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1、子项目2.4拟除虫菊酯制备的操作要点,制作人：第六组 乐云,1.拟除虫菊酯类农药的生产主要操作步骤及操作规程2.拟除虫菊酯类农药的生产操作注意事项3.拟除虫菊酯类农药的生产质量控制指标,所选农药的剂型,粉剂可湿性粉剂乳油悬浮剂,粉剂,直接粉碎法：将原药、填料、助剂一起初碎混合而成。漫渍法：利用挥发性的溶剂(如氯仿、丙酮、二甲苯、醉类等)把原药溶解，然后与一定细度的粉状载体混拌均匀而成。由于溶剂价格贵，该法只在实验室内配制少量样品时使用。母粉法：先将原药和载体混合粉碎成高浓度的母粉，运输到使用地，再与定细度的粉状载体混合成低浓度的粉剂出售使用。由于气流粉碎机等先进粉碑设备的使用和强吸附性填料的广
2、泛应用，母粉法成为可能而且具有明显的优越性，贮藏稳定性提高，避免长途运输大量演料而节省了运费。因dt，粉剂的加工方法趋向于母粉法。,拟除虫菊酯类农药的生产操作注意事项,1.干燥过程 干燥主要是指对粉剂的填料如粘土、陶士的干燥，有时潮湿的原药也要光干操后再粉碎。2.混合过程 在这个过程中，原药、境料和其它助剂的加入顺序不同有时影响粉剂的性能，如稳定剂的加入顺序不同。稳定效果就有差别。一般稳定剂先和填料混合然后加入原药，则稳定效果比原药先和填料混合再加入稳定剂的效果要好。有时原药和助剂加入之前还要进行一些预处理。若原药和助剂均是固体，则可先将二者混合后再和填料混合；若原药和助剂均是粘稠状的物质，可
3、先将二者热熔后喷到填抖上。若不能热熔，则溶于挥发性的溶剂中再喷到场料中，若二者均是液体则可直接喷到填料上；有时先将填料粉碎至一定细度后再将原药和助剂喷到境料上。,3.粉碎过程 粉碎包括原药和填料的粉碎。前面已经提到场剂纫废是粉剂性能好坏的一个重要指标，所以粉碎过程是场剂加工的一个重要环节*续料的粉碎较简单，通常将填料干燥后放入粉碎机内磨碎至一定细度即可。原药的粉碎须根据其不同理化性质采取相应措施。如果原药质地较硬，不易粉碎，必须经过多次粉碎或将其溶于溶剂中再浸馈到裁体上；4后混合过程 混合效果的好坏直接影响到粉剂有效成分的均匀性进而影响到药效。为保证混合均匀、有时需进行多次混合。混合好坏除了和
4、混合设备及操作条件有关外、还祁药剂和填料的粒径、粒度分布、真假密度、流动性、水分等有关。一般粒废分布越均匀、流动性越好、粒径越小、水分含虽越低则混合效果越好；密度的影响主要看粒径和密度的比，若超过0.71.2则易发生分层现象而影响混合效果.另外，在正式加工粉剂之前，还要考虑的几个因素是联体的饱和吸附容量即单位重量的填料吸附有机农药达到饱和点之前仍能保持产品流动和分散性的吸附量，通过测定吸附容量，确定最大的浓度。,拟除虫菊酯类农药的生产质量控制指标,我国粉剂的质量标准：有效成分含量不低1：标明的含量；细度不小：95过200目筛(筛孔内径74”m)；水分含量小于5；pH值为59；粉剂的流动性、分散
5、性、浮游指数我国目前尚无此标准。FAO的标准 有效成分含量要求为标明含量在一定范围内的变动值，酸度以硫酸或氢氧化钠的百分含量。般要求小于0.2；分散指数一般大于20，浮游指数一般粉剂为60，粉剂小于20，微粉剂大于85；流动仕指数在12一15。粉剂的测量方法 水分测定方法 酚剂的流动性的测定方法 细度的测定方法 粉剂的分散性指数的测定,可湿性粉剂,可湿性粉剂加工载体和药剖的相容性 配制可湿性粉剂之前首先要 考虑选择合适的载体这方面的倍息可以从其它制剂配方中获取，苦找不到这方面的信息则可配成5或10的低浓度粉剂，测定制别的稳定性，以确定合适的载体。确定载体的吸附容量 与粉剂加工时类似，可湿件粉剂
6、加工时也耍测定载体的吸附容量。可湿性粉剂确定载体的负载员，除考虑液体原药外、还要考虑浸渍溶剂、液体分散剂、湿润刑、液体减活剂等。载体的选择 通常选择混合载体，如高吸阶性但价格较贵的载体内炭黑祁吸附性低但价格便宜流动性好的载体，如阿塔百等混合使用。,注意事项,(一)湿润剂和分散剂的加入必须在药剂和载体混合后 再加入，这样才能更好地发挥湿润刑和分散利的作用。(二)必须待所有配制过程都完成以后，才能测定分散性和湿润性。因为有时对未磨细的药剂、载体、助剂1K合物作筛选试验效果往往不理想但经继续磨细之后，比表面积加大，助刑性能提高，因而试验效果又很理想；也有时经磨细之后，助剂效果下降，所以必须最后测定助
7、剂的性能。(三)制剂的性能测定必须用硬水。而且最好用一系列41问硬度的水来测定。(四)后混合和顶混合最好用不同的混合器，以免未磨细的部分混在最后制剂个影响其悬浮性,质量指标,我国可湿性粉剂的质量标准为：有效成分的含量不 低于标明的含量；细度要求平均粒径15ym左 右；湿润性以湿润时间计，老品种515mm新品种12min；水分含量3；悬浮串，老品种40左方，新品种70左右5PH值一般为中性，根据稳定性的要求有时在59E热贮 稳定性，(54土2)C贮存14天，有效成分分解串一 股10。可温性扮剂质量检测方法 水分含量测定方法 PH值的测定 纫度的测定 湿润性的测定方法,乳油：,乳油的加工 调制乳油
8、的主要设备是调制釜。它是由带夹层的反应釜、搅拌器和冷器等组成的。如果原药在常温下是流动性能较好的液体那就按照已选定的配方将原药、乳化和溶剂依次投入调制釜搅拌进行混合。但在冬季较冷或夏季较热的地区，需根据气温变化适当地加热与降温。如果原药是固体或在常温下流动性很差的液体，那么应将原药和大部分溶剂投入调制釜，在搅拌下使原药溶解1：溶剂14，有时为T6n快原药的溶解速率可以适当加热，但加热温度不应高于溶剂的沸点。为避免过热引起原药分解，加热温度不宜过高。待原药全部溶解后，再投入乳化剂和剩余的溶剂或其它助剂继续混合，混匀以后将釜内温度调窜到20左右，取样分析有效成分含量、水分、pH值以及乳化性能等指标
9、，如果合格即可进于包装，不合格则进行调整。,注意事项,乳油经过初选选定配方后进行调制，一般能够保证乳油的质量。但有时也会因某些外界条件的变化使乳油的些性质达不到要求，特别是自发乳化性和轧化稳定性。遇到这种俏况应当及时调整，否则不能包装出厂。在调整之前，首先要找出乳化不良的原因然后采取适当的措施进行调整。乳油的乳化性能不良的原因很多，但在一般的情况下、可能是被乳化剂(原药十溶剂)要求的HLB值与乳化剂的月工B值不相适应造成的。利用乳油上不同硬度的水中或不同温度的水中乳化性能的好坏，可以判断乳化剂H工B值是过高还是过低。具体的方法是利用100 mB儿、500 ms儿、1000 m8儿三种不同硬度的
10、水，按照通常乳化试验的方法，观察乳油在三种水中的乳化情况。如果在l oo m8儿硬水中相对乳化较好，500 m8儿中次之，1000 mgI。中最差，辽就说明乳泊巾乳化剂的亲水性不够或HLiJ依偏低，应增加乳化剂的亲水性，可以dn入适量亲水性较强的非离子型乳化剂进行调整，找出在500 m8L硬水中乳化性能最好的搭配，然后计算出需要加入调节剂的量。如果乳化试验的结果是在1000”g八硬水中相对乳化较好，500gI个次之100 m8儿中最差.,质量指标,乳油的质量好坏直接影响到原药药效的发挥和防治效果。如果乳油的乳化分散性能不好，那么配制成的乳状液就会因粒子太粗而不稳定，容易产生分层现象或常常析出沉
11、淀，这样不但不能达到预期的防治效果，而且容易证产品的质量和提高产品的竞争能力，必须建立乳油的质量标难。农药乳油的质量标准，因各个国家的要求不同而不完全一致，同种，也有不同的要求，概括起来主要有下列内容：1有效成分含量 应不低3：规定的含量。2外观 应为单相透明液体，无可见悬浮物或沉淀。3自发乳化性 应符合规定的标准。4.乳化稳定性 应符合规定的要求。5酸、碱度 应符合规定的要求。6水分含量 应符合规定的标准。7热贮藏试验 乳油经高温(一般54c生有)贮存“定时期庸现定量。8冷贮试验 乳油经低温旷存后，仍符合上述各项要求。9闪点 应符合贮存、运输安全规定。10表而张力、接触角、渗透性等 应符台规定的标准。,
