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1、陈云华,膜扩散水解TiCl4制备涂料用纳米TiO2,纳米材料的制备方法气相法:蒸发冷凝(物理变化)、气相沉积(化学变化)液相法:溶胶凝胶法、沉淀法、胶溶法、微乳液法(形成特点)超临界干燥法、冷冻干燥法、溶剂替换法、水热法(后处理),纳米TiO2 的制备(1)气相法TiCl4 和水的高温气相反应(P25)(2)溶胶凝胶法钛醇盐、催化剂(酸或乙酰丙酮等配合剂)、少量水的醇溶液中水解,生成透明凝胶。(3)沉淀反应钛盐的水溶液加碱调pH,生成沉淀,纳米二氧化钛的制备,(1)溶胶凝胶法体积比:钛酸丁酯/水/醋酸/乙醇=10/2/1/50,十天左右变为凝胶(2)TiCl4 水解5mlTiCl4 溶于200
2、ml冰水,溶液转入渗透膜中,约3天变为凝胶,alcogel,hydrogel,水凝胶的变化,alcogel,hydrogel,水解沉淀置换干燥,干燥后沉淀700 煅烧5h,700 烧5h,正丁醇共沸干燥,500 烧5h,直接红外干燥,煅烧后粉末,现象:水凝胶含锐钛矿晶体结晶成分,但颗粒太小晶型不完整。受热、脱水使结晶度提高。正丁醇的溶解作用使晶体非晶化。推断:凝胶聚合物中的羟基缩合导致结构重整而晶化。,干燥 500煅烧5h 700煅烧5h晶粒大小 5-8nm 10-20nm 40-50nm 比表面积(m2/g)245.5 92.2 34.4,对比:P25纳米TiO2 粒径20nm,比表面积50 m2/g,由钛酸丁酯制得的醇凝胶处理后的XRD及TEM,分析:该法制得醇凝胶聚合物结构不同于前述水凝胶,聚合物中有大量未水解的乙氧基和丁氧基,而羟基较少。凝胶结构束缚了聚合物分子运动,羟基间相碰缩合重整机会小。干凝胶呈非晶。增加羟基或加快聚合物分子运动应可使聚合物晶化。,正丁醇共沸干燥防硬团聚机理,(1)表面张力降低,附加压力减小;,(2),欢迎批评指正!,