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1、1,恒温水浴的组装及其性能测试,实验一,2,测绘恒温水浴的灵敏度曲线。,掌握贝克曼温度计的调节技术和正确使用方法。,掌握普通恒温水浴及超级恒温槽的控温。,了解恒温水浴的构造及其工作原理，学会恒温水浴的装配技术。,、目的要求,3,如：液氮（-195.9）、冰水（0）、干冰丙酮（-78.5）、沸点水（100）、沸点萘（218.0）、沸点硫（444.6）、Na2SO4（32.38）等等。,一种是利用物质的相变点温度来实现,、基本原理,许多物理化学数据的测定，必须在恒定温度下进行。欲控制被研究体系的某一温度，通常采取两种办法：,这些物质处于相平衡时，温度恒定而构成一个恒温介质浴，将需要恒温的测定对象置
2、于该介质浴中，就可以获得一个高度稳定的恒温条件。,4,另一种是利用电子调节系统,对加热器或致冷器的工作状态进行自动调节，使被控对象处于设定的温度下。,本实验讨论的恒温水浴就是一种常用的控温装置。它通过电子继电器对加热器自动调节，来实现恒温目的。当恒温浴因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时，继电器迫使加热器工作。到体系再次达到设定温度时，又自动停止加热。这样周而复始，就可以使体系温度在一定范围内保持恒定。,、基本原理,5,普通恒温水浴的结构是由浴槽、温度计、搅拌器、加热器、接触温度计（或称导电表）和继电器等部分组成。为测定其灵敏度，还包括贝克曼温度计一支。,、基本原理,6,恒温水浴以蒸馏水
3、为工作介质。如对装置稍作改动并选用其它合适液体作为工作介质，则上述恒温浴可在较大的温度范围内使用。,浴槽包括容器和液体介质。如果要求设定的温度与室温相差不太大，通常可用20dm3的圆形玻璃缸作容器。若设定的温度较高（或较低），则应对整个槽体保温，以减小热量传递速度，提高恒温精度（如超级恒温槽）。,浴槽,、基本原理,7,某些液体介质的工作温度范围,浴槽,、基本原理,8,温度计普通水银温度计,水银温度计是膨胀式温度计的一种，水银的冰点是：-38.87,沸点是：356.7,用来测量0-150或500以内范围的温度，它只能作为就地监督的仪表。用它来测量温度，不仅比较简单直观，而且还可以避免外部远传温度
4、计的误差。,观察恒温浴的温度可选用分度值为0.1的水银温度计。,、基本原理,9,测量恒温浴的灵敏度时应采用贝克曼温度计。,贝克曼温度计是精密测量温度差值的温度计，水银球与贮汞槽由均匀的毛细管连通，其中除水银外是真空。刻度尺上的刻度一般只有5，最小刻度为0.01，可以估计到0.001。,温度计贝克曼温度计,、基本原理,10,触点温度计（接触点温度计）又称水银导电表、汞定温度计等。其结构：水银球上部焊有金属丝，温度计上半部有另一金属丝，两者通过引出线接到继电器的信号反馈端。接触温度计的顶部有一磁性螺旋调节帽，用来调节金属丝触点的高低。同时，从温度计调节指示螺母在标尺上的位置可以估读出大致的控温设定
5、温度值。,温度计触点温度计,、基本原理,11,浴槽温度升高时，水银膨胀并上升至触点，继电器内线圈通电产生磁场，加热线路弹簧片跳开，加热器停止加热，随后浴槽热量向外扩散，使温度下降，水银收缩并与触点脱离，继电器的电磁效应消失，弹簧片弹回，而接通加热器回路，系统温度又开始回升。这样接触温度计反复工作，而使系统温度得到控制。它是恒温浴的中枢，对恒温起着关键作用。,温度计触点温度计,、基本原理,12,在要求设定温度比室温高的情况下，必须不断供给热量以补偿水浴向环境散失的热量。电加热器的选择原则是热容量小、导热性能好、功率适当。如果容量为20dm3的浴槽，要求恒温在2030之间，可选用200300W的电
6、加热器。室温过低时，则应选用较大功率或采用两组加热器。,加热器,搅拌器,搅拌器以小型电动机带动，其功率可选40W，用变速器或变压器来调节搅拌速度。搅拌器一般应安装在加热器附近，使热量迅速传递，以使槽内各部位温度均匀。,、基本原理,13,继电器必须与加热器和接触温度计相连，才能起到控温作用。原理略。晶体管继电器不能在高温下工作，因此不能用于烘箱等高温场合。,衡量恒温水浴的品质好坏，可以用恒温水浴灵敏度来度量。通常以实测的最高温度值与最低温度值之差的一半数值来表示其灵敏度。,继电器,、基本原理,14,是在设定温度下，观察温度随时间变动情况。采用精密度较好的贝克曼温度计记录温度作为纵坐标，同时记录相
7、应的时间为横坐标，再绘制灵敏度曲线，如图所示。,S=(T2-T1)/2,Ts为设定温度，波动最低温度为T1，最高温度为T2，则该恒温水浴的灵敏度为：,测量恒温水浴灵敏度的方法,恒温水浴的灵敏度又称恒温浴的精度，其数值愈小表示该恒温性能愈好。灵敏度与采用的工作介质、感温元件、搅拌速率、加热器功率大小、继电器的物理性能等因素均有关系。,、基本原理,15,曲线1：由于加热器功率过大、热惰性小引起的超调量；,曲线2：加热器功率适中，但热惰性大引起的超调量；,曲线3：加热器功率适中，热惰性小，温度波动小，即恒温浴灵敏度较高。,恒温水浴灵敏度曲线,总之，组装一个品质优良的恒温水浴，必须选择合适的组件，并进
8、行合理的安装，方可达到要求。,灵敏度曲线一般有图所示的几种形式。,、基本原理,16,、仪器与试剂,玻璃恒温水浴（含搅拌器，加热器，继电器，温度计传感器）1套，贝克曼温度计1支，停表1个。,17,将贝克曼温度计的水银柱调至刻度为2.5（至少在14 范围内）左右，其调节方法（操作介绍）。,、实验步骤,将蒸馏水（普通水）灌入浴槽到容积的五分之四处。接通电源，预热510分钟，调节设定温度值（如25，视室温而定）。,恒温水浴灵敏度曲线的测定,当恒温水浴的温度在25处上下波动时，每隔1min记录一次贝克曼温度计读数，将数据整理列表。,将恒温水浴设定在另一个温度值，重复 步骤。,18,、数据处理,绘制恒温水浴的（温度与时间）灵敏度曲线，并从曲线中确定其灵敏度。,根据测得的灵敏度曲线，对恒温水浴性能进行评价。,19,调节时，注意勿让它受剧热或剧冷，还应避免重击。,调节好的温度计，注意勿使毛细管中的水银柱再与贮槽里的水银相连接。防止水银过多到贮槽中。,、注意事项,贝克曼温度计由薄玻璃制成，比一般水银温度计长得多，易受损坏。所以一般应放置温度计盒中，或者安装在使用仪器架上，或者握在手中。不应任意放置。,20,、思考题,影响恒温浴灵敏度的因素主要有哪些？试作简要分析。,欲提高恒温浴的控温精度（或灵敏度），应采用什么措施？,
