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1、实验八 鸡蛋壳中钙、镁含量的测定,一、实验目的,培养学生分析和解决实际问题的能力了解实际试样的预处理方法能根据实际试样的情况选择合适的分析方法、相应的试剂及配制适当浓度的溶液会估算其应称基准试剂的量和试样的量等测出鸡蛋壳中钙、镁的含量,(1)酸碱滴定法测定蛋壳中Ca、Mg的总含量,一定量样品,一定量过量的HCl标准溶液,2滴酚酞,NaOH标准溶液滴定至微红色,合理性,操作难易,基准物质,指示剂?,二、方案设计,(2)氧化还原滴定法测定蛋壳中的Ca、Mg的总含量,试液25.00cm3,(NH4)2C2O4,aC2O4gC2O4,过滤、洗涤,H2SO4溶解,KMnO4滴至微红色,合理性,操作难易,
2、基准物质,指示剂?,(3)配位滴定法测定蛋壳中Ca、Mg的含量,25.00cm3试液,3 cm3三乙醇胺,10 cm3NH3-NH4Cl缓冲溶液,2滴EBT,EDTA滴至由紫红色变为纯蓝色,25.00cm3试液,6mol/LNaOH调pH为1213,钙指示剂,合理性,操作难易,基准物质,指示剂?,EDTA滴至由紫红色变为纯蓝色,三、实验步骤,蛋壳试样的处理EDTA 标准溶液的配制与标定Ca、Mg含量的分别测定,、蛋壳试样的处理,准确称取研细的蛋壳粉末0.5g左右于小烧杯中,先用少量水润湿,盖上表面皿,缓慢滴加6 mol dm-3 HCl溶液(约5cm3)溶解样品,定量转移至250cm3容量瓶中
3、,滴加乙醇消除泡沫定容,摇匀,待用。,2、EDTA 标准溶液的配制,配制500cm3 0.02mol dm-3 EDTA溶液粗称EDTA二钠盐3.8g,少量水加热溶解,加水稀释至500cm3,加2滴MgCl2标定 准确称取CaCO3固体0.40.6g,少量水润湿,盖上表面皿,滴加6 mol dm-3 HCl溶液(约5cm3)完全溶解,定量转移至250cm3容量瓶中,定容,摇匀,Ca2+标准溶液25.00cm3,10cm3NH3-NH4Cl缓冲溶液,2滴EBT,EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为兰色,、Ca、Mg含量的分别测定,3 cm3三乙醇胺,10 cm3NH3-NH4Cl缓冲溶液,2滴EBT,6mol dm-3NaOH调pH为1213,钙指示剂,25.00cm3试液,25.00cm3试液,EDTA滴至由紫红色变为纯蓝色,VCa,EDTA滴至由紫红色变为纯蓝色,V总,四、数据处理,1、EDTA 溶液的标定,CaCO3 EDTA,C(EDTA),=,100m(CaCO3),Mr(CaCO3)V(EDTA),、Ca含量的测定,3、Ca、Mg总量的测定,五、思考题,1、如何确定蛋壳粉末的称量范围?2、蛋壳粉末溶解稀释时为什么会出现泡沫?如何消除泡沫?,