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1、醋酸可的松原料药的质量分析,指导老师：郑一美组长：马明杰组员：余佳烨 张超恩 李叶丹 胡海光 陈飞,目录,组员分工,醋酸可的松简介,供应商价格比较,供应商资质审计报告,供应商审计,采购协议,操作步骤,原始记录单,参考文献,组员分工,成分化学名:17,21二羟基孕甾-4-烯-3,11,20-三酮21-醋酸酯 拼音名称:CUSUAN KEDISONG 英文名:CORTISONE ACETATE CAS No.:50-04-4 结构式分子式:C23H30O6 分子量:402.49,醋酸可的松,应 用【用法与用量】1.口服：治疗肾上腺皮质功能减退，成人每日剂量2537.5mg，清晨服2/3，午后服1/
2、3。当患者有应激状况时(如发热、感染)，应适当加量，可增加到每日100mg，有严重应激时，则应改用氢化可的松静脉滴注。2.混悬液肌内注射：用于成人肾上腺皮质功能减退，每日25mg，有应激状况适当加量，有严重应激时，应改用氢化可的松静脉滴注。【制剂与规格】1.醋酸可的松片：5mg；25mg。2.醋酸可的松注射液：2ml:50mg；5ml:125mg；10ml:250mg。3.醋酸可的松滴眼液：3ml:15mg。4.醋酸可的松眼膏：1g:0.005g；1g:0.0025g。【给药说明】1.同时存在严重醛固酮缺乏者，需合用氟氢可的松和氯化钠。2.由于本品潴钠活性较强，一般不作为抗炎、抗过敏的首选药。
3、3.本品需经肝脏活化，因此肝功能不全者应采用氢化可的松。4.本品皮肤局部外用或关节腔内注射无效。,供应商价格比较,供应商资质审计报告,供应商审计,采 购 协 议,操作步骤,取样前准备工作：1、取样工具：不锈钢取样针、不锈钢取样勺、不锈 钢刀或剪刀、采样器等，取样工 具必须做到清洁、干燥。2、包装容器的准备：三角瓶、塑料袋。包装容器必须保持清洁干燥。3、取样工具和包装容器的洗涤：先用肥皂水洗刷，水冲洗干净后，再用蒸馏水冲洗三次后，干燥。4、注意使用和放置过程中防止受潮和异物混入。5、取样用各种原始记录：取样证、取样记录。取样条件：1、初次取样由供应部用书面请验单提出申请取样。2、复试取样由检验员
4、填写书面请验单申请取样，否则不予取样。复试取样应扩大取样面加倍取样。3、特殊情况取样时须经QC主管书面通知，否则不予取样。,取样必需具有科学性、真实性、代表性取样量=检验所需的量+留样数量固体或半固体原料药的取样方法：一般应当从上、中、下、前、后、左、右等不同部位取样，可在不同抽样单元的不同部位取样。,取样规则,1、检查样品2、确定抽样单元数、抽样单元及抽样量3、检查抽样单元外观4、检查抽样单元内容5、取样6、包装并贴标语7、填写记录,取样步骤,取样记录,本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭，初无味，随后有持久的苦味。本品在氯仿中易溶，在丙酮或二氧六环中略溶，在乙醇或乙醚中微溶，在水中不溶。
5、比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每 1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录 E），比旋度为+210至+217。吸收系数 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含10g的溶液，照分光光度法（附录 A），在238nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（E1%1cm）为375 405。,性状,性状记录,(1)取本品约0.1mg,加甲醇1ml 溶解后，加新制的硫酸苯肼试液8ml，在70加热15分钟，即显黄色。(2)取本品约2mg，加硫酸2ml 使溶解，放置5 分钟，显黄色或微带橙色；加水10ml稀释后，颜色即消失，溶液应澄清。(3)取本品约50mg，加乙醇制氢
6、氧化钾试液2ml，置水浴上加热5 分钟，放冷，加硫酸溶液(12)2ml，缓缓煮沸1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集544 图）一致。,鉴别,鉴别记录,其他甾体 取本品氯仿-甲醇(9:1)制成每1ml 中含10mg的溶液作为供试品溶液；精密量取适量加氯仿-甲醇(9:1)稀释成每1ml 中含0.10mg的溶液为对照溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验吸取上述两种溶液各5l分别点于同一硅胶G薄层板上以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385:60:15:2)为展开剂展开后，晾干在105 干燥10分钟，放冷喷以碱性四氮唑蓝试液立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多
7、于3 个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。干燥失重 取本品，在105 干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录 L）。,检查,检查记录,制备1.方法名称：醋酸可的松醋酸可的松高效液相色谱法 2.应用范围：本方法采用高效液相色谱法测定醋酸可的松的含量。本方法适用醋酸可的松原料药检测。3.方法原理：供试品用乙腈溶解成一定浓度，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测醋酸可的松的吸收值，外标法计算出其含量。试剂 1.乙腈（色谱纯）2.水（色谱纯)仪器1.高效液相色谱仪 2.紫外吸收检测器,试样制备：1.对照品溶液的制备 取醋酸可的松对照品适量，精密称定，乙腈溶
8、解并定量稀释制成每1mL中含0.5mg的溶液。2.供试品溶液的制备 取醋酸可的松适量精密称定乙腈溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液。操作步骤：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10L 注入高效液相色谱仪用紫外吸收检测器于波长254nm处测定醋酸可的松的吸收值，按外标法以峰面积计算，得出其含量,含 量 测 定 照高效液相色谱法（附录 D）测定。理论板数按醋酸可的松峰计算应不低于2700，醋酸可的松峰和内标物质峰的分离度应符合要求。1.内标溶液的制备：取炔诺酮，加甲醇制成每1ml 中含0.40mg的溶液，即得。2.测定法：取醋酸可的松对照品适量，精密称定加甲醇溶解并定量稀释制成
9、每1ml 中约含0.50mg的溶液精密量取该溶液与内标溶液各5ml 置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度摇匀，取5 10l 注入液相色谱仪记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。,含量记录,成品检验报告单,检测人：余佳烨、张超恩、李叶丹 审核人：马明杰 2012年 5 月 8 日,参考文献,中国药典2005年版二部 中国药典2010年版二部1094668688.html,总结 本次实验我们是测定醋酸可的松的含量采用了高效液相色谱法。我们虽然做过PPT这些在教学中普遍的学习任务，但本次的醋酸可的松原料药的质量分析项目教学对于我们来说是一种新的挑战，在此过程中不但应用了所学的知识，而且，我们许多不了解的方面也在这个过程中得到了许多收获。在学习和完成这个任务的过程中，我们分工合理、工作安排后也有序进行。团队合作在这上面占了很大的作用，通过这次，我们收获很多，非常感谢所有人的努力，老师对于我们的指导。,谢 谢！,
