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1、常州市宇鹰涂料有限公司,涂料与涂装,涂料特性检测方法Detection Method of Coatings Characteristics,固体分的测定 本检测方法适用于电泳漆槽液和电泳漆超滤液的固体分的测定。本检测方法参照GB1725-79涂料固体含量测定法有关规定。1、仪器与药品:玻璃培养皿:D=60mm 磨口滴瓶:50 ml 玻璃干燥器:内放变色硅胶 普通镊子 温度计:0-200 分析天平(或电子天平):(精确到0.0001)鼓风恒温干燥箱(0-300)2、操作步骤:干燥洁净的培养皿在烘箱内(120)烘30分钟取出放入干燥器中,冷却至室温后,称重M0。用磨口滴瓶取样,置于已称重的培养皿
2、中,然后再天平上称重M1,使均匀分布于培养皿 底部。放入烘烤温度为120 的鼓风恒温干燥箱内烘2小时,取出后再放入干燥器中冷却至室温,再 称重M2。实行平行测定两个试样。3、计算:固体含量NV%按下式计算:NV%=(M2-M0)/(M1-M0)100%式中:M0培养皿的重量,克;M1 槽液和培养皿的重量,克;M2烘干后试样和培养皿的重量,克。4、注意事项:必须做平行实验;相对误差必须小于2%,否则应该重测;测定结果应该取平均值。5试样重量规定:阴极电泳漆槽液 克 阴极电泳漆超滤液 10.0-15克,pH值的测定方法 本检测方法适合于电泳漆槽液和电泳漆超滤液和阳极液的pH值的测定。1仪器与药品:
3、灵敏度为0.2 pH单位的酸度计 玻璃电极、甘汞电极或复合电极 小烧杯(50-100ml)若干个 温度计:0-100 标准缓冲溶液:pH 值为4.00、6.86、9.18溶液 去离子水和电极清洗液 2操作方法(以25C型酸度计为例):接通电源,将温度旋钮调至25,测量旋钮置pH 值档,让仪器预热20分钟。用去离子水冲洗电极,并用标准缓冲溶液校正酸度计。取出电极,用去离子水清洗后,用滤纸将电极上的水吸干。将电极浸入被测漆液,待数值稳定后再读数,重复3次,取平均值。3结果与精度 测定结果以三次测定的平均值表示,精确到0.1单位。平行实验的pH 值差值应不大于0.2单位。4注意事项:温度规定:25.
4、0;测定时电极要经过清洗;仪器的校正标定的温度与待测液温度一致。5待测液的配置要求:阴极电泳漆槽液 取槽液直接测定 阴极电泳漆超滤液和阳极液 直接测定,电导率的测定 本检测方法适合于电泳漆槽液、电泳漆超滤液和阳极液的电导率的测定。本检测方法参照HGZ-1047-77电泳涂料电导率测定法制定。1仪器与药品:DDS-11A型电导率仪(0-10000s/cm)取样管和调刀 温度计(0-100)光亮电极或铂黑电极 去离子水和电极清洗液 2操作方法(以DDS-11A型电导率仪为例):接通电源,插入电极,调节电导池常数旋钮,使之与电极参数一致,调节温度旋钮至25,预热20 分钟。根据预计的液体电导率,选择
5、适当的档位与高周、低周。将测量与校正旋钮置校正档,将电极插入待测液体中,调节校正旋钮至仪器指示满刻度。将测量与校正旋钮置测量档,此时仪器读数即为液体的电导率。重复三次测量,取平均值。测量结束后,电极用乙二醇丁醚洗净,再用去离子水清洗,滤纸吸干,在清洁干燥中保存。3注意事项:测试温度规定:250.5;测定结果以三次测定的平均值表示,不大于3%;电极应置于清洁干燥的环境中保存。测量时,为保证取样液体不被污染,电极应用去离子水冲洗干净,用滤纸吸干后才可以检测。4待测液的配置要求:阴极电泳漆槽液 取槽液直接测定 阴极电泳漆超滤液与阳极液 取槽液直接测定,灰分的测定 本检测方法适合于电泳漆槽液的灰分的测
6、定,以百分数表示。本检测方法参照GB1747-79涂料灰分测定法有关规定。1仪器与材料 鼓风恒温干燥箱(0-300)马福炉(0-1000)坩埚(30ml)坩埚钳 分析天平(精确到0.0001克)玻璃干燥器(内放变色硅胶)2操作方法:称量干燥洁净的坩埚W0;将槽液样滴到已称重的坩埚中,再称重W1;在1205下烘烤1小时,随后将盛有槽液的坩埚放入马福炉中,打开马福炉电源,温度调至800,当温度升至800 时保温1小时;取出冷却后将坩埚重新称重W2。3计算:灰分=(W2-W0)/(W1-W0)NV%式中:W0坩埚的重量,克;W1坩埚加试样的重量,克;W2煅烧后坩埚加试样的重量,克;NV%电泳槽液的固
7、体份(%)。4注意事项:在测定灰分时,工作人员不宜离开现场,防止紧急情况发生。当煅烧停止时,工作人员应将马福炉的门敞开。,中和剂MEQ值的测定 1、试验对象:电泳涂料 2、试验概要 将涂料溶液用四氢呋喃来稀释,然后用0.1N盐酸或0.1N NaOH溶液来进行电位差滴定,根据计算求出中和剂的MEQ。注所谓中和剂的MEQ是指100g电泳涂料的加热残分的中和剂的mg当量。3、试验仪器、试剂 3.1 电位差滴定装置一套 3.2 烧杯(100ml)3.3 四氢呋喃 3.4 0.1N盐酸溶液 3.5 0.1N氢氧化钠溶液 4、试验顺序、标准试验条件 向100ml烧杯中量入5g按规定方法稀释的涂料,加入50
8、ml四氢呋喃,搅拌混合。滴定上述涂料溶液时,如果是阴离子电泳涂料用0.1N盐酸溶液来进行电位差滴定;阳离子型电泳涂料的 话,应该用0.1N氢氧化钠溶液来滴定。5、计算:依据下列式子,求出中和剂的MEQ MEQ(V0.1f100)(SW)(Vf10)(SNV)式中:MEQ:100g涂料加热残份的中和剂的毫克当量 V:0.1N盐酸或氢氧化钠溶液的使用量(ml)f:0.1N盐酸或氢氧化钠溶液的系数 S:试料的量(g)NV:试料的加热残份()100 6、指定条件、试料的稀释方法、稀释比例,泳透力的测定 1、要旨 本标准适用于CED槽液泳透力的测定。本标准参照“第一汽车制造厂钢管法泳透力测定法”制定。2
9、、材料和仪器 2.1泳透力装置 电泳筒:高240mm,内径54mm,塑料或玻璃制圆筒,下端封死;阳极板:长185mm,高200mm,薄紫铜片围成圆筒状,置于电泳筒上部,注意不得与阴极接触;钢 管:长220mm,内径20mm,外径25mm,在212mm处打4mm小孔,不锈钢制。试 片:长230mm,宽15mm,厚2mm,在212mm处打4mm小孔,不锈钢制。2.2电泳涂装烘干装置一套 2.3直尺(精度0.5mm)3、测定方法 3.1将CED工作液倒入泳透力测定装置即电泳筒中,并保持温度在规定范围。3.2用丁酮溶剂将钢管和试片擦净,晾干后把试片插入钢管中,用钢丝穿好置于电泳筒中心处,使钢管浸入漆液
10、深度为200mm。3.3将极板接好。3.4采用软起动,在10秒钟内把电压从零升至规定电压(标准电泳条件下膜厚201m的电压)保持电压电泳3分钟,断开电源。3.5电泳完毕,取出试片,用水冲净。3.6测量试片上电泳漆膜的长度,较薄区域和较厚区域的长度分别测量记录,并测量钢管外壁电泳漆的长度。3.7如必要,重复操作。4、计算 泳透力X以百分数表示:X(A2)B 100 H 式中H:钢管外壁电泳漆膜长度(mm)A:试板上电泳漆膜较薄区域长度(或虚区域)mm B:试板上电泳漆膜较厚区域长度(或实区域)mm 5、其它 5.1测试结果取二次试验平均值;5.2记录时,必须注明相应的电压(V)。,涂膜特性检测方
11、法Detection Method of the Coating Characteristics,漆膜耐冲击性测试 一、实验仪器:QCJ型漆膜冲击器 二、使用前的检查与调整:1、检查冲杆中心是否与枕垫块凹孔中心一致,若有偏差时,可调整冲击块紧母上的内六方螺钉。2、定位标是否对零线,将重锤放下,观察定位标上刻线是否与零线重合,有偏差时可调节 定位标两侧螺钉。三、使用说明:1、按照产品标准所规定制备样板。2、把备妥的样板放置在枕垫块上紧贴于枕垫块凹孔上,漆膜朝上,并使受冲击点距样板边缘 不少于15毫米,或在样板中间地方。若使用一个样板作数次试验时,应使每个冲击点边 缘不少于15毫米。3、按照产品标
12、准中的规定,借控制器螺钉固定好高度,按压控制螺钉重锤即自由的落在冲 杆上,冲 杆将冲击力传给枕垫块上的样块。将重锤提升起,重锤上的挂勾自动被控制器 挂住,取出样 板用四倍放大镜或目力观察(如果标准允许用目力观察者),当漆膜没有 裂纹,皱皮和剥落现象时,可增大重锤落下高度,继续进行漆膜耐冲击强度的测定,直至 漆膜破坏,或漆膜能经受50厘米高度之重锤冲击为止。每次试验都应在样板上新的部位 进行,根据漆膜坚牢程度,每次重复试验时增大重锤投放高度2-10厘米。4、漆膜冲击强度以1公斤重锤冲击漆膜而不致使其音器损坏的最大高度以厘米标识之。假如 在产品标准中有适当说明时,可用反冲击方法试验特殊漆膜,此时样
13、板的涂漆面应朝下放 置与枕垫块上进行试验。5、两次测定值之差应在1厘米范围内。6、在空气温度251和相对湿度70%以下条件进行试验。,漆膜附着力测试实验仪器:QFZ型漆膜附着力试验仪用途:本仪器用于测定各种涂膜对被涂物表面的附着能力。使用方法:1、按规定要求准备样板。2、检查钢针最好一开始使用就换上新钢针,针尖距工作台面约3毫米。3、将针尖的偏心位置按所要求的描绘直径调节好,然后用螺钉紧固。4、将准备好的样板的涂膜面朝上按装在工作台上用压板压紧。5、按规定要求在砝码盘上加放砝码。6、提起可动半螺母将工作台移至外端,然后放下可动半螺母。7、拔动压杆,使针尖与漆膜面接触。8、摇动手轮,则钢针在样板
14、上描绘出螺线形的花纹,根据花纹情况可判断该涂膜的附着力为1、2、3、4、5、6、7级。注意事项:1、滑动部分要经常涂油(20#机油或凡士林),以防生锈。2、移动工作台时当心磁撞钢针。3、一枚钢针一般使用5次,钢针使用超过5次就得进行更换。4、试验时针必须刺到涂料膜底,以所画出的图形露出板面为准。5、本仪器不适用于木材或塑料。6、本仪器使用完毕应注意清理,并妥善遮盖防尘、防潮。评定结果:,盐雾试验测试 实验仪器:盐雾试验箱 试验要点:1、操作人员必须经专业培训经考核合格后方能上岗,操作应熟读操作维护手册。2、本盐雾试验箱适用于金属、合金和产品金属覆盖层、有机覆盖层、阳极转化膜和转化膜铜加镍加铬或
15、 镍加铬装饰性和合金的阳极转化膜,防雾性能的中性盐雾试验NSS、乙酸盐雾试验AASS铜加速盐雾试验CASS。3、试验前应在工作箱内加入低于溢水孔的自来水,防止箱体老化。4、在箱体上部密封槽口四周加入自来水,水量为关闭箱盖后不外溢为准。5、按试验箱操作维护手册,在空气饱和器家务蒸馏水或去离子水,达到额定水位后必须同时关闭两个阀门。试验时应随时观察饱和器水位高度,当水位降低时应及时补水。6、NSS、AASS、CASS试验溶液配置,PH值、盐雾沉降率值及测量调节按GB/T10125的规定,在PH值调 节时,不得采用浓盐酸或固体氢养化钠。7、试验的溶液不得低于储存箱下限标记。8、试样制作可按GB/T1
16、0125第6条规定。9、试样放置可按GB/T10125第7条规定。10、试样条件可按GB/T10125第8条规定。11、每次试验必须重新配置试验溶液,不得重复使用,试验期间的温度、压力应稳定在规定范围内。12、试验周期应根据试验材料或产品的相关标准,若无标准,可与有关方协商决定。13、在规定试验周期内喷雾不得中断,在试验时如需对试样进行观察,可按中9.29.4条规定。14、试验设置开启、关闭、喷雾、温度、压力调节按试验箱维护手册中规定操作,试验时应保证排雾管畅通,试验结束应先切断电源,防止雾气倒流。15、试验结束后取出试样,为减少腐蚀产物脱落,试样应放在室内自然干燥0.51小时。然后在温度不高
17、于40 度的清洁流动水中轻轻清洗除去试样表面残余盐雾溶液,并立即用 吹风机吹干。16、试样结果评价标准应按被试样材料或产品标准,一般试样按GB/T10125第11条中a)g)的规定。17、试验结束后按GB/T10125中第12条规定写试验报告。盐雾试验箱日常维护缓和保养应按盐雾试验箱操作维护手册规定进行。每年应按GB/T10125第5条规定由政府 计量部门对盐雾试验箱腐蚀性能进行评价。,漆膜柔韧性试验测试 实验仪器:QXT型漆膜柔韧性试验仪 试验方法:1.测定应在221,相对湿度不大于70%条件下进行。2.测定试板应是平整、无任何可见裂纹和皱纹。尺寸:马口铁上。3.用双手将试板漆膜朝上,紧压于
18、规定直径的轴棒上,利用两大拇指的力量在2-3秒钟内,绕 轴棒弯 曲试板,弯曲后两大拇指应对称于轴棒中心线。4.弯曲后,用4倍放大镜观察漆膜。检查漆膜是否产生网纹、裂纹及剥落等破坏现象。5.在测试过程中,应顺序从大到小的各轴棒上进行测试,以不引起漆膜破坏的最小轴棒直径 表示漆膜的柔韧性或弹性指标。,漆膜厚度测试 实验仪器:QUANIX4200型磁性测厚仪 试验方法:1、准备好待测样品工件;2、将测头置于开放空间,按一下开机键;3、检查电源;4、是否需要校准仪器,选择适当的校准方法进行;5、开始测量:迅速将测头与测试面垂直地接触并轻轻压住,随着一声呜响,屏幕 显示测试值,提起测头可将进行下一个测量
19、;6、测量时至少测试3-5个不在同一直线上的点,然后取平均值。,漆膜硬度测试 1、试验对象:涂膜 2、要旨 用铅笔芯刮涂膜,借以了解涂膜硬度,并用铅笔硬度记号来表示。3、材料 3.1 试验用铅笔:参照HKSTM0634,使用中华绘图铅笔或日本三菱试验用铅笔。3.2 砂纸:JIS R 6252中规定的400号或GBT 673986所指400号砂纸。3.3 试验板:钢板()3.4 橡皮擦 4、试验片的制作 按试料的制品规格中所规定的方法将试料装于试验板,干燥后放置1小时以上。5、操作 5.1 将试验片向上放置并且固定,将铅笔与试验片成45角用力去划,但不要使铅芯折断,向试验者的前方以均速划出1cm
20、左 右,刮划速度为1cms。划完一次后,应该重新研磨铅芯的尖端,用同一硬度记号的铅笔将试验反复进行5次。5.2 观察涂膜的破损情况来评估时,当5次试验中只有2次或2次以下的试验可见底材或底漆涂膜时,应换用上位的硬度记号的铅 笔来进行同样的试验,当涂膜的破损达到2次以上5次试验时,则可读取此时铅笔的硬度记号,并且记下此铅笔硬度记号的 下一位硬度记号。注“刮伤”是指涂膜表面被铅笔尖稍微刮伤,不指由于压力引起的涂膜凹陷。在试验处剩余的铅笔石墨粉要用橡皮擦去,以免弄 伤试验处的涂膜。从与刮伤方向呈直角方向观察,观察时视线要与试验片成45角。此时,能够分辨的伤痕就是“刮伤”。6、评估 6.1 用涂膜的破
21、损情况来进行评估时:找出破损在2次以上和未到2次的一组2支浓度记号相邻的铅笔,将破损未到2次的铅笔的硬度记号作为涂膜的铅笔硬度值。7、产品规格的规定条件 7.1 试验板的种类 7.2 涂装、干燥的条件 7.3 评估方法(破损、刮伤)8、适用规格 GBT 673986,电泳涂料与电泳涂装,电泳涂料概述 电泳涂料作为一类新型的低污染、省能源、省资源、起作保护和防腐蚀性的涂料,具有涂膜平整,耐水性和耐化学性好等特点,容易实现涂装工业的机械化和自动化,适合形状复杂,有边缘棱角、孔穴工件涂装,目前被大量应用于汽车、自动车、机电、家电等五金件的涂装。电泳涂料及涂装法在20世纪60年代后获得工业应用,采用电
22、泳涂料可以进行全封闭循环系统运行,涂料利用率达到95%以上。电泳涂料以水溶性或水分散性离子型聚合物为成膜物,被涂工件可以是阳极也可以作为阴极。电泳涂料按被涂工件电极可分为阳极电泳涂料和阴极电泳涂料;按成膜物在水中存在的离子形态可分为阴离子电泳涂料和阳离子电泳涂料。阴极电泳涂料按水分散状态可分为单组份电泳涂料和双组份电泳涂料;还可按膜厚度分为薄膜型、中厚膜和厚膜型阴极电泳涂料。阴极电泳涂料所用的成膜聚合物是阳离子型树脂,在树脂骨架中含有较多的胺基,中和剂为有机酸,如甲酸、乙酸、乳酸等。阴极电泳涂料在水中离解成为阳离子的聚合物,最常用的树脂有环氧树脂和聚氨酷等。,电泳涂料的特点与局限性(一)特点1
23、、电泳涂装可实现完全机械化、自动化,不仅减轻了劳动强度,而且还大幅度提高了劳动生产 率,适用于大量流水线作业。2、电泳涂料泳透率高,在水中完全溶解或乳化,配制成的槽液黏度很低,很容易浸透到被涂物 的袋状构造部及缝隙中,特别适合于异型导电材料的表面涂装。3、电泳槽液具有较高的导电性,涂料离子能在电场作用下快速泳动,在被涂物表面被中和后形 成电中性湿漆膜,随着湿漆膜的增厚电阻增大,涂料粒子沉积量逐渐变小,从而形成均匀细 致的涂料膜。4、涂料的利用率高,高达95%以上。由于槽液的固体含量低、黏度小,被涂物带出 的涂料少,尤其是超滤技术的应用,实施涂装过程封闭循环,涂料回收率高。5、涂膜的防腐蚀能力强
24、,电泳涂装由于在电场作用下成膜均匀,因此采用电泳涂装法能使工件 的内腔、焊缝、边缘耐腐蚀性显著提高。6、电泳涂料溶济含量低,一是有利于环保,二是生产安全性好。(二)局限性1、电泳涂料必须在通电的情况下才能进行,因此适用于具有导电性的被涂物。2、导电特性不一样的多种金属组合成的被涂物,不宜采用电泳涂装工艺,如有一些电泳涂料对 Cu、Sn等金属离子会产生过敏现象。3、电泳涂料湿膜须烘烤后才能形成致密的漆膜,因此不能耐高温的被涂物也不能采用电泳涂装 工艺。4、电泳槽底更新期为6个月以内,所以对小批量生产场合不宜采用电泳涂装。5、不同底材上的电泳涂料性能有差异。,阴极电泳涂装原理 电泳涂装过程伴随着电
25、解、电泳、电沉积、电渗等四种现象。电解:任何一种导电液体在通电时产生的分解现象成为电解。电泳:在导电介质中带电荷的胶体粒子受电场的影响向相反电极移动的现象称 为电泳。电沉积:漆粒子在电极上沉析现象成为电沉积。电渗:刚沉积到被涂物表面上的涂膜是半渗透的膜,在电场的持续作用下,涂 膜内部所含水分从涂膜中渗析出来移向槽液,使涂膜脱水。阴极电泳涂料所含树脂一般带有碱性基因,经酸中和成盐而溶于水。通直流电 后,酸根负离子向阳极移动,树脂粒子带正电荷向阴极移动。颜料粒子由于被树 脂离子所包裹,向阴极移动并沉积在阴极上。RN(C2H4OH)2+CH3COOHCH3COORNH(C2H4OH)2(酸中和)CH
26、3COO RNH(CHOH)2 CH3COO十RNH(C2H4OH)2+(溶于水)阴极电泳涂装的漆液在直流电的作用下水发生电解 阳极上 2H20-4eO2+4H+阴极上 2H20+2eH2+2OH 阴极上的电解反应使阴极区的OH积累,pH值升高。当OH-离子浓度增加 到一定浓度时,在阴极表面发生电沉积:RNH(C 2H4OH)2+OHRN(C2H4OH)2+H2O 所以,阴极电泳涂装成膜过程如下:电泳(涂料组分向被涂物移动)电解电沉积(产生不溶化涂膜)电渗(涂膜脱水而致密化)如图1.1所示。,图1.1 阴极电泳涂装的原理图,量测仪器的正确使用及保养,DDS-11A型电导率仪操作规程 使用方法:
27、1、按ON/OFF键打开电源开关,预热10-20分钟。2、先将电极用纯水清洗,然后用滤纸把水吸干后将电极插入温度为25的待测液体中。3、待示数稳定后,方可读数。4、读数后取出电极,先用纯水清洗干净,再将电极浸入溶剂中将电泳漆清洗干净,最后 再次用纯水清洗干净。5、电极用滤纸把水吸干后保存。仪器维护和注意事项:1、电极应置于清洁干燥的环境中保存。2、电极在使用和保存过程中,因介质、空气侵蚀等因素的影响,其电导池常数会发生变化。如果电 导池常数发生变化,需重新进行电导池常数测定。3、测量时,为保证待测液体不被污染,电极应该用纯水冲洗干净,并用待测液体适量冲洗。4、当待测液体介质电导率小于1时,应加
28、测量槽作密闭流动测量。,PHS-25C型酸度计操作规程 使用方法:1、按ON/OFF键打开电源开关,预热10-20分钟。2、pH校准 按/键,设置好溶液温度值;同时按MODE+CAL键2秒钟,仪器进入3点校准模式 4 7 9 25.0 如果要选择2点校准模式,按或键。以2点自动校准(74)为例:选好校正模式后,按CAL键,仪器开始自动校准程序。将电极用去离子水清洗干净并用滤纸吸 干水珠,插入(pH7)的溶液中,待读数稳定后按CAL键,仪器提示您需要使用下一个溶液(pH4)。将电极洗净并用滤纸吸干水珠,插入pH4的溶液中,待读数稳定后按CAL键,仪器显示电极斜 率值,然后切换到pH测量模式,校准
29、结束。3、将电极洗净并用滤纸吸干水珠,插入到温度为25的待测液体中,待示数稳定后方可读数。4、取出电极用去离子水清洗干净,用滤纸吸干水珠,然后放入电极贮藏液中。5、清理干净实验台。仪器维护和注意事项:1、电极的玻璃球要清洗干净,必要时用溶剂将附在玻璃球上的电泳漆冲洗掉。2、使用电极时要轻拿轻放,避免将电极的玻璃球打破。3、当电极从溶液中取出清洗或放错标准溶液时,会有出错提示“ERR”,这不是故障,只需将电极插 入正确的溶液中即可。4、配置标准缓冲溶液时一定要用去离子水或二次蒸馏水。,电子天平操作规程 使用方法:1、水平调节:调整水平调节脚,使水平仪内气泡位于圆环中央。2、打开电源开关ON/OF
30、F键,预热20分钟左右。3、调零:按一下“TARE”键,将天平清零,等待天平显示0.0000g。4、称重:将被测物品放进电子天平的秤盘中,关闭天平的侧门,待示数稳定后读数。5、称量结束后,关闭电源ON/OFF键,保持天平内部干净,若当天不再使用,应拔下电源插头。仪器维护和注意事项:1、电子天平安装在水平、稳定、无振动的台面。2、理想的位置应放在无凉气、风扇直吹及自然风干扰的地方。3、称量时天平的门玻璃要关好。4、不要在防风罩内放置干燥剂。因为干燥剂的存在会引起防风罩内空气对流进而影响称量,另外 干燥剂也会增大静电的产生。5、避免使用滤纸或玻璃纸作称量容器,这会加大静电干扰,同时这种轻质的容器也
31、会增加空气浮 力等对称量的影响。6、使用后应及时清扫天平内外(切勿扫入中央传感器孔),定期用酒精擦洗称盘及防护罩,以保 证玻璃门正常开关。7、天平的校准方法:秤盘上无任何加载物体,按“TARE”键,清零;等待天平稳定后(即显示0.0000 g),按住“CAL”键直至显示C 轻轻放上校准砝码至秤盘中心;关上玻璃门约30秒后,显示校准砝码值,听到“嘟”一声;取出校准砝码,天平校准完毕。,JC101型电热鼓风干燥箱操作规程 使用方法:1、通电前,必须仔细检查实际电源参数是否与本产品指定的电源参数相符,所供电源 装置应具有漏电、过载保护功能,并注意接地要可靠。2、待一切准备就绪可放入试样品,关上箱门,
32、旋开箱顶排气阀,将控温仪设定所需温 度。3、接上电源,开启电源、加热开关,控温仪加热绿色指示灯“ON”亮,此时箱内温度开 始上升,一旦升至所设定温度时,控温仪恒温红色指示灯“OFF”亮。温度恒温时其温 度往往能继续上升,这是余热影响,此现象约半个小时后趋于稳定,此后可关闭“加 热开关”一组加热元件,以保证恒温的波动度,同时节约能源。4、物品放在箱内干燥时不宜过挤,物品之间应有空隙,以便冷热空气对流不受阻塞,保持箱内温度均匀。5、试品网板的平均最大负荷为15公斤,放置物品时切勿过密或超载。注意事项:1、箱体必须有可靠的接地,以确保安全,通电时切忌打开箱体左侧门,内有电器线 路,防止触电,切勿用湿
33、布擦抹,更不能用水冲洗。2、工作中不能将水溅在箱门观察窗的玻璃上,以防玻璃受骤冷而爆裂。3、严禁将易燃易爆物品放入箱内作高温烘焙试验,以免引起爆炸。4、干燥箱在移动位置时需切断电源并把箱内的物品取出,防止触电和碰损。5、经常保持箱体及电源线路的清洁。,数字光泽度计操作规程 1、开关机:按一下开关键即可开启仪器电源;再按一次开关键关闭电源。2、调校:开启电源,摘去防尘罩,将测口置于黑工作板上。约3分钟后,调节“调校”(AMP)钮,使显示值等于 黑工作板检定值。仪器测口必须扣入工作板盒的定位框内,调节的示值方有效。3、测量:将测口置于待测部位,仪器显示值即为该部位的光泽度值。若开机时间较长,应复校
34、仪器的示值,以 免影响测量的准确性。注意:每次开机都必须调校后方可测量。在测量过程中,应避免频繁启闭电源。4、保持:按住“保持键(H)”,可保持按下前显示的示值不变,方便读数。5、校验:按调校步骤调节好仪器,将测口置于白工作板上,仪器显示白工作板的实际光泽度值与其检定值之差 不应大于1光泽单位。若出现超差,说明工作板光泽度已变动,须重新进行标定。仪器测口必须扣入工作板盒的定位框内,显示的数值方有效。建议仪器使用一段时间后,或对测量值产生怀疑时,方进行校验工作。无须每测必验。6、操作注意事项:在操作过程中,仪器测口、工作板表面、物品被测面等应保持干净。否则会引起侧量误差和效验不准确。若 其表面落
35、有灰尘、污迹,请用镜头纸或无水乙醇拭净。调校与测量或校验操作应在同一环境温度下进行。否则太大的环境差会带来数值偏移。使用中,应避免强光直接照射仪器,以防外界光干扰而影响测量值的准确性。电池电能耗尽警告标志出现后,若继续使用会造成仪器仅显示“1”或“-1”,此时应及时对电池进行充电。7、保养 整套仪器应存放于干燥、通风、无腐蚀性气体处。避免受潮而影响其性能。仪器不用时,应盖好防尘罩。若发现境面有灰尘附着,请用镜头纸或吹风球清除。工作板使用后,请用镜头纸或无水乙醇拭净,并妥善保管。不要让表面受损而影响测量准确性。仪器长时间不使用,应每月对机内电池适量补充电能呢个。仪器用毕,切记关闭电源开关,以免电
36、池放电而损坏。仪器不可随意拆卸,以免影响仪器精度和造成维修困难。,实验室安全常识,安全用电常识 违章用电常常可能造成人身伤亡,火灾,损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多,特别要注意安全用电。下表 列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。不同电流强度时的人体反应 电流强度/mA 110 1025 25100 100以上 人体反应 麻木感 肌肉强烈收缩 呼吸困难,心脏心室纤维性 甚至停止呼吸 颤动死亡 为了保障人身安全,一定要遵守实验室安全规则:(1)防止触电 1)不用潮湿的手接触电器。2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。3)所有电器的金属外壳都应保护接地。
37、4)实验时,应先连接好电路后才接通电源。实验结束时,先切断电源再拆线路。5)修理或安装电器时,应先切断电源。6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。7)如有人触电,应迅速切断电源,然后进行抢救。(2)防止引起火灾 1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。2)电线的安全通电量应大于用电功率。3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体,应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时,易产生电火花,要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时,应及时修理或更换。4)如遇电线起火,立即切断电源,用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火,禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。(3)防止短路 1)线路
38、中各接点应牢固,电路元件两端接头不要互相结触,以防短路。2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中,例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。(4)电器仪表的安全使用 1)在使用前,先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时,应从最大量程开始测量。3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。4)在电器仪表使用过程中,如发现有不正常声响,局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味,应立即切断电源,并报告教师进行检
39、查。,使用化学药品的安全防护(1)防毒 1)实验前,应了解所用药品的毒性及防护措施。2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行 3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味,但久嗅会使人嗅觉减弱,所以应在通风良好的情况下使 用。4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体,应避免与皮肤接触。5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品,应妥善保管,使 用时要特别小心。6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室,以防毒物污染,离开
40、实验室及饭前要冼净双手。(2)防爆 可燃气体与空气混合,当两者比例达到爆炸极限时,受到热源(如电火花)的诱发,就会引起爆炸。一些气体的爆炸极限见下表 与空气相混合的某些气体的爆炸极限(20度,1个大气压下)表 气体 爆炸高限(体积%)爆炸低限(体积%)气体 爆炸高限(体积%)爆炸低限(体积%)氢 乙烯 乙炔 苯 乙醇 乙醚 丙酮 74.228.680.06.819.036.512.8 4.02.82.51.43.31.92.6 醋 酸 乙酸乙酯 一氧化碳 水 煤 气 煤 气 氨 11.474.2723227.0 4.12.212.57.05.315.5 1)使用可燃性气体时,要防止气体逸出,室
41、内通风要良好。2)操作大量可燃性气体时,严禁同时使用明火,还要防止发生电火花及其它撞击火花。3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸,使用要特别小心。4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。6)进行容易引起爆炸的实验,应有防爆措施。(3)防火 1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧,大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过 多这类药品,用后还要及时回收处理,不可倒入下水道,以免聚集引起火灾。2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等,在空气中易氧化自燃。还有一些金属
42、如铁、锌、铝等粉末,比表面大也易在 空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存,使用时要特别小心。实验室如果着火不要惊慌,应根据情况进行灭火,常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干 粉灭 火器等。可根据起火的原因选择使用,以下几种情况不能用水灭火:(a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火,应用干沙灭火。(b)比水轻的易燃液体,如汽油、笨、丙酮等着火,可用泡沫灭火器。(c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时,应用干沙或干粉灭火器。(d)电器设备或带电系统着火,可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。(4)防灼伤 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会
43、腐蚀皮肤,特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤 皮肤,使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。,汞的安全使用 汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgCl2入口所致,0.1g0.3g即可 致死。吸入汞蒸气会引起慢性中毒,症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关 节疼、精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为0.1mg/m3,而20度时汞的饱和蒸气压为 0.0012mmHg,超过安全浓度100倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。(1)不要让汞直接暴露于空气中,盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。(2)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘,防止汞滴散落到桌面上和地面上。(3)一切转移汞的
44、操作,也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。(4)实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。(5)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞,不可多装以防破裂。(6)若有汞掉落在桌上或地面上,先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来,然后用硫磺盖在 汞溅落的地方,并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。(7)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。(8)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源,严禁把有汞仪器放进烘箱。(9)使用汞的实验室应有良好的通风设备,纯化汞应有专用的实验室。(10)手上若有伤口,切勿接触汞。,X射线的防护 X射线被人体组织吸收后,对人体键康是有害的。一
45、般晶体X射线衍射分析用的软X射线(波长较长、穿透能力较低)比医院透视用的硬X射线(波长较短、穿透能力较强)对人体组织伤害更大。轻的造成局部组织灼伤,如果长时期接触,重的可造成白血球下降,毛发脱落,发生严重的射线病。但若采取适当的防护措施,上述危害是可以防止的.最基本的一条是防止身体各部(特别是头部)受到X射线照射,尤其是受到X射线的直接照射。因此要注意X光管窗口附近用铅皮(厚度在一毫米以上)挡好,使X射线尽量限制在一个局部小范围内,不让它散射到整个房间,在进行操作(尤其是对光)时,应戴上防护用具(特别是铅玻璃眼镜)。操作人员站的位置应避免直接照射。操作完,用铅屏把人与X光机隔开;暂时不工作时,
46、应关好窗口,非必要时,人员应尽量离开X光实验室。室内应保持良好通风,以减少由于高电压和X射线电离作用产生的有害气体对人体的影响。,电泳涂装工艺参数与涂膜关系,(一)槽液固体份 槽液固体份是稳定性管理的一个重要参数。若电泳槽液长期在较低的固体状态下工作,就会使漆液的稳定性变得难以维护。因为固体分低,不仅会导致泳透力下降,电解反应加剧,产生针孔、膜薄等漆膜弊病,而且导致槽液中的颜料和树脂分离沉淀。固体分过高,不仅粘度提高,工件上电解产生的气泡不易排除,会造成漆膜粗糙疏松,附着力差;沉积加快,漆膜偏厚,干膜易产生桔皮、流挂。而且会因泳涂工件时造成不必要的浪费,在生产过程中,应维护恒定的固体分一般为1
47、5+3%,根据化验结果和产量随时调整,使槽液固体分控制在工艺规定范围内。,(二)槽液pH值 漆液的pH值是影响漆液稳定性的关键参数。阴极电泳的pH值一般为5.76.3。电泳涂料的PH值直接影响槽液的稳定性。pH值过低,新沉积的涂膜会再溶解,漆膜变薄,工件泳透力低,电泳后冲洗会脱膜。pH值过高,工件表面光泽不一致,漆液的稳定性不好,已溶解的树脂会析出,漆膜表面粗糙,附着力降低。所以在正常生产时一定要每班测定一次pH值,操作人员根据测定值及时调整设备及补加pH值调整剂,以确保pH值在规定范围。pH值偏低,排放阳极水;pH值高补加中和剂;补加中和剂时,一定要在补加原漆时补入调漆罐内或副槽中,切勿直接
48、加入主槽中。,(三)槽液的电导率 槽液的电导率和槽液的固体分、pH值一样,都是每班必检的重点管理工艺参数。宇鹰涂料正常的控制指标为1000+300s/,若电导率上升,说明槽液中杂质离子增多,此时可以用排放超滤液幷向槽液补加去离子水来调整。若电导率下降,说明槽液中树脂或颜料浆的含量偏低,应补加电泳原漆或助剂来调整槽液,以避免影响膜厚及泳透力。所以在生产中一定要监控原漆的电导率、加入槽液内去离子的电导率、入电泳槽前工件滴水的电导率、阳极液及超滤液的电导率等,这样可有效控制槽的电导率在规定值范围。电导偏高,漆液稳定性差,漆液电阻降低,起始电流大,放热多,气泡多,漆膜偏薄且粗糙,易产生针孔。电导偏低,
49、漆液电阻增大,库仑效率降低。,(四)槽液的颜基比 槽液的颜基比反应了漆液的颜料的浓度。对于双组分的乳液型电泳漆,颜基比一般控制在1/31/4范围的漆种较多。在生产运行中,由于各种成膜物质泳到工件的比例不一定与原漆配比相同,加上漆液的稳定性的影响,颜基比会发生变化,因此,需要定期检测颜基比,幷根据检测结果添加乳液或色浆来调整颜基比,以确保颜基比控制在工艺范围内。颜基比(P/B)失调,漆液的稳定性降低,涂膜偏薄,外观较差,工件的水平表面粗糙,会产生缩孔和凹陷等弊病。槽液的灰分偏高,应适当补加树脂;槽液的灰分偏低,应适当补加色浆。,(五)槽液的溶剂含量 漆液的溶剂含量是影响漆液稳定性的关键参数。溶剂
50、含量偏高,泳透力和电泳电压下降,涂膜再溶解性增大,涂膜电渗变差,涂膜易产生水流痕、流挂、缩边等诸多弊病。溶剂含量偏低,树脂在水中的溶解性不好,颜料易沉降,漆液稳定性降低,涂膜偏薄、易产生粗糙、桔皮等弊病。,(六)槽液的温度 温度对电泳的质量、槽液的稳定性、涂膜的厚度影响较大。由于在电泳过程中要产生热量,槽液循环搅拌时,也产生热量,所以一般电泳槽液以冷却为主。但是,为了使槽液温度保持在工艺规定值29+2的范围,对于大型电泳槽,均需设有专门的冷却和加热系统,以便更好控制槽液温度在规定范围内。为保证制冷及加热系统的工作状态,一定要控制好冷却水、冷媒水的进、出口温度。检查热交换器进口压力及自动控温系统