气压降到0.01毫米汞柱，固态的冰就吸收大量的热（1克0 的冰变成0的蒸汽需吸热580千卡）直接升华为水蒸气。,三、冷冻干燥技术,1、冷冻阶段 2、升华阶段 3、解析干燥,1、冷冻阶段,冷冻干燥首先要把
3、原料进行冻结，使原料中的水变成冰，为下阶段的升华做好准备。冻结温度的高低及冻结速度是控制目的，温度要达到物料的冻结点以下，不同的物料其冻接点各不相同。冻结速度的快慢直接关系到物料中冰晶颗粒的大小，冰晶颗粒的大小对固态物料的结构及升华速率有直接关联。一般情况下，要求1-3小时完成物料的冻结，进入升华阶段。,2、升华阶段,升华干燥(一级干燥)是冷冻干燥的主要过程，其目的是将物料中的冰全部汽化移走，整个过程中不允许冰出现溶化，否则便告冻干失败。升华的二个基本条件：一是保证冰不溶化；二是冰周围的水蒸汽必须低于4.58mmHg(610Pa)（正确的说法应是低于物料冻结点的饱和蒸汽压）。升华干燥一方面要不
4、断移走水蒸气，使水蒸汽压低于要求的饱和蒸汽压，另一方面为加快干燥速度，要连续不断地提供维持升华所需的热量，这便需要对水蒸气压和供热温度进行最优化控制，以保证升华干燥能快速、低能耗完成。在温度尚不到升华所必需的低温时，不能抽真空。否则，没有完全冻结的浓缩液体会产生“沸腾”，容易使一些具有较低共熔点温度的制品出现“难以干燥”的玻璃化状态。,3、解析干燥(二级干燥),物料中所有的冰晶升华干燥后，物料内留下许多空穴，但物料的基质内还留有残余的未冻结水分（它们以结合水和玻璃态形式存在）。解析干燥就是要把残余的未冻结水分除去，最终得到干燥物料。通常冻干药品的水分含量低于或接近于2较好，原则上最高不应超过3
5、。,四、冷冻装置,1、实验室制备冻干品的简易方法 2、旋转冷冻离心式冻干机 3、实验室规模的冻干机4、工业化冻干机组,1、实验室制备冻干品的简易方法-I,1、实验室制备冻干品的简易方法-II,2、旋转冷冻离心式冻干机,旋转产生的离心力(大于重力五倍以上)还有一个好处就是能够迫使部分样品沿管壁升高，从而减少样品的厚度、增加表面积。离心装置与真空泵相连，高速旋转中的样品上面的压力降低导致迅速蒸发。旋转冷冻装置利用离心力可以防止样品面上的压力降低引起沸腾和起泡而使样品的损失最少。,3、实验室规模的冻干机,4、大型冻干机,5、工业化冻干机,工业冻干机实物图,冻干设备的组成,1、干燥箱2、冷凝器（捕水器
6、）3、加热系统4、真空系统5、制冷系统6、电气控制系统,1、干燥箱,干燥箱是一能抽真空和加热的密闭器，物料的升华干燥过程是在干燥室内完成的；物料是放在干燥室内搁板上的不锈钢托盘内的，按每平方托盘面积812公斤的比例装料，每一层搁板上都有一个可供测量物料温度的探头，用以监测整个冻干过程中的物料温度。门采用橡胶密封条，应注意关门时要把门上的手柄拧紧，确保箱内密封。,2、冷凝器（捕水器）,冷凝器（捕水器）是凝结升华水气的密闭装置，内部有一个较大面积的金属吸附面，从干燥箱物料中升华出来的水蒸气可凝结吸附在其金属表面上，吸附面的工作温度可达-45-55，冷凝器外形是不锈钢或铁制成的圆筒，内部盘有冷凝管，
7、分别与制冷机组相连，组成制冷循环系统。冷凝器与干燥箱连接采用真空蝶阀；采用不锈钢管与真空泵组连接组成真空系统；它通过真空隔膜阀与水管连接，这是为了保证化霜水等不进入干燥箱和真空管道。,3、加热系统,冻干机加热系统的作用是对干燥箱内物料进行加热，以便使物料不断地得到升华热，使物品以达到规定的含水率要求，冻干机加热系统有不同的加热方法。循环加热系统由管道泵、循环介质箱、加热器、进出管路、液温控制器等组成。当加热系统工作时，先对循环液进行加热，液温通过液箱控制调节仪选定的温度自动控制加热,管道泵开启后，可将循环液送入干燥箱内搁板中，对搁板加热，然后返回液箱进行加热循环。,4、真空系统,真空系统有旋片
8、真空泵或水环泵和罗茨真空泵组成，罗茨泵为增压泵不能单独使用，必须首先启动旋片泵或水环泵，使其工作一段时间，当系统中的真空度达到1Kpa以下时，再自动启动罗茨泵。真空系统的真空表可使用电接点真空表，可根据预先选定的真空度值，自动控制罗茨泵的启动。干燥箱与冷凝器之间真空管道中，装有真空蝶阀，可根据使用要求随时开、关。真空泵管路上，装有电磁放气截止阀，当真空泵停止工作时可自动关闭真空管路，同时将空气放入泵内，避免真空泵油因负压作用回放至真空管路中，真空泵的连接管路之间装有波纹软管，防止运转时的振动。,5、制冷系统,冻干机制冷系统由制冷压缩机组（包括：水冷冷凝器，油分离器、高压管路、干燥过滤器、膨胀阀、蒸发器、低压管路组成）；采用氟利昂机组和R22制冷剂或氟制冷机组，制冷机组组成使冻干品速冻用的制冷系统和捕水器制冷系统。当系统工作，接触加热方式中搁板温度可降至-35。当制冷系统工作时，冷凝盘管的表面温度可达-35-55。,6、电气控制系统,本设备电气控制系统由电脑显示记录仪、控制台、控制仪表、调节仪表等自动装置和电路组成。它的功能是对冻干机进行手动或自动控制，控制设备正常运转。,六、应用,1、食品工业：2、营养保健：3、医药工业：4、生物研究：5、特殊材料制备：,稍息,
