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1、,水中高锰酸盐指数的测定环境卫生学教研室 史力田,前 言,1、化学耗氧量(COD)2、高锰酸盐指数,测定方法,水中化学耗氧量的测定方法有三种:酸性高锰酸钾法碱性高锰酸钾法重铬酸钾法,(一)原理,样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物质和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中化学耗氧量(IMn)。,(二)仪器,(三)试剂,不含还原性物质的水2.硫酸(H2SO4)溶液 3.硫酸(1+3)水溶液,(三)试剂,0.1000mol/L草酸钠标准贮备液5.0.010mol/L草
2、酸钠标准溶液6.0.1000mol/L高锰酸钾标准贮备液7.0.0100mol/L高锰酸钾标准溶液,(四)方法,1.样品的保存 采样后加入硫酸,使样品pH1-2,并尽快分析。如保存时间超过6h,则需置暗处,0-5下保存,不得超过2天。,(四)方法,2.预处理,加入50ml清水1ml硫酸(1+3)溶液少量的高锰酸钾溶液,溶液倾出用少量蒸馏水冲洗数次,加热煮沸数分钟,(四)方法,3.测定步骤,加入100ml水样5ml硫酸(1+3)溶液10ml的高锰酸钾溶液,加入10.00ml草酸钠标准溶液高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色,并保持30s不褪色。记录高锰酸钾溶液的体积(V1)。,沸水浴中30分钟,(四)方法,4.空白试验 用100ml水代替样品。按上述步骤测定,记录下回滴的高锰酸钾标准溶液的体积(V0)。,(四)方法,5.向空白试验滴定后的溶液中加入10.00ml的草酸钠标准溶液。如果需要,将溶液加至80。用高锰酸钾标准溶液继续滴定至溶液刚出现粉红色,并保持30s不褪色,记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(V2)。,(四)方法,6.计算,样品稀释按下列公式公式计算,注意事项,1、滴定时温度如低于60,反应速度缓慢,因此应加热至80。2、沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。3、加热时如溶液的红色褪去,说明高锰酸钾量不够,需重新取样,稀释后测定。,