实训十亚硫酸盐氧化法测定KLɑ.ppt

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1、实训十 亚硫酸盐氧化法测定KL,微生物与发酵工艺,一、实验目的 1.熟悉5L发酵罐的结构和操作。2.掌握亚硫酸盐氧化法测定KL。,溶氧系数的测定方法有许多种,概括起来分为三大类,即亚硫酸盐氧化法、动态法和稳态氧平衡法。本实验采用亚硫酸盐氧化法,以Cu2+作为催化剂,溶解在水中的氧能立即氧化其中的亚硫酸根离子,使之成为硫酸根离子。若反应器中装入亚硫酸盐和少量催化剂铜离子(0.5mol/LNa2SO3水溶液,另加10-3mol/L的CuSO4),同时进行通风搅拌,则反应器中氧的传递和反应过程可表示为:,二、实验原理,Cu2+气相O2 液相O2+2SO32+2SO42-未反应的SO32+I2+H2O

2、 SO42-+2HI 淀粉指示剂 未反应的I2+2Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI,二、实验原理,在常温下,亚硫酸根离子的氧化反应是很快的,其反应速度远大于氧的溶解速度,所以氧一经溶于液相就立即被氧化(反应液中的氧浓度CL0)。这样溶氧速度就成了控制氧化反应的决定因素,通过测定反应液中亚硫酸根离子浓度的变化即可测定出溶氧速度,进一步即可计算出溶氧系数。,二、实验原理,0.1mol/L硫代硫酸钠溶液1L 称取25g Na2S2O35H2O于500mL烧杯中,加入300mL新煮沸过的冷蒸馏水,待完全溶解后,加入0.2g Na2CO3,然后用新煮沸过的蒸馏水稀释至1000mL,保存于棕色瓶中

3、,在暗处放置,10天左右后标定。2.0.05mol/L碘标准溶液1L 称取13g碘和25g KI于200mL烧杯中,加少许蒸馏水,搅拌至碘全部溶解后,转入棕色瓶中,加水稀释至1000mL,塞紧,摇匀后放置过夜。,三、实验材料,3.0.2%淀粉指示剂100mL 称取0.2g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,溶于100mL沸水(蒸馏水)中,继续煮沸至溶液透明。冷却,贮于玻璃塞瓶中备用。(新配制)4.吸管(2、5、25mL)、酸式滴定管、试管、洗耳球、小漏斗、铁架台、100mL量筒、250mL碘量瓶、5L发酵罐,三、实验材料,1.于5L发酵罐中装入0.5mol/L亚硫酸钠溶液3L,罐温调至25,加入10

4、-3mol/L硫酸铜溶液50mL,开搅拌搅匀(转速300rpm),待通气量稳定后(通气量10L/min),即可取样。2.取样前先弃去20mL左右反应液,再用试管正式取样并计时。15min后取第二次样,再过15min后取第三次样。,四、实验步骤,3.移取2mL反应液于装有25mL 0.05mol/L碘标准溶液的250mL碘量瓶中,加预先煮沸冷却水50mL,然后用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,再加入0.2%淀粉指示剂5mL,此时溶液呈深蓝色,继续用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚好消失。,三、实验材料,1.结果分析与记录OUR=(900VM)/(V0t)OUR:耗氧速率(mol/Lh)V:两次取样滴定硫代硫酸钠溶液的体积差(mL)V0:取样分析液体积,V0=2mLM:硫代硫酸钠溶液浓度,M=0.1mol/Lt:两次取样间隔时间(s),t=15min60s/min=900s KL=4.8103OUR(25)KL:液相体积氧传递系数(1/h),五、结果与讨论,2.影响亚硫酸盐氧化法测定KL值的因素有哪些?,五、结果与讨论,

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