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1、,第一组,05 翟小忠 06 叶文静07 师琦 08 宋丹娟,芍药甘草口服液 实验汇报,1,2,3,实验目的,1)掌握设计中药复方的精制分离方法与技术2)掌握芍药甘草汤分离过程中的醇沉、超滤、树脂吸附技术3)熟悉不同精制工艺对芍药甘草汤的固含物及有效成分的影响4)了解大孔树脂、超滤等吸附、分离原理,1)仪器:电磁炉、煎煮锅、量筒、药液桶、天平(百分之一、十万分之一)、玻璃棒、蒸发皿、砂芯漏斗、布氏漏斗、烧杯、旋转蒸发仪、高效液相色谱仪2)药材:赤芍、甘草3)试剂:蒸馏水,95%乙醇,乙腈、甲酸、三氟乙酸均为色谱纯,仪器与试剂,提取、精制工艺线路设计,芍苷口服液提取、精制工艺线路设计,2.制备工
2、艺 以上两味,加水煎煮二次,第一次加水10倍量,加水煎煮提取2小时,第二次加水8倍量,加水煎煮提取1小时,合并煎液,滤过,浓缩,浓缩至1.5g生药/ml,加95%乙醇使含醇量达70,冷藏静置12小时,滤过,减压回收乙醇,至无醇味,加苯甲酸钠2g及水适量,搅拌使溶解,加入蒸馏水至1000ml,搅匀,过滤,灌封,即得。,芍药、甘草,原设计工艺,200g赤芍+200g甘草,4L水煎煮2h,3.2L水煎煮1h,合并得煎液,5.5L煎液。浓缩至270ml(约为1.5g生药/ml),加750ml95%乙醇(含醇量约为70%),冷藏静置12h,抽滤后得醇沉液880ml,回收乙醇至无醇味,得132ml药液。,
3、加1g苯甲酸钠,加蒸馏水368ml配液至500ml,搅拌均匀,测pH约为56。灌装,煮沸灭菌30min。,灌装样品有沉淀,再次抽滤、微滤,灌装,煮沸灭菌30min。,实验室制备工艺,改良,提取浓缩,醇沉,配液,芍药、甘草,最终工艺流程,工艺说明一、提取与纯化工艺芍药甘草中有效成分多为水溶性成分,故用水提。经实验醇沉后,口服液稳定性并不是很理想,所以醇沉后再次冷藏,抽滤,再微滤,以提高口服液的澄明度与稳定性。,3、服用量:一天3支,固含检测,成分检测,小组比较,实验数据,固含检测,高效液相,有效成分含量测定,提取物生产过程数据表按制备工艺,以每批生产1000支的规模,其生产过程数据表见下。,原药材,分析讨论,1、从本组实验结果来看,口服液仅用醇沉精制工艺,稳定性与澄明度并不理想。即使又加了微滤工艺,仍会产生明显沉淀。,3、通过交流比较,认为口服液采取超滤工艺在稳定性、澄明度以及有效成分的保留率上具有明显优势,由于并没有采用醇沉工艺,有效成分保留率较高,同时口服液成型效果更好。,2、对比其他口服液小组,采用醇沉工艺的有效成分及固含结果区别并不大,但由于提取、浓缩、醇沉的具体操作有所不同,实验结果存在一定差异。,谢谢!,