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1、实验三铵盐中含氮量的测定（甲醛法）,一、实验目的 1.掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；2.掌握酸碱溶液的配制和标定 3.掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使用和和滴定终点的判断）。,二、仪器与试剂 电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。NaOH溶液（0.1 mol/L）；酚酞溶液（0.2）甲醛溶液，20%。（应先除去微量酸，为什么）,三.实验原理,1.NaOH标准溶液的配制与标定 KHP+NaOH=KNaP+H2O 化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂 计算公式：mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000,2.甲醛法测定铵盐中氮的含量,铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的
2、无机化肥，可用酸碱滴定法测定其含量 NH4+的酸性太弱（Ka5.610-10），不能用碱直接滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。NH4+：Ka5.610-10，不符合准确滴定要求KaC10-8,不能直接滴定，需强化。加入甲醛定量生成酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka7.110-6），可直接滴定,反应所生成的H+和六次甲基四胺盐，可以用酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。,(CH2)6N4H+6H2O+3H+,4NH4+6HCHO,N,OH-,(CH2)6N4H+3H+4OH-,H2O+(CH2)6N4,四.实验内容,-1NaOH溶液的配制-1NaOH溶液的标定 差减法KHP
3、水溶解 酚酞 250ml锥形瓶 0.400.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液 粉红色，30S不褪色 滴定 平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液的准确浓度,3.试样中含氮量的测定,准确称样品 水 100mL100mL烧杯 定容摇匀 30mL 容量瓶 试样溶液 40%甲醛 放置 250mL锥形瓶 20.00mL 5mL 1min-5min 酚酞 NaOH 1-2d 滴定 粉红色，30S不褪色，平行3次,四.注意事项,1.因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物质或因素都能带来误差，必须予以处理。甲醛中含有少量被氧化而生成的甲酸需预先中和方法：以酚酞为指示剂，用Na
4、OH标准溶液中和至溶液显淡红色以除去样品中可能含有少量的游离酸，也需预先中和（空白实验）方法：加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色，消耗NaOH量扣除，然后再加入甲醛进行测定。（实验不做，方法要求掌握）,2.如称取试样量较少（小于0.2g）或试样不均匀 可考虑多称样品，溶解后定容100mL或250mL,再取测定。五.数据记录和处理表1 NaOH标准溶液的标定表2 硫酸铵中含氮量的测定,六.思考题：,1.5g，是如何确定的？2.含氮量的计算公式是什么？如何推导得到？3.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？4.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？5.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？,
