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1、乙酰苯胺的制备,大学有机化学实验,本节内容,实 验 目 的实 验 原 理试 剂 与 仪 器实 验 装 置实 验 步 骤思 考 题,实验目的,1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、巩固分馏、重结晶的操作。,实验原理,反应方程式：,试剂与仪器,试剂：苯胺 10ml；冰醋酸 15ml；锌粉 0.1g。仪器：圆底烧瓶；韦氏分馏柱；蒸馏头；温度计；尾接管；锥形瓶。,实验装置,实验步骤,（一）粗 品 的 制 备（二）粗 品 的 精 制,粗品的制备：,1投料：10ml苯胺，15ml冰醋酸和少许（0.1g）锌粉加入到50ml圆底烧瓶中。注解：加入锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化，生成有色物质，但不宜
2、加多，否则，在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌，影响操作。2安装分馏装置。,3加热至微沸，保持15min，然后升高温度至柱顶温度100，保持100110之间11.5h，蒸出生成的水和大部分醋酸约4.5ml。注解：温度不宜太高，若太高，会有较多醋酸被蒸出，则反应不完全。,4当温度计读数下降或瓶内出现阵阵白雾时则表示反应结束。5反应物趁热倒入盛有200ml冰水的烧杯中，析出固体。注解：反应后趁热将瓶内混合物倒入盛有冷水的烧杯中，否则固体析出沾在瓶壁上不易处理。6冷却，抽滤得粗品，用冷水洗涤。,粗品的精制：,用200ml水做重结晶。乙酰苯胺在水中的溶解度：100：5.5g/100ml；25：0.56g/100ml。注解：重结晶时若有油珠，是乙酰苯胺与水形成的熔融态的低熔混合物，可补加热水，直至其全部溶解为止。纯的乙酰苯胺为无色片状晶体，熔点为114.3。,思考题,反应控制分馏柱顶温度在105的原因？反应中加入锌粉的作用是什么？乙酰化常用的试剂有哪些？,放 映 结 束,
