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1、第六章 硅酸盐岩相的其它研究方法第一节 热分析,一、热分析的概念 热分析方法是根据物质在不同温度下发生的热量、质量、体积、力学性质等物理参数的变化对物质进行研究的一种方法。国际热分析协会对热分析技术的定义：热分析是程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的分析技术。程序控制温度：固定的速率加热或冷却。物理性质：包括温度、热焓变化、尺寸、机械性能、声学性能、电学、磁学性能等。热分析方法所研究的是物质所引起的各种物理变化和化学变化过程。因此它可以研究物质的脱水，分解、氧化还原、晶体结构转变、熔融、升华、吸附、固相反应等；提供熔点、玻化点、软化点、沸点、纯度、相变温度等各方面信息。还有操作简便迅速
2、、试样少的优点。,二、差热分析,1、差热分析（Differential Thermal Analysis,简称DTA）差热分析是在程序温度下，将被测物质与参比物在相同条件下加热或冷却。测量试样与参比物之间温度差与温度关系的一种分析技术。差热分析曲线（DTA曲线）描述了试样与参比物之间温度差（T）随温度或时间（）变化的一种关系。DTA试验中所采用的参比物应为热惰性物质。即在整个测试的温度范围内它本身不发生分解、相变、破坏，也不与被测物质发生化学反应或产生催化作用，同时参比物的比热、热传导系数应尽量与试样接近。,2差热分析基本原理,仪器以热电偶测温，用温差热电偶测温差。金属中有自由电子，当自由电子
3、密度不同的两种金属（A与B）相接触会产生接触电位差V，V与温度成正比。如果将两根不同的金属丝焊接在一起，就形成了测量温度用的单端热电偶；如果将两付相同的热电偶反向串联，接成闭合回路，就组成了温差热电偶；当A，B两焊点温度不同时，则产生温差电动势，回路中有温差电流，电路中检流计的偏转程度正比于T1、T2的温差T，方向因T1、T2的高低不同而异。,将温差热电偶的两焊点分别置于被测试样S与参比物R之中，并对试样与参比物同时加热。在程序控温条件下（/min)，由于试样产生物理变化、化学变化，伴随产生热效应。而参比物无变化，若试样与参比物温度分别为Ts及Tr，以两者间的温差T作纵坐标，对温度T或时间t作
4、图，即得DTA曲线。,3、差热分析曲线,试样温度Ts与参比物温度Tr相等，T0（AB、DE、GH段）无温差电流，检流计不偏转，被测试样无热效应（基线）；若TsTr，T0，检流计偏另一方，试样产生放热效应（放热峰）。DTA曲线横坐标为时间或炉温T，因为时间与炉温成线性关系。DTA曲线中的水平直线部分说明试样无热效应产生，T0，称为基线，向上为放热峰，向下为吸热谷。热效应的大小可以用峰或谷的面积表示。峰的数目、峰温、峰形可作为物相鉴定的依据。实测曲线比较复杂，A：起始温度Ti，B：峰顶温度Tp，C：终止温度Tf，TfTi为峰宽，E：外推起始点,4差热分析仪的结构,差热分析仪的主要组成部分A加热系统
5、加热炉：要求有足够的温度均匀区域，温度 程序控制 下应具有一定的速率升降温能力。无明 显的热滞后现象，连续实验时炉子与试样容器相对 位置保持不变。便于操作与维护。B温度控制系统在不同温度范围进行线性温度控制，保 证温度按给定程序均匀升降，有一个较宽的程序控 制范围（与坩埚的材料有关）。C试样容器及支架D热电偶E信号放大系统F显示记录系统G数据处理系统,5DTA曲线的影响因素,DTA是一种动态技术，即测试过程中温度体系不断变化。因而有许多因素影响DTA曲线。实验条件的改变，曲线上峰的位置、形态数目都可能改变。DTA影响因素基本上可分为两类：一是仪器因素，另一类是试样本身的因素。主要有：1）仪器因
6、素A加热速率：通常随加热速率增加，DTA起始温度、顶峰温度、终止温度都将提高，峰高增加，峰形变尖。速率过大使分辨力下降，基线偏离水平位置较大。一般硅酸盐试样采用 1015/min 加热速度。,B炉内气氛与压力:在释放或吸收气体的反应中峰温与峰形会受到系统内气压下的影响，系统中压力增大使试样的分解、分离、扩散速度降低，故反应温度向高温方向移动，对于体积变化小的试样，压力变化影响不大。C、试样容器：金属容器导热性好，DTA曲线基线偏离小，但峰面积变小，非金属材料相反。对于释放气体的反应，非金属透气性好，气体易扩散，使峰温偏低。D热电偶：热电偶要消耗部分热能，要求细的。热电偶插入试样与参比物位置要对
7、称。,2）试样因素,A试样量：试样量少，DTA曲线峰较尖，峰分辨力高且基线偏离小。试样多，热传导迟缓，因此在仪器允许条件下试样尽可能少。B试样粒度：颗粒大，热峰产生温度高。范围宽，峰形扁平。C充填情况：一般来说，有分解反应产生气体的试样不宜充填太紧密，否则会因反应前后密度差别很大而引起基线偏离。D参比物：要采用和试样的热特征性（比热、热传导率）接近的物质作参比物，才能保证基线不会大的偏离。,差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimeter,DSC)原理类似DTA（TT的关系），但测量的不是温差的变化，而是热量的变化（H，热焓，热效应）H m=KS K:校正系数
8、；S：吸热或放热的锋面积；m:试样的质量 DSC比DTA灵敏度更高，而且可以定量分析 HT的关系热重分析（Thermogravimetry,TG)原理类似DTA，但测量的是加热过程中样品重量的变化（失重）W T的关系 综合热分析（加热过程中，样品有热量的变化，温度的变化和重量的变化）-最常用的方法（组合起来分析，信息更丰富）,第三节 透射式电子显微镜(同学们自学或讨论）（Transmission Electron Microscopy TEM),材料的显微组织与其性能密切相关，人靠肉眼无法分辨0.2毫米以下的细节，借助光学显微镜可见细菌细胞，但光学显微镜的最大放大倍数不超过2000倍，最高分辨
9、力不小于2000埃。在很多地方不能达到人们对物质微观研究的要求。而电子显微镜却能在这一领域大显身手。透射式电子显微镜（TEM）它是利用电子束透过试样进行成象和衍射的电镜。一、基本原理1光学显微镜分辨本领及放大倍数极限 光学显微镜分辨本领及放大倍数极限。分辨力d(d为能看清的物体的最小直径)。提高分辨率的途径：增大N.Sin，以及减小。但NSin很难大幅提高，关键在于减小，以波长极短的电子束作为新光源，即为电子显微镜。,2电子流的性质,电子流，阴极射线，具有波粒二象性：其波长为 V为加速电压，当V50KV，0.0536埃当V100KV，0.037埃 电子流的波长只相当于可见光的十万分之一左右。电
10、子显微镜分辨力达12埃，放大倍数100万倍以上。电子流亦可在磁场作用下聚焦成象，使电子流聚焦的磁场称为电子透镜。,3电子透镜,电场或磁场影响电子运动的轨迹，在电磁均能满足特定条件的情况下，如当磁场为轴对称时，它能使许多从同一点发出的电子在经过不同轨迹后会聚于另一点。即电子能够被聚焦。使电子聚焦成象的电场或磁场的作用与光学显微镜中的透镜类似，因此称为电子透镜，按作用方式不同，可将电子透镜分为静电透镜和电磁透镜（简称磁透镜）两种。在现代电镜中，除了电子枪发出的电子束聚焦的透镜采用静电式透镜外，其余透镜都是磁透镜。磁透镜是由一个封闭在软铁壳中的线圈组成，当有电流通过线圈时，磁场的形成使电子束聚焦。磁
11、透镜的焦距：电子能量R：线圈的平均半径 I：线圈电流n：线圈匝数 由上式可知，改变线圈电流就可改变焦距，改变焦距即可改变放大倍数，因此电子显微镜的放大倍数连续可调。,4电子图象的形成,人眼能区别物体，是物体的不同部位及物体之间的光强与波长的差别，这些差别构成反差。电镜中人们从荧光屏或照片上观察的图象，取决于荧光屏或底片的不同区域电子投射强度的差别。电子束穿透样品会产生散射及吸收等物理过程，但原子间的间距比原子核及核外电子的尺寸要大得多，只有小部分电子会碰撞，大部分电子在原子间穿过，电子碰撞后方向发生改变，这叫电子散射，碰撞后仅改变方向而不损失能量的叫弹性碰撞，有能量损失的称为非弹性碰撞。电子散
12、射角度大小，如在样品下，与电子束同轴加一带小圆孔的金属片，做反差光阑，由小圆孔限制光孔角，反差光阑阻拦了散射角大的散射电子，只有直接透射的电子及散射角小的电子才能参与成象。,入射电子通过试样时的散射，试样对电子散射的能力，与试样本身的性质有关，试样厚度大，密度大，原子序数大则散射能力大，即散射角大，反之小。试样上不同部位的厚度，密度原子序数不可能一样，它们的电子散射能力必有差异。散射强，通过光 阑成象的电子少，屏上较暗，反 之亮。试样本身特征对电子散射 能力的不同而形成有明暗差别的电子图象，这种明暗差别称为散射衬度。另外由于电子透镜的放大作用，使图象放大。,二、仪器构造及工作原理,1、仪器的基
13、本构造 透射电镜由电子光学系统（镜筒）、电源和控制系统、真空系统三大部分组成。镜筒是电镜的核心部分，通常直立，保持真空。镜筒的几个主要组成部分：电子照明系统，样品室，成象系统，观察照相室。2、工件原理 照明系统相当于光源，为一电子枪发射电子，居于上部。在阴极加速电压（一般50100KV）作用下被加速，再受栅极负电场排斥，形成很细电子束，穿过阴极孔，经透镜聚焦，亮度大小可调。照明系统下为样品室，样品由3毫米直径的铜网承载，电子束只能穿过极薄的物体，故样品厚度不超过10002000埃。成象系统由三组磁透镜组成，近代高性能透射电镜磁透镜增加到四级或五级，调节中间透镜的电流，可使放大倍数由几百倍增加到
14、数十万倍。镜筒底部为观察照相室，照相装置在萤屏之下，透射电子显微镜在工作原理上与光学显微镜相似，但结构上不同。,3、透射电镜与光学电镜工作方式比较,差别项目光学显微镜 电子显微镜照明源可见光波长约5000埃电子束波长0.05360.0370埃透镜玻璃透镜轴对称磁透镜工作介质空气或油真空试样薄片厚度0.03mm小于1000埃成象与放大物目镜二级放大物、中、影三级或四级放大聚焦方式物样距离改变电流图象观察肉眼眼,可见光的图象最高分辨力2000埃12埃放大倍数401500倍可达100万倍,三、试样制备技术,在透射电镜中，电子束透过试样而成象，也即试样对电子束来说是透明的，试样厚度10002000埃。
15、1、粉末试样：是直接观察的样品之一。将试样放在不与其反应的溶液中分散成悬浮液然后用带有支持膜的电镜铜网蘸到悬浮液，待其干燥后即可送入样品室，进行形貌观察，结构成分分析。2、薄膜试样：块状样品通过离子轰击，超薄切片，电解抛光或化学抛光等方法制备成对电子束透明的薄膜试样，可观察形貌、显微结构、晶界特点、晶体缺陷、错位等。并可进行结构和成分分析。3、表面复型试样：复型是将试样表面的显微组织看成的浮雕，而用另外的材料将它复制成一种很薄的复型膜，然后将膜置于镜下观察。这一种间接试样，只能作为试样的形貌和显微组织结构的观察研究，不能用作为内部结构和成分分析。,第三节 扫描电子显微镜（同学们讨论或自学）（S
16、canning Electorn Microscopy),一、扫描电镜的特点 扫描电子显微镜（SEM）是近年迅速发展起来的一种新型电镜，由于它具有更突出的优点，应用日益广泛。扫描电镜的优点：1用细聚焦电子束在试样表面激发各种物理信号成象，因此可 观察块状或粉状试样，样品制备极简单。2能够直接观察试样表面的立体结构。具有明显真实感，图象 景深大，立体感强，特别适用于粗糙表面的形貌分析。3放大倍数变化范围大（10倍数十万倍），分辨力达几十埃。4与X射线显微分析技术结合，在观察形貌的同时，可进行微 区成分分析。5扫描电镜图象按信号顺次记录，便于计算机处理。,二、基本原理,扫描电镜原理完全不同于透射电
17、镜的试样通过磁透镜放大成象。而是象电视摄象显象一样，用电子束在试样表面逐点扫描激发试样产生各种物理信号而成象。1电子束与物质的相互作用 如前所述，高速运动的电子入射到试样上，将与原子核及核外电子产生弹性碰撞及非弹性碰撞，由此而产生电子散射现象，非弹性碰撞所损失的能量大部分转变为热能，还有部分能量引起核外电子激发或电离，在作用过程中产生多种物理信号，这些物理信号的强度随试样表面的不同而改变,2、物理信号主要有A背散电子：被试样原子弹性散射或非弹性散射回来的入射电子，当入射电子的散射角大于90度时，就从试样表面反射回来。B二次电子：被入射电子轰击出来的试样核外电子。主要是价电子，入射电子能深入试样
18、50100埃，使核外电子激发逸出。二次电子的发射对试样表面的状态十分敏感，用二次电子能成象显示表面丰富的立体结构。C、吸收电子：入射电子在试样中发生多次非弹性碰撞，能量损失耗尽后被试样吸收。试样与接地间毫微安表检测。D透射电子：穿过试样的电子，试样厚度小时才有。,E、特征X射线：能量足够高的入射电子可使试样中原子核外内层电子激发，外层电子产生跃迁，释放出一定能量和波长的X射线。根据所产生的特征X射线，可确定试样元素组成。(EDX分析方法，)F俄歇电子：也是一种二次电子，但能量具有特征性。当内层电子受激发产生空位后，较外层电子跃迁填充空位，多余能量不产生X射线而使其它电子电离，所电离出来的电子称
19、为俄歇电子。它主要来自于试样表层520埃。适用于表层化学分析（俄歇电子能谱仪）G阴极荧光：电子轰击发光材料表面所产生的发光信号。上述各种信号的发射深度不同，产生机理不同，收集和检测方法也不同。利用不同的信号可以得到不同的电子图象，反应出试样本身不同的显微结构及微区元素组成。,3仪器结构与成象原理,A电子光学系统镜筒：它的作用是产生亮度高直径小的（一般100埃或更小）的电子束，轰击试样表面使其产生各种物理信号。B扫描系统：控制电子束在试样上扫描及显象管电子束在萤光屏上作同步扫描。C信号检测系统：检测各种由电子轰击后试样所产生的各种物理信号。D图象显示及记录系统：对检测信号的成象与记录。之外，还有
20、真空与电源系统。扫描电镜成象类似于电视摄象显象，各种信号的电子图象以二次电子图象分辨力最高，对试样表面状态最敏感，应用最广泛。,二、扫描电镜的主要性能,1放大倍数放大倍数M荧屏图象边长：试样扫描振幅图象边长一般为100毫米。改变扫描振幅即能改变放大倍数。可以从20倍连续调节到20万倍。2分辨本领影响分辨力的因素有：A、扫描电子束斑的直径。直径大，分辨力低B入射电子束在试样中的扩散效应。入射电子能量越大，试样原 子序数越小，电子束作用体积越大。二次电子图象的分辨力最高，一般70100埃。通常SEM以二次电子图象的分辨力为其分辨力。,3景深 景深是在试样深度方向可以清晰观察的程度。SEM景深大，便
21、于研究粗糙试样表面及断口的形貌，富有立体感，更便于研究晶体的质点空间位置、相互关系及结构特点。三、试样制备 导电材料只要尺寸符合即可在镜下观察，绝缘体或不良导体需在表面上镀一层金或银或碳膜等导电层。再者，试样表面要清洁，在真空中能长时间保持稳定。对含水试样要预先处理。,第四节 X射线物相分析（讨论、自学）,1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发现了X射线，后人为了纪念发现者也称它为伦琴射线。X射线技术目前在工业和科学技术中的应用十分广泛，在硅酸盐材料工业及材料科学中X射线物相分析是一种重要的分析方法。一、X射线物相分析的基础知识1、X射线的基本性质 X射线与无线电波、红外线、可见光、紫外
22、线、射线、宇宙射线一样与是一种电磁波或电磁辐射，它的波长为1061010cm,（1000.01A），在电磁波谱中位于紫外线与射线之间，并与它们部分相重叠，一般短波长的X射线穿透能力强，称为硬X射线，反之则称为软X射线。用于晶体衍射分析的XA之间。X射线同其它电磁波一样具有波动性和粒子性，以其干涉和衍射确定了它的波动性。又依其光电效应可以确定其粒子性。这里介绍一下它的粒子性。X射线是大量以光速运动的粒子组成的不连续的粒子流。这些粒子叫X光量子或X光子。每个X光子所具有的能量为 hv v为X射线的频率，h为普朗克常数:h=6.62610-34 J.S,当X射线与物质交换能量时，X光子只能整个地被交
23、换，即整个地被原子、电子吸收或发射，这样每个X光子所具有的能量是该频率的X射线的最小单位。频率越高其能量越大。一定频率的X射线的强度，取决于单位时间内其垂直传播方向的单位面积内的X光子数。X射线波长短，能量大，其粒子性更明显。也正因为如此，X射线具有很强的穿透能力。另外它不可见，经过电场和磁场时不发生偏转（不带电），穿透物质时可被吸收减弱强度，它能使空气或其它气体电离，能激发荧光效应，能让照相底片感光，能杀伤生物细胞组织。上述特性使它成为研究晶体结构、进行物相分析，元素分析的有力工具。,2 X射线的产生,实验证明，高速运动的电子突然被阻止时大部分能量转变为热能而消耗，一部分能量则转化为X射线，
24、因此，X射线发生装置都要能产生并发射大量的电子并使其在一定的方向上运动，在路径上设置靶子，作为阻止电子运动的障碍物。X射线管通常是一个真空管，设有阴极（发射电子）和阳极（靶），阴极和阳极之间加高压电（3050kV）。改变阴阳两极之间的管电压和灯丝的加热电流可改变X射线的强度。,3X射线谱,由普通X射线管中发出的X射线包括一系列波长的辐射，将阳极靶发出的各种不同波长的X射线强度与相应的波长作图所得到的波长与强度关系曲线称为X射线谱。经研究发现，它可看作是由两部分组成，一部分是含有从一系列短波极限开始的一系列波长所构成的强度逐渐变化的连续X射线谱。另一部分是具有一定波长的若干强度特别高的谱线叠加于
25、连贯谱之上，称为特征X射线。前者是由各种波长的混合，故称为白色X射线或多色X射线。后者称为单色X射线。A、连续X射线谱：连续X射线是由高速运动的电子被阳极靶突然阻止而产生的，当逐渐增加X射线管的电压时，各种波长射线的强度相对增强，一致增高，最高强度X射线波长逐渐变短，短波极限逐渐变小。也即管电压影响X射线的强度，也影响其波长分布。,B、特征X射线：对于连续X射线谱来说，提高管电压，各波长射线相对强度都提高。当管电压大于某一临界值时，在某几个特定波长处会出现强度特别高的线叠加于连续谱之上，这就是特征X射线，当电压再提高时只会提高其强度而不会改变其波长，所以特征X射线谱以称为标识X射线谱。特征X射
26、线的产生的原因完全不同于连续X射线谱。它是在电子跃迁中产生，与阳极靶的原子结构密切相关。只有当管电压达到一定值时，高速电子的动能足以将层电子轰击出来时才能产生特征X射线。特征X射线的波长唯一地与由靶材料的原子序数决定，阳极靶原子序数越大，其特征X射线的波长越短。正因为如此，测定未知样品受激发产生的特征X射线的波长就可以进行元素分析，这就是荧光X射线分析。,4 X射线与物质的相互作用,A、X射线的衰减：当X射线与任何一种形态的物质相遇时，其中一部分可以透射过去，另一部分则被吸收，在这个过程中产生一系列复杂的作用，X射线波长越短，物质的原子序数越小，X射线越容易穿透，反之，则容易被吸收。B、X射线
27、的散射：X射线的散射可以分为相干散射和不相干散射。不相干散射：由于入射X光量子与原子中受束缚较松的电子或自由电子产生非弹性碰撞，电子被撞出原轨道成为“反冲电子”，入射X光子也被撞偏了一个角度。这种散射不能产生干涉、衍射现象。相干散射：X光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞，其能量没有损失，散射X射线的波长不变，其相位与原入射线有某确定的关系，因此可以产生干涉效应。,二、X射线的衍射,1布拉格方程 在晶体中并不是任意方向都能产生衍射线束，能产生衍射的方向应符合布拉格方程。它表述为 2dsin=n d：面网间距。n：衍射级数。半衍射角。波长。入射角只能小于或等于90，则有 n/2d=1 当入射线
28、波长一定，晶面一定时，与d为定值，n为整数，则一组晶面产生衍射线束的方向是有限的。对于衍射而言，n的最小值为1，因此。在任何可观察的衍射角产生衍射的极限条件是入射X射线的波长必须小于晶面中最大面网间距的二倍。否则不会产生衍射。这与前面提到的衍射波长与光栅缝宽相当是一致的。但波长过短，产生的衍射线过多，而难以测量，故通常用于X射线衍射分析的波长范围为2.5-0.5埃。,2 X射线衍射的基本方法,如上所述，只有当d.、同时满足方程时才有衍射线产生。实验时晶体是一定的，因此d是一系列定值，只有使或连续改变，才可能使更多的面网满足布拉格方程，从而获得所需要的衍射数据。根据实验时改变角度还是改变波长，有
29、三种基本实验方法：A、劳埃法：单晶试样，固定，用连续射线，角度不变。B、转晶法：单晶试样，转动。用特征X射线，入射角变化。C、粉末法：多晶试样，转动，用特征X射线，入射角变化。在硅酸盐材料等多晶体物相分析中粉末法应用最广泛。,三、多晶X射线衍射法,样品为一定粒度的晶体粉末。无序排列，在X射线照射下总有某些面网满足布拉格方程，从而产生衍射。记录方式有粉末照相法及衍射仪法。粉晶照相法 X射线粉末照相法又称为德拜法，它采用照相底片记录花样，根据所形成的衍射圆弧的位置强度及线形进行物相及结构分析。试样一般用粉末，也可用块片丝等。实验时先将试样加工到十几到几十微米的粉末，然后做成0.30.1mm的粉末柱
30、试样。安放于圆筒照相机的中心轴上，长条形的底片环绕粉末柱，整个实验过程试样都不断转动，X射线通过试样所产生的衍射线使底片感光。出现衍射圆弧。,四、X射线的定性物相分析,X射线的物相分析以X射线的衍射效应为基础，晶体对X射线产生衍射的位置取决于晶胞的大小和形状，衍射线的强度取决于晶胞中质点（原子、离子、分子）的种类、数目和排列。每一种结晶物质都有其特定的结构参数，它们所产生的衍射线的条数，位置和强度是特定的，由衍射花样上线条的角度位置所确定的面网间距及线条的相对强度是每种物质固有的特征。也就是说每种结晶物质都有自己的衍射花样。因此晶体的衍射花样就是它的物相鉴定依据。另外，两种以上的多相物质的衍射
31、花样是各种物质单独衍射结果 的叠加。彼此不相干扰。因此可以从混合物的衍射花样中将各相一一鉴定出来。实际工作中，是将各种已知物质的多晶衍射花样搜集起来，制成标准衍射卡，待测试样的衍射花样与之对照进行物相分析。,五、电子探针微区X射线分析仪,电子探针微区X射线分析仪习惯上称为电子探针，是一种微区化学成分析仪器。它是电子光学技术与X射线光谱技术相结合的产物，能将材料的化学成分与微观结构紧密结合起来，一般可较准确地分析Mg-U（原子序数1292）元素。电子探针的仪器结构与扫描电镜是一样的，一台仪器装上多个探头即可完成几个方面的工作。之所以称为电子探针是因为入射电子束斑直径极小（100埃左右），且要求入
32、射角固定，束流强度高。检测方法有波谱仪及能谱仪两种。波谱仪以测定特征X射线的波长为基础，因为特征X射线的波长唯一地由其原子序数所决定。而特征X射线的强度大小反映了该元素含量的多少。能谱仪以测量特征X射线的能量为基础。能谱仪的优点表现在检测效率高，分析速度快，一般23分钟即可将全部元素特征X射线能谱图显示出来。可在束流小的条件下工作，与扫描电镜组合，在进行形貌分析的同时进行快速成分分析。对试样要求低，可检测粗糙表面。但精度比波谱仪差，通常只能分析原子序数大于11的元素。,表征方法举例（实验方法和实验设计）快速凝胶法反应过程：,Ti(OC4H9)4+xH2O Ti(OH)x(OC4H9)4-x+x
33、C4H9OH Ti(OH)4 TiO2+2H2O,图1.纳米TiO2不同温度处理下的红外光谱图Fig 1.The FT-IR spectra of nano-sized TiO2 at different heated-treatment temperature.a:sol at room temperature;b:100;c:200;d:300;e:400;f:500,-OH,-CH3,-CH2,TiO-H,Ti-OH,Ti-O-Ti,C-H,图2.纳米TiO2的TG和DTA热分析图Fig 2.The results of TG and DTA of nano-sized TiO2,图3.不同焙烧温度下纳米TiO2的XRD图Fig 3.XRD patters of nanosized TiO2 under different calcinations temperature,
