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1、,加氢催化剂预硫化,生产四部培训小组,预硫化的目的,催化剂的加氢脱硫活性主要是在它的硫化状态下，而催化剂的主要成分是钴、钼的氧化态，所以开工时必须对其预硫化 即：9CoO+8H2S Co9S8+9H2O MoO3+2H2S+H2 MoS2+3H2O,催化剂预硫化的主要方法,预硫化技术是加氢催化剂开发应用的关键步骤之一，使加氢催化剂保持最佳的活性和稳定性，提高选择性，延长使用寿命，在国内外受到广泛的关注。因此，深人研究加氢催化剂的预硫化方法对开发高活性的催化剂有重要意义。目前，工业上使用的加氢催化剂常用的硫化方法有很多种从介质相态上可分为干法硫化和湿法硫化两类，从介质来源上可分为强化硫化和非强化
2、硫化两种情况从预硫化的位置又可分为器内预硫化和器外预硫化,催化剂预硫化的主要方法,干法硫化是指催化剂在氢气存在下，直接与一定浓度的硫化氢或其他有机硫化物接触而进行的气相硫化。湿法硫化是指含有硫化物的硫化油在氢气存在下直接与催化剂进行的硫化过程。湿法硫化可以防止催化剂床层中“干区”的存在，防止活性金属氧化物被氢气还原。并且避免水分对催化剂的影响。但是与干法硫化相比，湿法硫化容易造成催化剂积炭，反应放热比较剧烈，不易控制温升。因此有研究在低温区使用干法，在高温区使用干法+湿法技术。,预硫化步骤,1、建立急冷塔C-0601水循环 2、尾气处理系统氮气赶空气 3、启动尾气循环风机K-0602 4、加氢
3、反应器R-0603升温，E-0613发汽至内部LLS管网 5、加氢反应器R-0603催化剂预硫化,建立急冷塔C-0601水循环,1、流程准备 2、急冷塔C-0601引水3、投用急冷水过滤器SR-06014、启动急冷水空冷A-06015、投用急冷水水冷E-0609 6、启动急冷塔循环泵P-0601进行急冷水循环,尾气处理系统氮气赶空气,1、流程准备 2、引氮气赶空气3、预硫化用再生酸性气管线氮气吹扫,启动尾气循环风机K-0602,1、流程准备2、加氢还原废热锅炉E-0613引入除氧水3、启动尾气循环风机4、尾气循环气加热器E-0611引入1.0MPa蒸汽（预硫化期间根据实际工况选择投用）,加氢反
4、应器R-0603升温，E-0613发汽至内部LLS管网,I TIC-06089和FIC-06045串级控制 I 缓慢调节TIC-06089，I 按升温曲线升温（速率不大于20/小时）(P)确认E-0613开始产生蒸汽，将蒸汽排空几小时至合格 P 一 缓慢关闭放空阀逐渐提高蒸汽压力(I)确认PI-06057稍高于PI-06029压力 I 缓慢打开E-0613至PV-06029的手阀，I 调整发汽并内部低低压蒸汽管网 I PIC-06029A自动操作 I 设定SV=0.55MPa P 一 完全关闭放空阀 P 一 启动加药设施（见加药计量泵操作），P 一 废锅连续加药 P 一 连续排污投用(I)确认
5、TIC-06089升温至200,加氢反应器R-0603催化剂预硫化,1、预硫化前准备2、引氢气进反应器3、引再生酸性气进反应器4、加氢催化剂预硫化,预硫化前准备,P 一 联系化验室分析氧含量(P)确认系统氧含量小于0.5%(I)确认加氢反应器入口温度TC-06089为200(I)确认HV-06002 关闭 P 一 调节UV-06035后手阀(I)确认PIC-06060压力为0.01MPa P 一 调节UV-06035后手 P 一 逐渐增加氮气量 I 提高PIC-06060压力，设定SV=0.015MPa，过量氮气送到焚烧炉,引清洁酸性气进反应器,P 一 联系化验室，采样化验再生酸性气的组成(I
6、)确认D-1001的压力PT-10004的压力为0.065MPa(I)打开UV-06038 P 一 打开D-1001出口去预硫化再生酸性气的阀门 P 一 打开预硫化再生酸性气FI-06044的后手阀 P 一 打开预硫化再生酸性气到主线的阀门 P 一 调节FI-06044的流量为1-5Nm3/h P 一 联系化验室，采样分析反应器入口气体中H2S的浓度不大于2%。,引氢气进反应器,P 一 联系化验室采样(M)确认氢气管线氧含量小于0.5%(P)确认氢气进尾气处理部分的界区阀关闭(P)确认M-0601前的盲板已经调向(I)确认UV-06024关闭(I)确认FV-06042手动关闭(P)确认FV-0
7、6042侧线阀关 P 一 打开FV-06042上游阀 P 一 打开FV-06042下游阀 P 一 联系仪表投用氢分析仪 P 一 在DCS上手动复位打开UV-06024 P 一 打开氢气到M-0601的手阀 I 调节FV-06042，设置氢气的流量为20Nm3/h(I)观察氢分析仪，直到氢气浓度稳定在2.5%（干基）I AIC-06003 和FIC-06042串级控制 I 调整AIC-06003的SV=2.5 P 一 联系化验室，采样化验氢气的浓度(I)确认氢分析仪工作正常(I)确认氢气浓度稳定在2.5%,加氢催化剂预硫化,I 调节加氢反应器的入口温度，TIC-06089为200(I)观察加氢反
8、应器的温升，直到反应不再剧烈 P 一 联系化验室，采样化验反应器入口和出口再生酸性气的含量(I)确认入口和出口再生酸性气的含量基本相同，H2S的浓度为2%P 一 保持入口气体中H2S的浓度为2%I 保持急冷塔出口气体中氢气浓度稳定在2.5%I 以不大于25/小时的速率提高入口温度(I)观察当某个温度梯度开始形成时，停止升温(I)确认该温度梯度通过整个催化剂床层 I 继续提高入口温度，直到TIC-06089为338(I)确认该温度梯度通过整个催化剂床层 P 一 联系化验室，采样化验反应器入口和出口再生酸性气的含量(I)确认入口和出口再生酸性气的含量基本相同，继续预硫化4小时 P 一 降低入口气体
9、中H2S流量，保证入口气体中H2S的浓度不大于2%I 将反应器的入口温度降到290 P 一 关闭D-1001出口去预硫化再生酸性气的阀门 P 一 打开氮气吹扫阀进行吹扫 P 一 5分钟后，关闭预硫化再生酸性气到主线的阀门 P 一 关闭预硫化再生酸性气FI-06044的后手阀 P 一 关闭氮气吹扫阀(I)确认急冷塔出口气体中氢气浓度稳定在2.5%(I)确认反应器的入口温度为290,状态确认,(M)加氢反应器250-320恒温(M)急冷塔出口气体中氢气浓度稳定在1.5-5%(I)急冷塔液位LIC-06033稳定为40-60(I)E-0613的液位LIC-06030稳定为40-60(I)急冷塔出口气体温度为不大于50,
