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1、水样中化学耗氧量(COD)测定一、实验原理 先用过量 KMnO4(V1)与水样中的有机物反应,反应完全后,加入比剩余的 KMnO4 过量的 Na2C2O4 标准液，发生如下反应,剩余的 Na2C2O4 再用 KMnO4(V2)滴定。,二、实验步骤（见教材 p169）0.005 molL-1 Na2C2O4 标准溶液的配制用电子分析天平准确称取 Na2C2O4 0.12 0.14 g于小烧杯中，加 30 mL 水溶解后转入 200 mL 量瓶中，定容，摇匀。计算 c(Na2C2O4)（四位有效数字）。2.0.002 molL-1 KMnO4 溶液的配制与标定 粗配：取 0.02 molL-1 K
2、MnO4 溶液 30mL 于试剂瓶中，加水稀释至 300 mL，摇匀。,标定：用移液管取 Na2C2O4 标准液 25.00 mL 于 250mL 锥形瓶中，加 20 mL 去离子水，再加 15 mL3 mol L-1 H2SO4，加热至 75 85，趁热用上述配制的 KMnO4 溶液滴定。滴定时，先滴入 1 滴KMnO4 溶液，摇动锥形瓶待颜色消退后再继续滴定。滴定至浅红色且半分钟内不退色为终点。平行测定 2 次，按下式计算 c(KMnO4),取 2 次结果的平均值。,3.COD 的测定 用 50 mL 移液管取水样 50.00 mL 于锥形瓶中,加15 mL 3 molL-1 H2SO4，
3、再由滴定管放入 15 mLKMnO4 标准溶液，加热煮沸，若此时红色退去,说明水样中有机物含量较多，需补加准确量的KMnO4 标准溶液至呈现稳定的红色。从冒第一个大气泡开始计时，用小火准确煮沸 10 分钟。取下锥形瓶，趁热加入 10 mL Na2C2O4 标准溶液,摇匀,此时溶液应由红色变为无色。再用 KMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色且半分钟内不退色为终点。平行测定 2次，按下式计算 COD 值。,取 2此结果的平均值。,4.数据记录（1）Na2C2O4 标准溶液的配制,（2）KMnO4 溶液的标定,（3）COD 的测定,五、思考题1.KMnO4 应装入酸管还是碱管中？为什么？盛 KMnO4 溶液的滴定管应怎样读数？答案：应装入酸管，因为是强氧化剂，用碱管时易腐蚀乳胶管。读数时，若看不到弯曲液面下沿最低点，可读取液面最上沿处读数（初读数和终读数均读此处刻度）；若仍能清晰看到弯曲液面最低点，则读取弯曲液面最低点处读数（初读数和终读数均读此处刻度）。,2.KMnO4 溶液为何不用滤纸过滤？答案：因为 KMnO4 会氧化滤纸，这样不仅污染了溶液，也破坏了滤纸，导致过滤操作失败。,
