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1、火焰光度法测定自来水中钾和钠的含量,95.1 实验目的(1)学习火焰光度计的基本原理及定量测定钾钠的方法。(2)掌握火焰光度计的基本结构和一般操作。,样品溶液经雾化后进入火焰中燃烧,受热能的激发,原子的外层电子可由基态跃迁至能级较高的激发态。处于激发态的电子很不稳定,当其由激发态跃迁回基态(或较低能级)时,所损失的能量会以发射特定波长的光的形式辐射出来,通过测定这种特定波长的光的辐射强度,可进行定量分析。在火焰激发下,钾原子发出766.5 nm的红光,钠原子发出589.3 nm的黄光。通过测定这两种光的辐射强度,就可由标准曲线求出样品中钾钠的含量。火焰的激发能较低,火焰光度法主要用于碱金属元素
2、和和部分碱土金属元素的定量分析。,95.2 实验原理,1.钾、钠标准溶液储备液的配制 准确称取经200 干燥的氯化钾1.9067 g、氯化钠2.5421 g,用水溶解后分别转移至2个500 mL容量瓶中,定容。此两种储备液中钾、钠的浓度均为2 mgmL-1。2.仪器的准备 按仪器说明书操作。接通仪器和通风罩电源,打开压缩空气钢瓶阀门,调输出压力约为0.2 MPa,开启仪器进样开关和液化石油气钢瓶阀门,按下点火开关,调节燃气阀,使火焰成浅蓝色,高度约为4 cm,预热约20 min,使火焰趋向热平衡。,95.3 实验步骤,将废液管插入废液接受瓶,进样管插入纯水中,吸入空白液,火焰再呈稳定的蓝色时,
3、可开始测样。3.标准曲线及样品的测定 分别吸取钾、钠储备液适量,逐级稀释后配成系列标准溶液(见表1)。另取2.00 mL自来水于100 mL容量瓶中,加入1滴硝酸后用水定容,作样品溶液。以纯水调零,对上述溶液进行测定,结果列入表1中。样品测定完后,进样管插入纯水中。,表1 钾、钠标准曲线及样品的测定,根据表中数据,分别绘制钾、钠的标准曲线,并计算出自来水中K+、Na+的含量。4.关闭仪器 按仪器说明书操作。一般的步骤是:关闭燃气阀,关闭进样阀,火焰熄灭后关闭空气阀,最后断开仪器和通风罩的电源。,95.4 注意事项(1)按照仪器的使用说明操作仪器。(2)注意保持雾化器、燃烧喷头的清洁。(3)燃气
4、和助燃气的比例要合适,压力要恒定,以保持火焰的稳定。(4)样品溶液应澄清,其组成与标准溶液的组成应大致相仿。,95.5 问题讨论(1)简述火焰光度法的主要特点及适用范围。(2)简述火焰光度法分析中的主要误差来源。,答:1)分析速度较快,试样处理好后数分钟内可完成测定。2)准确度和灵敏度较高,干扰少,可用于微量分析和常量分析。3)因火焰的激发能较低,产生的谱线较简单,故测量的设备不是很复杂。4)应用范围较有限,主要用于碱金属和部分碱土金属的测定。,95.6 参考答案,(1)简述火焰光度法的主要特点及适用范围。,答:1)若燃气和助燃气的比例不合适、压力不恒定,雾化效果不好,将使火焰不稳定,从而影响测量的线性关系。2)若试液的组成与标液的组成相差较大,将影响钾、钠的激发并产生干扰。3)若仪器单色器的质量不高,将产生较大的光谱干扰,从而影响测量的准确性。,(2)简述火焰光度法分析中的主要误差来源。,