实验二甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合.ppt

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1、实验二甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合,实验 2 甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合,一、基本原理,悬浮聚合:将溶有引发剂的单体在强烈搅拌和分散剂的作用下,以液滴状悬浮在水中而进行的聚合反应方法。悬浮聚合的体系组成:主要包括水难溶性的单体、油溶性引发剂、水和分散剂四个基本成分。聚合反应在单体液滴中进行,从单个的单体液滴来看,其组成及聚合机理与本体聚合相同,因此又常称小珠本体聚合。,若所生成的聚合物溶于单体,则得到的产物通常为透明、圆滑的小圆珠;若所生成的聚合物不溶于单体,则通常得到的是不透明、不规整的小粒子。悬浮聚合反应的优点:由于有水作为分散介质,因而导热容易,聚合反应易控制,单体小液滴在聚合反应后转变为固体

2、小珠,产物易分离处理,不需要额外的造粒工艺.缺点:聚合物包含的少量分散剂难以除去,可能影响到聚合物的透明性、老化性能等,此外,聚合反应用水的后处理也是必须考虑的问题。,悬浮聚合中单体分散过程示意图,二、主要药品与仪器,甲基丙烯酸甲酯(MMA)10 mL 过氧化苯甲酰(BPO)0.07g 蒸馏水 60 mL 1%聚乙烯醇水溶液 20 mL 装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶 1套 恒温水浴 1套 10、100mL量筒 各1支 抽滤装置 1套,三、实验步骤,实验装置图,(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶(如上图)中依次加入2 m1 1%的聚乙烯醇水溶液、40 mL水。(2)搅拌加热(注意温

3、度不要超过70),加入预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯10 mL,再用剩余的20 mL水分两次洗涤盛单体的容器,并倒入三颈瓶内,加料完毕后升温至70。(3)小心调节搅拌速度,观察单体液滴大小,调至合适液滴大小后,保持搅拌速度恒定,将反应温度升至782。,(4)反应约1.5 h后,用滴管吸取少量珠状物,冷却后观察是否变硬,若变硬,可减慢或停止搅拌,若珠状物全部沉积,可在缓慢搅拌下升温至85继续反应1 h,以使单体反应完全。(5)停止反应,将产物抽滤,聚合物珠粒用水反复洗涤几次后,置于表面皿中自然风干,观察聚合物珠粒形状。(6)称重,计算产率。,四、思考题(1)悬浮聚合反应中影响分子量及分子量分布的主要因素是什么?(2)在悬浮聚合反应中期易出现珠粒粘结,这是什么原因引起的?应如何避免?,

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