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1、结晶氯化铝含量的测定,一.目的与要求掌握返滴定法的基本原理;熟悉用返滴定法测定铝盐中铝含量的操作方法。,二、试剂,0.02mol/L EDTA标准溶液、272g/L 乙酸钠溶液、2g/L二甲酚橙指示剂、0.02mol/L锌离子标准溶液。三、0.02mol/L锌离子标准溶液的制备 称取0.42g于800灼烧至恒重的基准氧化锌于小烧杯中,称准至0.01g。用少量水湿润,加1+4盐酸溶液10mL,盖上表面皿,使样品溶解(必要时略加热),吹洗表面皿,冷却后定量转移至250mL容量瓶中定容。,浓度计算公式,氧化锌的质量,g;锌离子溶液的体积,mL;氧化锌的摩尔质量.,四、操作步骤,称取1.2g结晶氯化铝
2、试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加蒸馏水溶解,定量转移入250m L容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,定容摇匀。用移液管准确移取25mL此试样溶液,置于250mL锥形瓶中。用移液管加入50.00mL EDTA标准滴定溶液,煮沸1min。冷却至室温,加5mL 272g/L的乙酸钠溶液和2滴2g/L的二甲酚橙指示剂。用0.02mol/L的锌离子标准滴定溶液滴定,溶液由黄色变为橙红色即为终点。记下消耗锌离子标准溶液的体积。平行测定三次。,五.数据记录,次数 内容 1 2 3称量瓶和试样的质量(第一次读数)称量瓶和试样的质量(第二次读数)试样的质量m(g)EDTA标准溶液的浓度c1(mo
3、l/L)移取的EDTA标准溶液的体积V1(mL)锌离子标准溶液的浓度c2(mol/L)滴定消耗锌离子标准溶液的体积(mL)滴定管校正值(mL)溶液温度补正值(ml/L)实际消耗锌离子标准溶液的体积V2(mL)试样中被测组分含量(%)平均值(%)平行测定结果的极差(%),六.计算公式,以质量百分数表示结晶氯化铝(AlCl36H2O)的含量。,式中:c1EDTA标准溶液的浓度,mol/L。V1用移液管移取的EDTA的体积,mL。c2ZnO标准溶液的浓度,mol/L;V2实际消耗ZnO标准溶液的体积,mL。m试样的质量,g。0.2414与1.00mL EDTA标准溶液c(EDTA)=1.000mol/L相当的以克表示的结晶氯化铝的质量。,思考题,、能否用氯化锌直接配制锌离子标准溶液?、在控制一定的条件下能否用EDTA标准溶液直接滴定铝离子?、请解释该测定方法中如何控制PH=56?,