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1、实验7：海水中活性磷酸盐的测定,一般情况下，活性磷酸盐绝大部分是溶解态无机磷(DIP)通常指能被植物直接吸收的,总磷(TP),颗粒态总磷(PP),溶解态总磷(TDP),溶解无机磷(DIP),溶解有机磷(DOP),颗粒无机磷(PIP),颗粒有机磷(POP),测定原理：,测定的波长不是固定的？,它的选择在于灵敏度，在哪个波长处所测数据最好。,当加入(硫酸一钼酸铵一抗坏血酸一酒石酸氧锑钾)混合试剂于水样后，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄，在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝，于720毫微米(有人用882mm)波长处。,测定的波长不是固定的，它的选择在于灵敏度，在哪个波长处所测数据
2、最敏感。,若磷较多，可直接测定磷钼黄，但是在磷较少的情况下，一般都用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝的更灵敏的钼蓝法。,原理中的反应式,活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄,即在酒石酸氧锑钾存在下，加入抗坏血酸，使磷钼酸中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+，生成一种叫做“钼蓝”的物质(磷钼黄被还原为磷钼蓝),原理中的反应式,在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝,测定水样：量筒或具塞量筒具塞比色管滴管 自动移液管721 or 722分光光度计(带比色皿)标准溶液配置：容量瓶玻璃棒,实验仪器,实验试剂,硫酸溶液钼酸铵溶液 抗坏血酸溶液 石酸氧锑钾溶液 磷标准溶液的作用,混合试剂,1）在6个50
3、毫升具塞比色管中分别移入磷标准使用液0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，用蒸馏水稀释至刻度，混匀（储备液的稀释）2）加入5毫升混合试剂，混匀3）10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照蒸馏水测量吸光值A，未加标准使用液即为试剂空白吸光值Ab4)以吸光值(A-Ab)为纵坐标，磷浓度为横坐标做图，即为工作曲线,工作曲线制定步骤,水样测定,1）用具塞量筒量取两份50毫升水样于50毫升比色管中，2）加入5毫升混合试剂，混匀，3）10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照蒸馏水测量吸光值A，4)根据工作曲线计算出磷浓度。,注意事项 1、同一仪器的工作曲线有效期为1周左右。如更换光
4、源或光电管等，须及时重制。2、配制标准系列和测定水样时，为避免瓶口出现深蓝色物质，当加混合试剂后应及时混匀，打开瓶塞让瓶口的溶液流回瓶中，盖上瓶塞，再次混匀，重复两次，使溶液充分混匀。,消除干扰元素(主要有Si、Fe及微量的As、Cr、Nb等)，方法如下：除Si控制适当的酸度。因为磷钼杂多酸与硅钼杂多酸生成的酸度不同，磷钼杂多酸生成的酸度较高，在控制较高的酸度下，加入钼酸铵后立即加入还原剂可避免硅钼蓝生成。,除Fe铁的存在要消耗大量的抗坏血酸，通常可通过加氟化钠使其生成稳定的FeF63-络离子，抑制与抗坏血酸的反应，本实验没加是因为Fe很少。加酒石酸钾钠也能掩蔽硅和铁的干扰。,除微量的As、Cr、Nb等：加入酒石酸钾钠和氟化钠可以消除其干扰，因为量较少，所以没加氟化钠。,722分光光度计(带比色皿)的使用控制面板,问题：测定的是哪种离子的显色波长？波长多少？比色皿多长？混合试剂加多少ml?酸度范围同一仪器的工作曲线有效期为？除Si,Fe,等方法,磷钼蓝 720mm 5cm 5 0.71.1 1周左右 控制酸度，加酒石酸钾钠,
