《气相色谱分析法的应用.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气相色谱分析法的应用.ppt（16页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、08:03:15,第十八章 气相色谱分析法,一、顶空气相色谱技术与应用applications and technology of headspace gas chromatograph二、气相色谱应用Application of gas chromatograph,第八节 气相色谱技术与应用,gas chromatographic analysis,GC,application technology of gas chromatograph,08:03:15,一、顶空气相色谱的技术与应用applications and technology of headspace gas chromato
2、graph,对液体或固体试样中的挥发性成分进行气相色谱分析的技术；试样置于密闭的恒温系统中，气-液（气-固）两相达到热力学平衡时，测定气相组成。,两种方式：静态法：恒温密闭系统，平衡时，测定气相组成；动态法：吹扫-捕集法，采用吸附剂吸附，加热解吸。,08:03:15,08:03:15,理论依据,当顶空瓶中样品上面的蒸气压相当低时，峰面积Ai的大小与样品上面的气相中挥发性组分 i 的蒸气压pi成正比：Ai=ki piki为校正因子，待测组分的蒸气分压通常用下式表示：pi=p0iiXi p0i纯组分i 的饱和蒸汽压；Xi为样品中组分i 的摩尔分数；i为组分i 的活度系数。则：Ai=ki pi=ki
3、i p0iXi当系统平衡时Ai=ki pi=KXi 或者Ai=Kci 顶空气相色谱法的定量依据。,08:03:15,应用1：,在职业病和法庭分析中，经常要测定体液等中的苯、甲苯、二甲苯等有毒成分，采用顶空分析是一种有效、方便、快速的方法。司法部司法鉴定科学技术学院制订了分析水、尿、血中苯类化合物的静态顶空分析方法。方法：,5mL青霉素小瓶，取1mL试样（水、尿、血），加入0.4内标物和约1g硫酸铵至饱和，加盖密封，置于80 C的恒温器中30min，取0.6mL顶空的气样色谱分析。色谱柱：2m 2mm；80-100目；固定液 PEG 20M柱温：110 C，以10 C/min程序升温到110 C
4、。,08:03:15,应用2：,分析血样中的酒精是顶空气相色谱应用最广泛的方法，可检查汽车司机是否酒后驾车。方法：,样品平衡温度 50C；平衡时间 30min；色谱柱：30m 0.53mm；石英毛细管柱；固定液：聚二甲苯硅氧烷；,08:03:15,应用3：,固体样品（塑料、食品等）的顶空分析。塑料食品包装袋中的甲苯残留量的测定。方法：,将塑料食品包装袋剪成30mm10mm装入100mL玻璃注射器，在80C预热20min，用空气稀释为100mL，恒温10min后进样分析。色谱柱：500mm 3mm，填充柱，80-100目；固定液：20%的 PEG 20M；柱 温：80 C；最小检测浓度为0.03
5、1 mg/m2.,08:03:15,二、气相色谱法的特点及应用,1、分离效能高：分离次数多，分析时间短。2、选择性好：通过选择合适的固定相和温度达到分离要求。3、样品用量少：几微升到几十微升4、灵敏度高：最高检测到10-1110-13g5、应用范围广：气体或易挥发的液体和固体；有机物和部分无机物；沸点高的高分子化合物可以用裂解气相色谱法分析。应用领域广：在石油化工，医药卫生，环境监测，食品分析等都有广泛的应用：,08:03:15,应用一：空气有机氟污染物的测定,08:03:15,应用二：水中苯系污染物的测定：应用三：血液或尿中兴奋剂的检测：,08:03:15,用3m长的柱子分离A,B和C三个组
6、分，A是不被保留组分，它们的保留时间分别为1.0min、1 6.4min、1 7.0min，组分C的峰底宽为1.0min，求该柱的分离度R.欲使分离度为R=1.0,所需柱长为多少？,例1,08:03:15,A,B,C,08:03:15,08:03:15,08:03:15,总结,一、容量因子（k）与分配系数（K）、tR、tR、tM 的关系如何？二、塔板理论的成功与不足表现在哪些方面？三、速率理论对色谱条件的选择有何指导意义？四、什么是分离度？n2、r21、k2 怎样影 响分离度R？用分离方程式表示。,08:03:15,五、与填充柱色谱相比，毛细管柱色谱的特点有哪些？六、GC 常用检测器有那些？各有何特点？七、固定液选择的原则是什么？什么是程序升温法？程序升温法有何优点？八、GC色谱定量分析中，为什么要引入校正因子？,总结,
