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1、实验五玻璃密度的测定,概 述,一般，物质的密度(D)等于该物质的质量(m)和它的体积(V)的比值 Dm/V。密度的单位用克厘米3表示。密度绝对密实状态下单位体积的质量绝对密实材料多孔物质材料表观密度块状材料，在自然状态下单位体积的质量堆积密度散粒状材料，在堆积状态下单位体积的质量,玻璃的密度主要取决于玻璃的成份和热历史。玻璃成分及其均匀性的波动对玻璃的密度变化较敏感。当玻璃的密度值改变11.5/1000(克厘米3)时，玻璃的成份已有明显的波动。密度能反映玻璃质量的波动配合料称量不准，料方计算错误，用错原料，原料成份改变，温度制度波动等因素都能引起玻璃质量的波动。这些都可以在密度上得到反映，如配
2、合料的水份波动310能导致密度变化10010-4克厘米3。测定密度的方法比较简便，快速测定的精度可达0.0001克厘米3。用化学分析测定玻璃成份变化，由于较费时，对及时地监督和控制工艺就不太理想，若与测定密度相配合，颇具实用价值。,因此，玻璃厂广泛采用测定玻璃密度的方法来掌握玻璃成份的波动情况，以便及时寻找原因，采取措施，实时对生产进行控制，达到稳定产品质量的目的。玻璃的密度可采用流体静压称量法，比重瓶法和浮沉法来测定，本实验采用浮沉法测定玻璃的密度。,一、实验目的：,1掌握浮沉法测定玻璃密度的测定原理。2了解实验操作对结果的影响。,二、实验原理,用浮沉法测定玻璃的密度是基于与已知密度值的固体
3、在密度值随温度而变化的混合液中由于密度相等产生浮沉而比较测定的。如果选择某种液体（一般采用两种液体的混合液），其密度值随着温度的升高呈直线减小。固体的密度随着温度的升高变化很小，忽略不计。在常温下若混合液的密度大于固体试样时，已知密度值的标准试样与待测试样均浮在混合液的表面。随着温度的升高混合液的密度值逐渐减小，当与某固体试样的密度值相等时，固体试样便开始下沉。若标准试样与待测试样在混合液中下沉通过同一刻度线的温度分别为tS和tX则二者的密度差D按下式算出：,DF(tx-ts)克厘米3试样的密度绝对值按下式算出：DxDs+F(tx-ts)克厘米3式中Dx待测试样的密度 g/cm3 Ds 标准试
4、样的密度 g/cm3由国家计量局标定 2.4887 tx待测试样下沉通过刻度线时的温度。ts标准试样下沉通过刻度线时的温度。F混合液的密度系数(根据混合液密度计算而得)g/cm3 亦可选择在常温下比固体试样密度小的混合液，通过冷却的方法测定试样在混合液中开始上浮的温度，即所谓降温法。为简便起见目前广泛采用升温法测定。,三、仪器装置试剂和试祥1.仪器与试剂,智能密度仪、一溴代萘、四溴乙烷、移液管、试管架、试剂瓶、电吹风、镊子、量筒(100毫升)、直尺、滴管、培养皿、万用表、小螺丝刀、无水乙醇、金刚石玻璃刀、马弗炉、应力仪、超声波清洗器、蒸馏水。仪器构造：本机由三部分构成：控制柜、磁力搅拌器和水浴
5、。,控制柜前面板,1,4,5,2,3,微型打印机 2.数字显示窗参数控制键 a系统复位键 b起点设置键 c水浴温度键 d溶液温度键 e玻璃密度键 f升温速度键 g时间显示键 h打印结果键选择开关 左边自动档 右边手动档5.手动旋钮,自动 手动,控制柜后面板,6,8,9,10,6.总保险丝 7.控制柜的电源开关8.控制柜的总电源插座 9.加热器电源插座10.信号输入输出接口,电源 加热孔,7,开,关,11电源开关 12调速旋钮磁力搅拌器面板,11,12,13信号接口 14加热器电源接口15装有温度传感器的试管 16冷却管接口17位置判定传感器 18装有标样、试样的试管,13,14,15,16,1
6、7,18,水浴盖面,2密度液的配制,为了使供实验用的混合液的密度值便于调节、一般采用具有不同密度值的二种液体混合而成。两种液体的要求二者的密度值相差较大能以任何配比互溶混合后不起化学反应与玻璃的浸润性好与玻璃不起化学反应导热性好不易挥发，特别是在实验温度下不挥发无毒供应方便，价格便宜。,常选用一溴代萘和四溴乙烷。其主要性能如下：,混合液的计算、配制举例,例如欲配2.59g/cm3的混合液300m1，设需Xml。一溴代萘，yml四溴乙烷。则 1.487x+2.965y2.59300 x+y300解之 x76.1ml y223.9m1 用经洗净烘干的移液管分别准确量取上述液体的体积放入经洗净供干的
7、棕色试剂瓶中混合均匀备用。混合液的密度系数F可通过下式算得F(-0.001)76.1/300+(-0.002)223.9/300=-0.00175g/cm3例如欲配2.59g/cm3的混合液300m1，设需Xml。一溴代萘，yml四溴乙烷。则 1.487x+2.965y2.59300 x+y300解之 x76.1ml y223.9m1 用经洗净烘干的移液管分别准确量取上述液体的体积放入经洗净供干的棕色试剂瓶中混合均匀备用。混合液的密度系数F可通过下式算得F(-0.001)76.1/300+(-0.002)223.9/300=-0.00175g/cm3,也可用本仪器采用调试法配制，其方法如下：用
8、量筒量取70毫升四溴乙烷和30毫升一溴代萘，倒入试管中，盖紧橡皮帽，来回晃动混合均匀，然后分成两半，一半装入试管15，另一半装入试管18中，将两个试管按要求放入水浴中。将试样放入试管18中，依次打开电源开关11和7，选择开关4打到手动，旋转手动旋扭5到最大，加热开始，按水浴温度键c，观察水浴温度，等其升到30后，旋转手动旋钮5，使灯泡基本为一亮丝，水浴温度基本恒定在30。等水浴和溶液温度平衡后，观察试样，如正好浮在溶液中间，说明溶液配制基本合适；如浮在溶液上面，则在两试管中各加几滴轻液一溴代萘，混合均匀再观察；如沉在底部则加几滴重液四溴乙烷，混合均匀再观察；反复操作直至试样浮在溶液中间。,配好
9、的密度液放置12天后才逐渐稳定，这时可通过具体实验观察试样是否在2729 间降落，一般在这区域降落比较好。如小于25或大于30降落，应重新加重液或轻液调整。正常情况，配好的密度液使用36月后，颜色逐渐变深，这时可重新配制，否则不需重新配制。*操作中使用的量简、试管、滴管必须用蒸馏水、无水乙醇洗净后烘干再用！,3.标准试样的选样和待测试样要求。,标样的选择 为了缩短操作时间，提高工作效率，通常选择的试样和标样降落时间相差1020分钟为易。如相差太大，则增加了操作时间；相差太近，当试样密度有较大波动时，仪器会无法识别；国家建材科学研究院(北京管庄)可提供合适的标样。待测玻璃试样的要求，供测定玻璃密
10、度的试样要求均匀，表面光滑，无裂纹和飞边，没有条纹，气泡和结石等缺陷。玻璃中若存在永久应力，将使其密度值减小，据介绍由于不同程度永久应力引起的密度变化范围达0.0020.005克厘米3，对玻璃密度的测定结果影响较大，因此待测试样必须经过退火处理，并经应力仪检查符合要求。,待测玻璃试样可在成型过程中直接选取，纤维玻璃的试样可在制球机旁将尚未冷却的料滴拉成厚23毫米，宽56毫米的玻璃条备用。用金刚石划刀将未经退火处理的玻璃条划成长56毫米的小方块35块，将玻璃条放在马福炉内瓷皿中加热至500600，保温1小时后断电，自动降温。冷却后取出，在应力仪上检查应呈紫红色、表示玻璃中无应力(不经灵敏补色器时
11、应呈紫白色)。置于培养皿中。盖好盖用力摇震以去除试样边缘有裂纹的碎屑，用镊于取出放在烧杯中，倒入无水酒精，经超声波清洗器超洗五分钟后用镊子取出放在另一干燥的培养皿中，在红外线干燥器中烘干或用电吹风吹干备用。平板玻璃从玻璃片上截取一长宽约为5毫米的方块作试样；无法截取的瓶罐玻璃可打碎后，选取同上相近大小的小块作试样。清洗烘干备用。,四、实验步骤,1、密度液装入 首先将配制好的密度液，分放在15、18两个试管中。试管中的密度液约为50毫升。水浴中的水应用蒸馏水，且水浴中的水面高度应超过试管的液面高度，但低于水浴盖23厘米。如实验时密度液已装好，请检查液面高度。2、装样 将备用的玻璃标样和待测试样取
12、出，小心放入盛有密度液的试管中。放入试样时，绝对保证不能将乙醇、水、灰尘等杂质带入密度液中！取出试管18，将待测玻璃标样和试样放进试管中并轻轻摇动试管，使试样和标样分开，尽量不要使两样贴试管壁，然后把试管轻轻放进原位置。,3、检查 排放好控制柜、磁搅拌器、水浴缸及水浴缸盖；试管插入15、18位置；温度传感器放进位置15的试管中；用扁平线连接信号接口10、13；连接加热器的电源接口9、14；控制柜电源接口和磁搅拌器的电源接口与电源连接；用软皮管把冷却管与水龙头连接起来，以上连接都正确无误整个安装检查就结束了。,4、操作,起点设置。从原理我们知，当玻璃沉降时，要求密度以0.1/min匀速升温但如果
13、试验起始温度较低，和降落温度有大的差距，按每分钟0.1升温，试验时间就会很长。为了缩短操作时间，我们可以设置一“转折点”，在“转折点”温度前，为快速升温区，温度升到“转折点”后，自动转入慢升温。起点设置键就是用来设置这一“转折点”。如水浴、溶液温度都小于25，则按系统复位开始测定时，起点自动设置为25，以后每按一次起点设置键，增加0.5，最高可至27.5；如水浴或溶液温度有一大于25，则系统复位开始测定时，起点自动设置为水浴(溶液)温度加0.5，以后每按一次起点设置键增加0.5，同样可最高至27.5；如溶液或水浴温度有一大于27.5，则按系统复位键时，显示“ERR一09”错误，表示温度过高，需
14、冷却后操作。,通常起点设置的“转折点”温度和第一降落温度相差1为宜，如最先降落温度为28.0，则设置为27.0为宜。如想让起点设置值减小，可按系统复位键后重新设置。*起点设置好后，实验过程中就无须再按起点设置键，以免引起错误!测试先打开搅拌器电源开关11，再打开控制柜电源开关7，选择开关4打到自动。按溶液温度键d，观测温度是否在25以下，如是就按动系统复位键a，这时加热开始；否则应打开水龙头冷却水浴，冷却时可以反复按d键观察温度，待温度降至25以下，就关闭冷却水，待水浴和溶液温度平衡一段时间后，就可按系统复位键a，这时加热开始。,4加热开始后，就不需要人再做任何操作，直至打印出结果(做完试验不用按打印键h就可自动打印结果)5做完试验，先关闭控制柜开关7，再关闭搅拌器开关11。手动操作当仪器自动部分出现故障时，暂时用来测定。这时人为的把位置判定传感器17的下端看作一刻度线。依次打开11和7两个开关，将选择开关4打到手动，旋转手动旋钮5到最大、升温开始。按水浴温度键c观察温度，当升到和预定沉降温度相差1 时，旋转手动旋钮5变小，使升温变慢，观察秒表使溶液温度每分钟恒定升高0.1 否则调整旋钮5。当标样或试样降至选定的刻度线时，按溶液温度键，记录温度，求得温度差、参见国标GBT1490194计算。,注意事项,密度液的液面必须低于水浴液面,
