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1、多晶硅中基硼、基磷含量的检验Polycrystalline silicon base of boron,phosphorus content inspectio,目录,六、检测数据分析,一、采样及样品处理,二、检测依据及设备,三、检测原理及作业指导书,五、检测环境及影响因素,七、检测报告书,四、区熔提纯和测试的具体条件(悬浮区熔法）,采样及样品处理,采样:一、要求：样品的基硼含量能代表多晶硅棒总 的基硼含量 二、样品：1、平行于硅芯钻取长180mm左右，直径1520mm左右的样芯作样品 2、样芯距多晶硅棒表面的距离5mm 3、样芯距多晶硅棒底面的距离50mm,样品及试剂：p型电阻率不低于300
2、0。cm的籽晶，n型电阻 率不低于500。Cm的籽晶；优级纯硝酸和氢氟酸；25 下电阻率10M。Cm的去离子水；超声清洗设备。,样品处理：将籽晶去污、酸洗、清洁、干燥，为 避 免表面污染，籽晶必须在干燥后36小 时 内使用,一、检测依据,检测依据范围：0.002 10-9 100 10-9,二、检测设备,（1）取芯设备（2）酸洗台配有排酸雾设施和盛酸、去离子水的用具（3）干燥、包装样品的装置,区熔炉,检测原理及作业指导书,welcome to use these PowerPoint templates,New Content design,10 years experience,p型：在真空
3、度不低于1.33 10-2 pa，以速度 1.0mm/min的速度区熔14次成晶后，用两探针法测得单晶锭 纵向电阻率，按硼的分凝在适当位置读取数据，得到试样的 P型电阻率，算出基硼含量：N=1/Bep n型：采用气氛(氩气或氢气）区熔法，将从多晶硅棒上取得的 样芯熔炼生长为单晶锭，采用两探针法测得单晶纵向电阻 率，按磷的分凝在适当位置读取数据，得到试样的n型电 阻率，再算出基磷含量：ND-NA=1/Bep,二、作业指导书,（一）方法原理：利用硅熔体中杂质的分凝效应（当固液和固气两相平衡共存时，两相的组成不同，这种现象称为分凝）和蒸发效应（二）操作设备：内热式区熔炉（二）操作步骤：（1）准备籽晶
4、 1）选择电阻率大于3000.cm或者选择电阻率大于500.cm，碳含量小于0.210-6，无位错，晶向偏离度小于5度的n型高阻硅单晶切割 制备成的籽晶。2)将子籽晶去污、酸洗、清洁、干燥，为避免表面污染，籽 晶必须在干燥后36小时内使用。（2)样芯制备 1）配腐蚀液（配比：1：41：8）。将样芯在槽内抛光去 除样芯表面100m的表面损伤，用去离子水超声清洗不少 于两个循环，清洗后尽快进行晶锭生长，减少污染。要求 密封保存样芯。（3）装置准备 1）清洁取芯钻。2）用不低于10M.cm的去离子水清洗酸洗台。3）清洁区熔炉的内室。在清洁、抽真空后，预热样芯。（4）晶锭生长 通过区熔法拉制出长度不小
5、于12个熔区，直径为10mm20mm的单晶锭。（5）晶锭的评价 1）目测检查：目测检查晶锭直径的均匀性、相同生长面 棱线的连续性及颜色，以确定晶锭是否为无位错的单晶及 是否生成氧化物沉淀。2）晶体结构和电学参数的检测：包括晶向、结构的完整 性、和电阻率的测量。要求在8倍熔区处读取电阻率值，该值即为基磷的电阻率值。根据公式换算成基磷含量,区熔提纯和测试的具体条件,一、设备：细棒区熔可用小型区熔炉，真空度小于10-5乇。感应加热线圈内径25mm左右，太小会影响提纯效果二、样品制备：从还原法生产的多晶上切取6mm 300mm的多晶棒，经过去油和酸洗后，用大于10M。Cm超纯水冲洗、烘干备用三、籽晶：
6、硼检籽晶应从高纯p型单晶中切取，酸腐蚀清洗后备用四、区熔条件：硼检采用快速区熔法的工艺。第一次区熔时，第一熔区停留挥发10min左右，第二次区熔时，从第一熔区位置上移2-3mm，并停留挥发5min左右；第三次区熔时，从第二熔区位置上移2-3mm，并停留挥发5min左右；至末熔区，每次都停留5min左右（磷检只是要求在气氛下对硅棒进行一至两次区熔即可）注意：为了防止污染，第一熔区和最后熔区要离开上下夹头3050mm五、型号及电阻率测量：单晶表面应用喷砂法喷出一条测量道，清洗后用冷热探笔法测出导电类型；基硼、基磷电阻率用二探针法或四探针法，在喷好的测量道上每5mm测一点报数，如下图所示：,硅中杂质浓度和电阻率关系,检测环境及影响因素,测试干扰因素：（1）有裂纹的、高应力或深处有树枝状晶体生长的多晶 硅棒不适于取样，避免易破碎或裂开。（2）有裂纹的样品在清洗或腐蚀时不能将杂质完全有效 去除，且在熔区过程中易碎。（3）在洁净室中进行区熔合酸洗以减少环境带来大的杂 质，酸洗后的样芯必须在使用前用去离子水洗净并避免污 染。（4）区熔炉壁、线圈、垫圈、夹具事先必须有效地清洁。（5)炉内真空度将对结果产生影响。（6）样芯经区域熔炼后应不小于12个熔区长度无位错单 晶锭。,测试环境：23 2，湿65%，电磁屏蔽。无强度光照射。,检测数据分析,含量,检测报告书,Thank you!,
