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1、食盐中氯离子的测定,摩尔法,一、实验目的,1.学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。2.掌握沉淀滴定法中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法。,二、实验原理,莫尔法：在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。AgC1的溶解度比Ag2CrO4的小，所以在溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量沉淀后，过量AgNO3，溶液即与CrO42-离子生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示终点的到达。反应式如下：Ag+十Cl-=AgCl(白色)Ksp=1.810-10 2Ag+CrO42-=Ag2CrO4(砖红色)Ksp=2.0X10-12,二、实验原理,此滴定最适宜的P
2、H范围是6.5-10.5，酸度过高，(有NH4+存在时PH则缩小为6.5-7.2)酸度过高会因CrO42-质子化而不产生Ag2CrO4沉淀。过低，则形成Ag2O沉淀。指示剂的用量不当，对滴定终点的推确判断有影响，一般用量以510-3mol/L为宜。,三、实验仪器及药品,仪器：分析天平,滴定台，酸式滴定管,移液管，容量瓶,称量瓶（100ml,250ml各一个），锥形瓶若干，烧杯，台秤 药品：NaCl基准试剂、5%K2CrO4 溶液、固体AgNO3（AR）、NaCl试样：粗食盐,四、操作步骤,四、操作步骤1.0.1mol.L1 NaCl标准溶液的配制 准确称取0.450.50g基准试剂NaCl于小
3、烧杯中，用蒸馏水溶解后，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。,2.0.1molL1AgNO3溶液的配制及标定 称取5.1g AgNO3用少量不含Cl的蒸馏水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至300ml，摇匀，将溶液置暗处保存，以防止光照分解。用移液管移取25.00mL NaCl标液于250mL锥瓶中，加入20mL水，加1mLK2CrO4溶液，在不断摇动条件下，用AgNO3溶液滴定,至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计算AgNO3溶液的浓度。3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯中用水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中定容，摇匀备用。用25 mL移液管取试液三份，分别放入锥形瓶
4、中，加入5,至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计算AgNO3溶液的浓度。3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯中用水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中定容，摇匀备用。用25 mL移液管取试液三份，分别放入锥形瓶中，加入5,至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计算AgNO3溶液的浓度。3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯中用水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中定容，摇匀备用。用25 mL移液管取试液三份，分别放入锥形瓶中，加入5 K2CrO4,3.计算公式:,C(AgN03)=m(Nacl）V(AgN03)M(Nacl）cl%=C(平均AgN03浓度)V*M(cl)*10
5、0%m（样品）,4、数据处理,5、实验结果,本次测定的食盐当中的氯离子含量为63.18%,五、注意事项,1银盐溶液的量大时不应该随意丢弃，所有淋洗滴定管的标准溶液和沉淀都应收集起来，以便回收。2.注意定容过程中，溶液的转移一定要完全，准确。3.滴定时要注意滴定速度并充分摇动。,4.滴定管的读数要求和估读数更不能忽视。5.实验结束后，盛装硝酸银溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗23次，再用自来水冲洗，以免产生氯化银沉淀，难以洗净。,六、误差来源及减小误差的措施,1.AgNO3使用过量而引入的误差。措施：空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。2.K2CrO4浓度过大，会使终点提前，且 CrO42-本身的黄色会,影响终点的观察终点的观察，使测定结果偏低；若太小，会使终点滞后，使测定结果偏高。,
