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1、实验12 常见阴离子的初步试验和分别鉴定,一、实验目的 熟悉常见阴离子的性质 掌握常见阴离子的分离方法,二、实验原理 常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点：(1)阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。(2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。,三、阴离子的初步实验1.沉淀实验(1)与 BaCl2的反应 在13支离心试管中分别滴加SO42、
2、SiO32、PO43-、SO32-、CO32-、S2O32、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-,各2滴，然后滴加一滴0.5M BaCl2 反应方程式：Ba2+SO42-=BaSO4（白）,在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。,Ba2+SiO32-=BaSiO3（白）BaSiO3+2HCl=H2SiO3(胶状)+BaCl23Ba2+2 PO43-=Ba3(
3、PO4)2（白）Ba3(PO4)2+3 HCl=BaCl2+H3PO4Ba2+CO32-=BaCO3（白）BaCO3+2 HCl=BaCl2+H2O+CO2Ba2+SO32-=BaSO3（白）BaSO3+2HCl=BaCl2+H2O+SO2Ba2+S2O32-=BaS2O3（白）BaS2O3+2 HCl=BaCl2+H2O+SO2+S,而S2-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-中加入BaCl2后无现象。(2)与AgNO3的反应 反应方程式：,2Ag+SO42-=Ag2SO4（白）Ag2SO4+HNO3=2Ag+SiO32-=Ag2SiO3（白）Ag2SiO3+2HNO3=H2SiO3+
4、2AgNO33Ag+PO43-=Ag3PO4（黄）Ag3PO4+3 HNO3=AgNO3+H3PO42Ag+CO32-=AgCO3（白）AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO22Ag+SO32-=Ag2SO3（黄）Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+SO22Ag+2S2-=Ag2S（黑）Ag+Cl-=AgCl（白）AgCl+HNO3=,Ag+Br-=AgBr（黄）AgBr+HNO3=Ag+I-=AgI（黄）AgI+HNO3=其它离子如NO3-、NO2-、Ac-无明显现象,2.挥发性实验待检离子：SO32-、CO32-、S2O32、S2-、NO2-反应方程式：2H+CO3
5、2-=H2O+CO2 2H+SO32-=H2O+SO2 2H+S2O32-=H2O+SO2+S(黄）2H+S2-=H2S2H+NO2-=NO+H2O,3.氧化还原性试验 氧化性试验:2I-+4H+2NO2-=2NO+2H2O+I2 其余离子无明显现象。还原性试验:KMnO4试验 2MnO4-+5SO32-+6H+=2Mn2+5SO42-+3H2O 4MnO4-+5S2O32-+9H+=10SO42-+4Mn2+18H2O 2MnO4-+10Br-+16H+=2Br2+2Mn2+8H2O 2MnO4-+10 I-+16H+=2I2+2Mn2+8H2O2MnO4-+5NO2-+16H+=5NO3-
6、+2Mn2+8H2O2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2+2Mn2+8H2O2 MnO4-+5S2-+16H+=5S（黄）+2Mn2+8H2O,其余离子无明显现象I2淀粉试验I2+S2-=2I-+SI2+2S2O32-=2I-+S4O62-H2O+I2+2SO32-=2H+2I-+SO42-四、注意事项 在观察BaS2O3沉淀时，如果没有沉淀，应用玻璃棒摩擦试管壁，加速沉淀生成。注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。在还原性试验时一定要注意，加的氧化剂KMnO4和I2-淀粉的量一定要少，因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到的。,五、思考题1.通过初步试验，仍不能作出那几种阴离子是否存在的肯定性判断?2.一中性溶液中含有Ba2+及Ag+，什么阴离子可能存在？3.在氧化性，还原性实验中，稀HNO3，稀HCl 和 浓H2SO4是否可以代替稀H2SO4酸化试液，为什么？,4.阴离子混合溶液的分析，为何一般采用分别分析法？5.有酸性未知液，定性分析报告如下(1)Fe3+、Na+、SO42-、NO2-(2)K+、I-、SO42-、NO2-(3)Na+、Zn2+、SO42-、NO3-、Cl-(4)Ba2+、Al3+、Cu2+、NO3-、CO32-试判断哪些分析结果的报告合理？,
