《热分析thermalanaly.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《热分析thermalanaly.ppt(25页珍藏版)》请在三一办公上搜索。
1、,热分析 thermal analysis,什么是 热分析?,热分析的主要方法,热分析的仪器,热分析曲线图和数据集,热分析,热重法,差热分析,程序温度下,测物质和参比物的温度差与温度关系的技术,什么是热分析?,thermal analysis,程序温度下,测物质的物理性质与温度关系的一类技术,只要将总定义中的物理性质代换成诸如质量、温差等物理量,就很容易得到各种热分析方法的定义,thermal analysis,热分析分类,01,差热分析,02,differential thermal analysis,DTA,热分析,thermal analysis,原理,仪器,应用,热重法TG,therm
2、ogravimetry,原理,thermal analysis,温度升高,物质失重,记录mT图,物质的分解、挥发温度及过程,仪器,thermal analysis,光源,反射镜,记录系统,平衡点,平衡重量,调节装置,校准重量,样品,炉,热电偶,热天平的结构,仪器,thermal analysis,记录天平,加热炉(室温-1000),程序控温系统,记录仪,应用,thermal analysis,CaC2O4H2O,CaC2O4,CaCO3,CaO,水合草酸钙的TG曲线,失H2O,分解出CO,分解出CO2,应用,thermal analysis,了解试样的热分解/反应过程。如测结晶水等,研究材料的
3、热稳定性,研究固相反应和固气之间的反应,测熔沸点,利用热分解或蒸发等,分析固体混合物,应用,thermal analysis,五种高聚物的热稳定性TG曲线,应用,thermal analysis,在分析化学中的应用,成分分析,Ca2+,Mg2+混合物,草酸盐沉淀,解方程组得两者含量,确定沉淀的灼烧温度,选沉淀剂,选氨气利于处理,DTG,thermal analysis,微商热重法DTG,dm/dt=f(T)曲线,二阶微商=0拐点,失重速率最大,仪器具备功能,峰面积与失重正比,可以看出TG曲线上难看出的信息,微商热重法DTG,140,180,205三个峰不同温度失水,450一个峰同时失CO,看不
4、出,原理,仪器,应用,差热法 DTA,Differential thermal analysis,原理,thermal analysis,恒定加热速率时,测样品温度的变化速率,通常T稳速上升,熔化或吸/放热反应T平台,参比物:在所测范围内不发生任何热效应,记录样品与参比物之间的温差,Al2O3,仪器,thermal analysis,样品,参比物,电热丝,热电偶,金属,典型的DTA曲线,thermal analysis,应用,thermal analysis,CaC2O4H2O,CaC2O4,CaCO3,CaO,失H2O,分解出CO燃烧,分解出CO2,应用,thermal analysis,S
5、rCO3在空气中分解的DTA-TG曲线比较,斜方形到六面体,应用,thermal analysis,适用于温度突变重量不变的情况,晶体熔化,高聚物分解,高聚物的强度、柔性决定于结晶度,180的峰面积于晶体重量成比例,半晶体高聚物材料,差示扫描量热DSCDifferential scanning calorimetry,thermal analysis,差示量热计代替加热炉,样品和参比物各自独力加热,分析曲线与DTA相同,但更准确,产生温差用继电器启动功率补偿,保持同温,应用:测反应焓、比热,应用:观察熔点降低,测高纯有机物中杂质,差示扫描量热DSCDifferential scanning calorimetry,thermal analysis,CuSO45H2O,DSC,DTA,差示扫描量热DSCDifferential scanning calorimetry,thermal analysis,醋氨酚(杂质为4氨基酚)的DSC曲线,熔化的峰温、峰高均随杂质增多而降低据此可进行纯度测定,Thank you for your attention!,thermal analysis,02:54:58,http:/chemcenter.tong,