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1、第十七章 氮测定法及其应用 Nitrogen Determination&Application,凯氏定氮法,由丹麦人Kjeldahl(基耶达1849-1900)首创,后经多次改进。此法简便、准确，适用于常规分析，被中国药典（2000年版）收载为法定方法。USP(24),BP(1998),JP(14)也有收载。,原理,含氮药物,H2SO4,NH4+SO2 H2O CO2,NaOH,NH3,水蒸气蒸馏,H3BO3吸收,标准酸滴定,使破坏加速、完全法：,（1）加硫酸盐提高破坏温度,（2）加辅助氧化剂,H2O2(30%),HClO4(小心！),CuSO4,HgSO4,MnO2 等,共分三步：破坏、蒸
2、馏、测定,一.破坏（消化、消解、分解）,含氮药物,H2SO4,(NH4)2SO4,二.蒸馏,装置严密,硫酸和甲基红,防止爆沸,蒸馏1hr左右,H3BO3,三.测定,因H3BO3是极弱的酸（Ka1=7.310-10）,只起固定NH3 的作用，而不干扰测定。,NH3+H3BO3 NH4BO2+H2ONH4BO2+HCl+H2O H3BO3+NH4Cl,氮的测 定方法,（1）常量法(供试品100mg或10ml以上,约 相当于含氮量2030mg),（2）半微量法(供试品10100mg或110ml,约相当于含氮量12mg),（3）甲醛法：,4NH4+6HCHO(CH2)6N4+4H+6H2O,H+OH-
3、H2O,凯氏定氮法的应用,需经有机破坏进行测定的含氮药物,扑米酮、双氯非那胺、尿素、苯丙氨酯、氟尿嘧啶软膏、盐酸苯乙双胍片、氯噻酮,测定原理,1.有机破坏,H2SO4,K2SO4,CuSO4,(NH4)2SO4+,2.蒸馏,3.滴定,(NH4)2SO4+2NaOH2NH3+Na2SO4+2H2O,NH3+H3BO3NH4BO2+H2O,2NH4BO2+H2SO4+2H2O(NH4)2SO4+H3BO3,不需有机破坏进行测定的含氮药物,酚磺乙胺、甲丙氨酯及片剂、甲硫酸新斯的明及注射液、吡嗪酰胺及片剂和胶囊剂、盐酸甲氯芬酯注射液,测定原理,1.分解蒸馏：,+,+H2O,OH-,2.吸收：,3.滴定：,
