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1、枳壳炮制机理与药效物质基础研究,化学成分提取分离部分,江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室,内 容,一、枳壳乙醇提取物总图(320nm),二、化学成分萃取溶剂的选择,1、HPLC色谱条件,1、供试品制备:1)醇提取物:2)石油醚萃取物:3)氯仿萃取物:4)正丁醇萃取物:2、色谱条件:1)仪器:Waters2695-2996PDA2)柱:3)流动相:4)流速:1.0ml/min5)检测:320nm6)柱温:30,仪器图片:,2.1、枳壳醇提取物HPLC-2D图,2.2、枳壳醇提取物HPLC-3D图,3.1、石油醚萃取物HPLC-2D图,3.2、石油醚萃取物HPLC-3D图,4.1、氯仿萃取物
2、HPLC-2D图,4.2、氯仿萃取物HPLC-3D图,5.1、正丁醇萃取物HPLC-2D图,5.2、正丁醇萃取物HPLC-3D图,6.1、萃取完后的水溶液HPLC-2D图,6.2、萃取完后的水溶液HPLC-3D图,7、总TLC比较图,8、萃取溶剂的选择小结,三、化学成分总提取分离流程图,三、氯仿部分分离流程图,1、A1白色晶体,1.A1:白色晶体(3-29-4)碘缸中显色2个成分2.重结晶或过小柱纯化:,TLC图:,2、B1白色粉末,1.B1:白色粉末(流分a75-87)暗斑2.重结晶或过小柱纯化:,TLC图:,3、B2白色粉末,1.B2:白色粉末(流分a117-151)碘缸中显色1个成分2.
3、重结晶或过小柱纯化:,TLC图:,4、B3白色晶体,1.B1:白色晶体(3-29-4)碘缸中显色2个成分2.重结晶或过小柱纯化:,TLC图:,1、B1白色晶体,1.B1:白色晶体(3-29-4)碘缸中显色2个成分2.重结晶或过小柱纯化:,TLC图:,1、B1白色晶体,1.B1:白色晶体(3-29-4)碘缸中显色2个成分2.重结晶或过小柱纯化:,TLC图:,1、B1白色晶体,1.B1:白色晶体(3-29-4)碘缸中显色2个成分2.重结晶或过小柱纯化:,TLC图:,1、B1白色晶体,1.B1:白色晶体(3-29-4)碘缸中显色2个成分2.重结晶或过小柱纯化:,TLC图:,1、B1白色晶体,1.B1
4、:白色晶体(3-29-4)碘缸中显色2个成分2.重结晶或过小柱纯化:,TLC图:,1、B1白色晶体,1.B1:白色晶体(3-29-4)碘缸中显色2个成分2.重结晶或过小柱纯化:,TLC图:,五、石油醚部分分离流程图,六、正丁醇部分分离流程图,七、水层部分分离流程图,八、成分提取分离总结,Thank You!,E-mail:Tel:(Office)0791-7118659(Lab.),枳壳炮制机理与药效物质基础研究,氯仿部分萃取溶剂的选择依据,江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室,1、萃取流程图,结论,从液相图谱来看,石油醚-乙酸乙酯的比例随着乙酸乙酯的比例逐渐升高,萃取效果逐渐变好,但是各个比例的萃取效果每次都不如氯仿相应次数的萃取效果,因此选择以氯仿为萃取溶剂,