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1、无机化学实验,2012年10月2012年12月,一、本学期实验安排、成绩评定标准及要求,二、本次实验内容,三、下次实验预习提示,主要内容：,1.实验室安排：(1)332实验室：口腔七年制（33120101-35）(2)334实验室：临床七年制（70120201-33）(3)337实验室：临床七年制（234-243，301-322）(4)341实验室：临床七年制（323-342，401-411）(5)342实验室：临床七年制（412-442）338天平室：(1)(2)(3)340天平室：(4)(5)335准备室：换蒸馏水、取冰等。,2.学生分组安排：按学号顺序每2人一组，每2组共用一柜，由指导老
2、师负责安排，不得随意更换分组。柜内仪器清单贴在每个实验室内，请同学们仔细核对、反复检查，如有缺失或破损要及时找老师更换，否则实验当中再发现破损，则一律按价赔偿。实验柜钥匙由对应2组同学的中的一人负责保管（签名并留下联系电话），期末退还，丢失罚款10元。,3.本学期实验内容及顺序：(1)溶液的配制与酸碱滴定（实验一，P43）(2)硫酸亚铁铵的制备及纯度检测（实验十，P68）(3)缓冲溶液的配制与性质（实验八，P64）(4)消毒液中过氧化氢含量的测定（实验十六，P82）(5)碘酸铜溶度积的测定（实验十二，P74）(6)三氯化六氨合钴()的制备和组成测定（实验二十九，P127）(7)葡萄糖酸锌片中葡
3、萄糖酸锌含量的测定（实验二十，P90）(8)磺基水杨酸铁()配合物组成和稳定常数的测定（实验二十一，P92）(9)水汽化过程热力学函数的测定（实验三，P49）；醋酸解离度和解离常数的测定（实验七，P62）(10)氯化铵生成热的测定（实验四，P52）,4.实验课考核评分标准 实验课单独评定成绩，满分100分。其中：平时成绩55分（每个实验5.5分）；期末考试成绩45分。平时考核内容：课前预习；上课出勤；实验操作；卫生纪律和实验报告。期末考试内容：实验原理；操作步骤；仪器使用方法；课后思考题等。考核方式：闭卷、笔试。题型：判断题、单选题、多选题、简答题等。,5.实验课与实验室要求（1）安全：进入实
4、验室必须穿实验服，熟悉酸、碱、毒、电、热等实验用品的性质及处理方法后方可操作。（2）实验仪器和试剂：要摆放有序；使用公共的仪器和试剂时，要看好标签，注意不能相互污染，用后必须放回原位或恢复原样。（3）卫生：个人负责自己实验台卫生，每次实验结束后，收好实验仪器，清理实验台，台面物品摆放整齐，经老师检查后方可离开。（4）值日生职责：实验过程中要为全班同学取冰、更换蒸馏水；每次实验结束，要打扫卫生，包括公共实验台（擦干净）、试剂架（试剂摆放回原位）、水池（用抹布擦干净四周）、天平及天平台面等，要保证实验室与天平室清洁如初；关好水、电、门窗等，最后经老师检查合格，值日生方可离开实验室。,溶液的配制与酸
5、碱滴定,标准溶液：已知准确浓度的溶液,（一）0.1 moldm-3 HCl溶液的配制（每两组配1份）,（二）0.1 moldm-3 NaOH溶液的配制（每两组配1份）,（三）Na2CO3标准溶液的配制（每两组配1份）,（四）HCl溶液的标定,（五）NaOH溶液的标定,标准溶液的配制,1.直接配制法：（Na2CO3）用分析天平准确秤取一定量的基准物质于烧杯中，加入适量的蒸馏水溶解，转入容量瓶，稀释至刻度线，摇匀。其准确浓度可由称量数据及稀释体积求得。基准物质：组成与化学式完全相符、纯度高、稳定，定量反应，有较大的摩尔质量。,2.间接配制法：（HCl、NaOH）不符合基准物质条件的试剂，不能用直接
6、法配制标准溶液，可先配成近似所需浓度的溶液，然后用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定出它的浓度。,第一步：配制近似浓度的溶液；第二步：用一级标准物质或标准溶液进行标定。,溶液的配制与酸碱滴定,溶液的配制与酸碱滴定,（一）0.1 moldm-3 HCl溶液的配制（每两组配1份）,（二）0.1 moldm-3 NaOH溶液的配制（每两组配1份）,（三）Na2CO3标准溶液的配制（每两组配1份）,分析天平的使用方法,万分之一分析天平0.0000g,称量准备轻轻推开天平门，用毛刷清扫天平,称量准备调整天平处于水平工作状态,俯视看到的平衡气泡,称量准备按下工作按键，液晶屏亮，调整模式使天平处于称量状态
7、（显示0.0000g）,称量用干净干燥称量器皿（以表皿为例）,称量将称量器皿置于称量盘上,称量关上天平门，液晶屏上数据稳定不变后，按下去皮（归0)按键（TARE），（显示0.0000g）,称量打开天平门，用不锈钢称样勺盛取试样，点样于称量器皿中，直至液晶屏显示适宜试样质量,称量关上天平门，待显示数字稳定后，正确读数、记录（小数点后四位有效数字）,称量用称样勺等敲击称量器皿，将试样倾入小烧杯（干净的）中,再次称量表面皿，两次质量差减，得小烧杯中药品的质量,称量完成后，正确记录，经老师验收后离开,m1=m2=m=m1-m2=,（三）Na2CO3标准溶液的配制（每两组配1份）,容量瓶的使用方法,容量
8、瓶是一种细颈梨形平底的玻璃瓶 带有玻璃磨口玻璃塞，塞与瓶是一一对应的，可用橡皮筋或细绳将塞子系在容量瓶的颈上。颈上有标度刻线，一般表示在20时液体充满标度刻线时的准确容积。容量瓶主要用于准确容积溶液的配制。不能用于加热，不能盛装碱性溶液,容量瓶漏水检验装满自来水，塞紧瓶塞倒置2min，重复操作两次。（如漏水，更换瓶塞）,1、检漏,2、洗涤（自来水、蒸馏水）,3、样品溶解或稀释,4、转移溶液 预混匀,5、定容，混匀,定容操作将待定容试样溶解，溶液体积适量,说明：有的物质溶解需要加热，溶解后待冷至室温后再移入容量瓶。幻灯片 24,定容操作END,（三）Na2CO3标准溶液的配制（每两组配1份）,（
9、四）HCl溶液的标定,移液管的使用方法：检查、洗涤、润洗、转移溶液,（三）Na2CO3标准溶液的配制（每两组配1份）,（四）HCl溶液的标定,滴定管的使用方法 检漏(自来水)，洗涤，润洗，装液，赶气泡，记下初读数，滴定操作，记下末读数,滴定管的准备检验旋塞的密闭性:关上旋塞，倒入一定体积的自来水。,滴定管的准备滴定管的洗涤：倒入自来水之1/3体积，边旋转边从上端倒出自来水，少量水从滴定管下端放出，重复3次。然后用蒸馏水润洗3次。,倒入原液（滴定剂）润洗两次,边旋转边倒出润洗液,消除气泡 装满溶液,放出“0”刻度以上溶液,操作溶液的装入,正确读数（小数点第二位估读），记录初读数（小数点后两位）,滴定操作,悬挂半滴,粘下半滴,润洗内壁,临近终点,读数,盐酸滴定碱时的甲基橙终点,（三）Na2CO3标准溶液的配制（每两组配1份）,（四）HCl溶液的标定,平行重复操作3次（体积相差不超过0.10ml），取平均值，以此计算HCl溶液的准确浓度。,（四）NaOH溶液的标定,平行重复操作3次（体积相差不超过0.10ml），取平均值，以此计算HCl溶液的准确浓度。,硫酸亚铁铵的制备及纯度检测,所有药品用量减半；2.产品检验只保留Fe3+离子的痕量分析。,
