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1、基于结晶方式选择的实验复习,海宁一中 章云芳,回顾高考，考点梳理,1.(2016.10浙江选考31)某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：,请回答：（2）第步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是，为得到较大颗粒的Cu(NO3)23H2O晶体，可采用的方法是_(填一种)。,将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜。,减慢冷却结晶的速度,晶体大小的控制,蒸发浓缩的具体操作,考点分析,3.（2017.4浙江选考31）ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发
2、生分解，常将其制成NaClO2固体，以便运输和贮存，过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知：2NaClO3H2O2H2SO4=2ClO2O2Na2SO42H2O 2ClO2H2O22NaOH=2NaClO2O22H2O ClO2熔点59、沸点11；H2O2沸点150,请回答：(1)仪器A的作用是_防止倒吸；冰水浴冷却的目的是_(写两种)。,减少H2O2分解；减少ClO2分解；增大ClO2溶解；减小NaClO2溶解度,析出NaClO2的方法,回顾高考，考点梳理,考点分析,3.（2017.11浙江选考31）（3）步骤，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序。迅速降至室温；
3、用玻璃棒摩擦器壁；配制90的明矾饱和溶液；自然冷却至室温；选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央；配制高于室温1020的明矾饱和溶液（4）由溶液A(AlCl3溶液)制备AlCl36H2O的装置如下图，通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和。,增加c(Cl)，有利于AlCl36H2O结晶,晶体大小的控制,析出AlCl36H2O的方法,回顾高考，考点梳理,考点分析,4.（2018.11浙江选考31）（4）步骤，需要用到时下列所有操作：a蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；b在60oC蒸发溶剂；c冷却至室温；d在100oC蒸发溶剂；e过滤。请给出上述操作的正确排序（操作可重复使用）,dabace,C,析出晶体条
4、件的控制,晶体大小的控制,回顾高考，考点梳理,回归课本,必修1：P18物质的分离与提纯 P47从海带中提取碘 P53由氯化钠制备碳酸钠 P55从海水中提取镁,回归课本,实验化学：P13硝酸钾晶体的制备 P22培养明矾晶体 P88硫酸亚铁铵的制备*P91用制氢废液制备硫酸锌晶体 P92阿司匹林的合成*P95对氨基苯磺酸的合成,例1：,任务一：简单结晶方法的选择,从NaCl溶液溶液析出NaCl?,从热的饱和KNO3溶液析出KNO3晶体?,蒸发结晶,冷却结晶,变式2：从1molNaNO3和1mol KCl混合液中分离晶体，设计如下方案，请分析晶体A、B的主要成份是什么？操作、操作是什么？,变式1：设
5、计实验方案提纯固体混合物：（1）KNO3（含少量NaCl）；（2）NaCl（含少量KNO3）。,蒸发浓缩、冷却结晶,蒸发浓缩、趁热过滤,过滤,溶解,溶解,NaCl,KNO3,任务一：简单结晶方法的选择,蒸发浓缩、趁热过滤,冷却结晶,蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶,思考1：不改变温度，可用什么方法使NaCl晶体从饱和溶液析出？,饱和NaCl溶液,任务一：简单结晶方法的选择,认知模型,1、降温,3、同离子效应,2、减少溶剂（蒸发结晶）,（冷却结晶）,任务二：结晶方法的具体操作和晶体大小选择,连一连：,蒸发结晶,冷却结晶,当蒸发到蒸发皿中出现大量晶体时，停止加热，利用余热蒸干。,将溶液移入蒸发皿中蒸发
6、浓缩至溶液表面出现晶膜为止，溶液静置，自然冷却，析出晶体,任务二：结晶方法的具体操作和晶体大小选择,思考2：一般情况下，下列哪些因素有利于得到KNO3较小的晶体：_。A缓慢冷却溶液B用酒精灯直接加热溶液使浓度增大 C将溶液转移至表面积更大的容器中冷却D缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用、_ 等方法促进晶体析出。,BC,振荡容器，用玻璃棒搅动；用玻璃棒摩擦器壁；投入几粒晶种,大晶体,溶液的浓度越低,溶剂的蒸发速度越慢,溶质的溶解度越大,溶液冷却越慢,小晶体,溶液的浓度越高,溶剂的蒸发速度越快,溶质的溶解度越小,溶液冷却越快,认知模型,二、结晶方法的具体操作和晶体大小的选择溶质的的溶解
7、度的大小、溶液浓度的大小、溶剂的蒸发速度快慢、溶液冷却速度的快慢,任务三：结合题给信息选择结晶方法与具体操作,例1：完成溶液CuCl2到纯净CuCl22H2O晶体的系列操作步骤为：加少量盐酸、蒸发浓缩、过滤、洗涤、干燥。,1.文字信息的提取,已知：氯化铜从水溶液中结晶时，在2642得到二水物，在15以下得到四水物，在1525.7得到三水物，在42以上得到一水物，在100得到无水物。,冷却到2642结晶,任务三：结合题给信息选择结晶方法与具体操作,2.图表信息的提取,例1.（2018.11浙江选考31）（4）步骤，需要用到时下列所有操作：a蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；b在60oC蒸发溶剂；c冷
8、却至室温；d在100oC蒸发溶剂；e过滤。请给出上述操作的正确排序（操作可重复使用）,dabace,步骤，某同学采用不同降温方式进行冷却结晶，测得ZnSO47H2O晶体颗粒大小分布如图1所示。根据该实验结果，为了得到颗粒大小相对均一的较大晶粒，宜选择 方式进行冷却结晶。快速降温 B.缓慢降温 C.变速降温,C,例2.（2016浙江测试卷）乙酰苯胺是常用的医药中间体，可由苯胺与乙酸制备。反应的化学方程式如下：,有关化合物的物理性质见下表：,合成：方案甲：采用装置甲(分馏柱的作用类似于石油分馏中的分馏塔)。在圆底烧瓶中加入5.0mL苯胺、7.4mL乙酸，加热至沸，控制温度计读数100105，保持液
9、体平缓流出，反应40 min后停止加热。将圆底烧瓶中的液体趁热倒入盛有100 mL水的烧杯，冷却后有乙酰苯胺固体析出，过滤得粗产物。方案乙：采用装置乙，加热回流，反应40 min后停止加热。其余与方案甲相同。,提纯：甲乙两方案均采用重结晶方法。操作如下：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶过滤洗涤干燥 请回答：(3)提纯过程中的第步，过滤要趁热的理由是。,防止温度降低导致乙酰苯胺析出，降低产率,任务三：结合题给信息选择结晶方法与具体操作,任务三：结合题给信息选择结晶方法与具体操作,练习1：某研究性学习小组欲从铁粉制备绿矾，请结合如图的绿矾溶解度曲线，补充制备FeSO47H2O晶体的实验步骤：向一
10、定量铁粉中加入足量的稀硫酸，充分反应过滤，再加入少量稀硫酸，得到FeSO4溶液，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥，得到FeSO47H2O 晶体。,加热浓缩得到60饱和溶液，冷却至0结晶。,练习2：高氯酸按（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取.NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)=NH4ClO4(aq)+NaCl(aq),（1）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15（相关物质的溶解度曲线见图）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）、过滤洗涤、干燥。,蒸发浓缩，冷却结晶,任务三：结合题给信息选择结晶方法与具体操作,一、简单结晶方法的选择1、降温（冷却结晶）2、减少溶剂（蒸发结晶、加入吸水剂等）3、同离子效应二、结晶方法的具体操作和晶体大小的选择溶质的的溶解度的大小、溶液浓度的大小、溶剂的蒸发速度快慢、溶液冷却速度的快慢三、结合题给信息选择结晶方法与具体操作,20,课堂小结,单击添加大标题Your text,谢谢大家,
