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1、仪器分析,复习要点及习题课,第1章 绪论,一般性了解,第2章 光学分析法导论,1、频率、波数、光速、波长之间的计算，光子能量计算2、基态、激发态概念，原子光谱、分子光谱特点，线状光谱、带状光谱、连续光谱例题一、p113，T2.,第3章 紫外及可见分光光度法,1单色光、复合光、最大吸收波长、朗伯-比尔定律、摩尔吸光系数、吸光度的加和性2偏离朗伯比尔定律的原因（非单色光的影响、化学因素引起的偏离）3紫外光谱法仪器的构造（光源、分光系统、吸收池、检测器）4紫外光谱、区域划分及产生的原因、轨道能量高低、价电子及电子跃迁类型、生色团、助色团、红移、蓝移，R带、K带、B带、E带的基本特征及产生的原因。,5
2、饱和烃、不饱和烃、共轭烯烃、醛、酮、芳香化合物等的紫外光谱特征及跃迁类型。6共轭效应、取代基效应、溶剂效应、空间效应对紫外光谱的影响。,8氢键强度计算方法例题三、p192，T19。9吸光度测量条件的选择（入射光的选择、参比溶液的选择、吸光度测定范围的选择（）,测定误差的计算10掌握紫外可见光谱定量计算方法，了解示差法、多组分测定、双波长法、导数光谱法等定量方法的特点及应用。例题四、p413,T6.,第4章 红外光谱法,红外光谱产生的条件、偶极矩、非红外活性振动、吸收峰强度定性表示方法、基团振动频率计算、振动自由度、红外光谱中的各种峰（基频峰、倍频峰等）例题五、p237,T2.2.常见有机化合物
3、的红外光谱（饱和烃、烯烃、炔烃、芳烃、醇、酚、酮、醛、酸、酯、胺），这部分是本章重点的重点，要求记住本节所讲的所有内容，达到正确识谱的水平。,3.掌握诱导效应、共轭效应、双重效应、氢键效应、振动耦合、费米共振、立体障碍、环的张力等因素对吸收峰的影响。4.了解红外光谱仪的最基本组成，重点：光源、吸收池、检测器。5.不饱和度的计算及应用，官能团区、指纹区，掌握谱图解析的程序及解题方法。例题六、p238,T10、11、12.,第5章 原子发射光谱法,1 原子发射光谱法的一般步骤，定性及定量的依据，发射光谱法的基本原理、激发电位、电离及电离电位2发射光谱强度变化规律、自吸现象、自蚀3发射光谱中常用光源
4、及特点4分析线、鬼线、灵敏线、最灵敏线、最后线等的概念，分析线选择条件，定性分析一般方法，铁光谱标尺，元素标准光谱线图,第6章 原子吸收分光光度法,1.基本原理（1）火焰中基态原子数为主，可代表总原子数。波尔茨曼公式。（2）A=KN0=K L c=kc 例题七、p156,T1.2.谱线变宽的原因(1)自然变宽（2）热变宽（3）压力变宽3 峰值测量方法及峰值测量条件4 掌握原子吸收仪器的基本构造，重点：光源、原子化装置（火焰原子化器）,5定量分析方法：标准曲线法、标准加入法例题八、p156,T3、6.6 原子吸收法中的干扰及抑制：物理干扰（基体效应）、光谱干扰、化学干扰、消电离剂、释放剂、保护络
5、合剂、缓冲剂、背景干扰及消除7 测量条件选择：吸收线、灯电流、火焰及观测高度。,第7章 色谱分析法,基本概念：色谱峰、基线、峰高、峰宽度、半峰宽度、标准偏差。掌握保留值表示方法（保留时间、死时间、调整保留时间、保留体积、死体积、调整保留体积、相对保留值）。掌握分配系数K和分配比k定义 掌握分离度的概念和分离度、柱效率、柱长的关系，会计算 例题九、p372,T1、2.,5.气液色谱固定相、载体（白色担体、红色担体）、固定液的分类及选择原则 6.色谱法的基本原理（塔板理论、速率理论），会使用塔板理论计算柱效，影响柱效的因素。（载气种类及流速、柱温等）7.了解色谱仪的基本结构及流程 8.掌握气相色谱
6、仪常用检测器（TCD、FID）的测定原理、应用特点、注意事项,9.掌握气相色谱条件选择方法。10.掌握气相色谱定性分析方法。11.掌握定量分析的依据、定量校正因子的测定方法，归一化法、内标法、外标法等定量分析方法的原理、使用条件及计算。例题十、p372,T3、5.,例题一,用2cm比色皿测定一有色溶液的吸光度，发现该有色物质在510nm波长处吸光度最大。在该仪器条件下，测得1.0104 mol/L 的标准溶液的透光率为20.3，若待测试液的透光率为32.7，求（1）该有色物质的最大摩尔吸光系数；（2）待测试液的浓度。,解：（1）（2）Ax=0.485 c x=Axcs/As=0.4851.01
7、0-4/0.693=7.010-5(mol/L),例题二,在lm长的填充色谱柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min，其峰底宽度分别为0.78min和0.82min，空气通过色谱柱需要1.10min。计算：(1)A和B的分离度；对A和B而言，该色谱柱的平均有效塔板数和平均塔板高度；要使A、B两组分完全分离需要的最短柱长。,解：(1)(2),可推出,据,能否用下式计算n有效：使用条件是什么？,21,例题三,将0.2130g催化剂担体Al2O3溶解在5mL的盐酸中，用蒸馏水稀释至100mL。为测定上述Al2O3中的微量铁，制备2.5ugFe/mL及2100ug
8、Al2O3/mL的一个标准试样。问标样中为什么要加入大量的Al2O3？若已知标样及未知样品的吸光度分别为0.420和0.388，试计算样品中Fe的百分含量。,22,解：（1)为了消除基体效应和铝的干扰，加入大量的Al2O3起干扰元素缓冲剂的作用。（2）,例题四,某化合物的分子式是C8H10，它在95%乙醇中的紫外光谱有两个吸收带，其中一个的 max=216nm、max=7600L.mol-1.cm-1；另一个的 max=274nm、max=620 L.mol-1.cm-1。它的红外光谱如下图所示。,试推断该化合物的结构，并说明紫外光谱的吸收峰和红外光谱中主要吸收峰的归属。（6分）,解：,可能含
9、1个苯环。化合物可能是二甲苯或乙苯。1分UV：max=216nm、max=7600L.mol-1.cm-1，芳香化合物的E2带；max=274nm、max=620 L.mol-1.cm-1，芳香化合物的B带。1分IR：31003000 cm-1的四个峰为芳香氢的伸缩振动峰；1630、1520 cm-1为苯环的骨架振动峰；795 cm-1（S）为对位二取代苯的芳香氢的弯曲振动峰；1分 2920、2860 cm-1的两个峰为CH3或-CH2的伸缩振动峰；1450、1380cm-1，CH3的弯曲振动峰。1分 由以上分析，化合物只有八个碳原子，而且苯环对位取代，故不存在亚甲基，所以该化合物分子式的结构
10、可能为：2分,例题五,某化合物C8H7N的紫外光谱图中，有224nm（=1.1104Lmol-1cm-1）、288nm（=1300Lmol-1cm-1）、330nm（=16Lmol-1cm-1）三个特征吸收峰；其红外光谱图如下，试推断其结构式，并将UV谱峰和IR主要特征峰位与结构归属。(结构式5分，推断过程及归属10分),解：不饱和度=1+n4-(n1-n3)/2=6 分子中可能有一苯环，加两个双键或一个叁键（2分）1607、1508苯环骨架振动峰（2分）817 Ar-H弯曲振动峰，说明苯环对位取代（2分）1177C-C骨架振动 2217 中强尖峰，C-C或C-N三键伸缩振动峰（2分）紫外光谱
11、：224nm(=1.1104)E2(K)带 288（1300）B带 330（16）R带（2分）故可能的结构式为：CH3-C6H4-CN、NH2-C6H4-CCH 由于光谱图在3200-3500处没有显示宽强峰，显示没有-NH2，且紫外光谱显示有R带，即有含杂原子不饱和键，故结构只能为：CH3-C6H4-CN(5分),例题六 P239,T16,请指出乙酸烯丙醇酯可能的出峰位置,试指出下列两种化合物可能的出峰位置：1)2-甲基己烷；2）丁醛,注意：1）填空题，出错率很高，注意各种概念、定义、应用条件等；2）结构推断题，注意逻辑推理过程，任何一个提示都要进行分析。3)判断题，注意仔细审题，不能只看一半，就做出判断。4）计算题不会超出作业难度，但计算题有变化，作业要认真纠错。5）对所讲内容要全面掌握，细节也不能忽视。,答疑安排,考试时间、地点另行通知;答疑地点：基础实验A楼502 答疑时间：随时可联系答疑，,祝同学们成绩优异前程似锦！,
