简易测试SPTO-TEST方法.ppt

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1、1,Spot-test,.实验试剂购买方式,设备.测试是否含有六价铬的化学方法.实验操作方法.反应液分析事项,.简易分析,2,购买地:国内购买方式:购买厂家:河西区试剂批发公司公司地址:天津市河西区洞庭路12 号联系人:侯素荣 联系电话:8832-2375营业时间:周一周五 8:304:30,测试试剂购买方式,无水乙醇(96%),磷酸(浓度75%),丙酮,二苯碳铣二肼,3,办理易制毒化学品购买备案正所需材料,办理易制毒化学品购买备案证所需材料,1.申请表2.本单位营业执照副本、危险化学品销售、储存、使用批准证书或备案证明(安 监局)3.销售单位营业执照副本、危险化学品生产经营批准证书或备案证明

2、(安监局)4.购销合同5.经办人/保管人员身份证复印件6.简单工艺流程7.本单位关于危险化学品管理制度8.下次购买附上次购买发票 以上材料均为复印件,4,电子称,烧杯,量桶,勺,胶皮手套,测试所需设备,5,测试现场区域管理,测试现场必须区域化管理,测试现场务必悬挂作业指导书,6,测试是否含有六价铬的化学方法,化学药液 調制 250ml 燒杯里放入0.4g的1,5-Diphenylcarbazide(二苯碳铣二肼),放入20ml的 丙酮和20ml 乙 醇(96%)混合液里搅拌.追加 75%的 Orthophosphoric Acid solution(磷酸)20ml和 蒸馏水 20ml 搅拌均匀

3、之后作为实验用药液。调制的实验液 最多能使用8小时,超过时重新配置实验药液。实验方法 实验药液里放入试片 或 试片上滴上15滴药液之后等3分钟左右。Cr+6 存在时 实验液变粉红色,Cr+6 不存在时 无颜色变化。检测周期 每周对各个镀种进行检测一次,如果客户有要求就按照客户要求进行检测,并提供六价铬检测报告,7,准备样品,如切割类的较小部件应放入试管,试管里放不下则放入烧杯 烧杯应尽量使用小一点的烧杯较为适合 若任何型号的烧杯里都放不下,则将其弯曲或截断后放入,若此办法也不行,则只准备烧杯即可,实验操作方法,试验环境 在有排气和换气设备处进行Spot-Test,8,准备试药,1.利用秤将0.

4、4g的1,5-Diphenylcarbazide(二苯碳铣二肼)放入烧杯里,2.将20ml丙酮用量筒量好(利用滴定管仔细量好),3.放入烧杯里,5.放入烧杯里6.摇晃或者搅匀1,5-Diphenylcarbazide,使其完全溶解,7.量取20ml Ortho-磷酸(由于照片里的磷酸浓度是85%,故取了17ml),8.添加清水至20ml,9.放入烧杯里搅匀,在有护盖及换气方便的地方进行操作 使用滴定管时须注意污染 制好的试药呈现略黄且透明状态 超过8小时的试药不能继续使用 放入注射器等进行密封,使用时间可倍增(推荐),实验操作方法,4.量取20ml乙醇,9,颜色反应,如果六价铬含量超过标准值,

5、则在1分钟内由红色变成紫色。如果没有颜色变化,则Pass。下面铺一张百色的纸张进行衬托便于颜色的判断,为了区分略红颜色,将以视觉感较厚的角度及以窗外为背 景来观察溶液最有效 反应结束之后经过几分钟如颜色发生变质,此时不能够判段Pass或Pail与否 由于样品过大,烧杯或试管里放不下的,可利用烧杯收集流过样品的溶液来进行判断 为提高检测效果,尽量使试药能够更充分、更多的接触(摇晃、倾斜)样品表面,且尽量少量使用试液(过多 使用试液会导致颜色被稀释),实验操作方法,10,分析时注意事项,油漆分析示例(Pass)不必担心被油漆沾染,微红色也不可忽视 颜色虽浅,但也会超过标准值(800ppm),塑胶上面的光泽镀铬本身不会检出六价铬 但是其背面未镀部分,由于镀铬溶液未洗净而会检出六价铬,反应液分析事项,11,测试结果的整理,参考附件:,

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