大孔吸附树脂MacroporousR.ppt

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1、大孔吸附树脂MacroporousResin MCI,主要内容,大孔树脂内容简介MCI系列大孔树脂介绍HP系列(HP-20)大孔树脂介绍各类型树脂的用途参考文献,第一部分,大孔树脂内容简介:1.大孔吸附树脂大孔吸附树脂是20世纪60年代初开发出的一类新型高分子分离材料,是一种高聚物吸附剂,并根据其孔径、比表面积及构成类型分为许多型号。大孔树脂是被认为用于提取分离中草药中水溶性成分的一种极有效的方法,其所需设备简单,免除了静置、沉淀、浓缩等耗时多的工序,缩短了生产周期。目前主要用于分离和提纯苷类、生物碱类、黄酮类成分及大规模生产。,当然,不同的树脂有不同的特点,不同的针对性。在使用时,应该根据药

2、液需分离纯化成分的不同,选择不同型号的树脂。目前市售的型号很多,主要有D101、D218、D141、D100、D160、D145、DA-201、DA-101、DM-301、DM-302、LD605、LSA-5、LSA-5B、LSA-8、LSA-10、LSA-20、LSA-33、LSI-004、LSI-300、LSI-700、LSD-263、LSD-280、XDA-5、XDA-6、XDA-7、XDA-8、XDA-1以及MCI GEL系列和HP系列等,2.大孔吸附树脂技术原理众所周知,其基本原理就是利用其特殊的吸附剂大孔吸附树脂是吸附性和分子筛相结合的原理,大孔吸附树脂是同时具有吸附与筛选功能的材

3、料,其吸附功能主要依靠范德华力和氢键吸附,由于其具有网状结构和高比表面积、孔径,这就决定了其具有筛选功能。特别是非极性吸附树脂在吸附药液中的有效成分时主要是物理结构(如比表面积、孔径等)在起吸附作用,3.大孔吸附树脂具体的操作、预处理和再生方法基本程序大多是:中药提取液通过大孔树脂吸附有效成分乙醇溶液梯度洗脱回收溶剂得到药液浸膏干燥半成品。,大孔树脂使用时一般先要用纯水洗23次,然后以乙醇洗至一分乙醇液加三份水不产生白色浑浊,再用大量水洗净树脂中的乙醇,因少量乙醇残留会大大降低树脂的吸附力。树脂再生一般用75左右的乙醇洗脱。但经反复使用后,吸附树脂颜色变深,吸附效果下降,此时也可用1mol/L

4、NaOH或HCl洗或浸泡适当时间,到树脂接近原颜色为宜,继而用水洗至中性即可再用。,第二部分,二MCI大孔吸附树脂MCI GEL 系列是由日本三菱公司生产,MCI GEL系列反相分离填料是在三菱化学Diaion和Sepabeads大孔吸附树脂基础上设计的,因为基于现代的HPLC高压液相色谱分离技术,较小的颗粒有更高的色谱分离性能,广泛地用于天然产物和发酵产物的分离。,其特点如下:卓越的性能,球型颗粒,颗粒尺寸分布很窄粒度范围广,从4um到300um,可应用于装填分析和制备柱MCI树脂不仅可以用来粗分,也可以用来精细分离品种齐全,大孔型MCI树脂有两种填料:苯乙烯和丙烯酸型,聚苯乙烯型的树脂粒经

5、范围为4m-100m,甲基丙烯酸酯型树脂的粒经范围为4m31m。此外MCI系列不仅有大孔型的树脂,还有阴离子型及阳离子型等型号树脂。MCI GEL 反,相精细分离填料 是一种树脂类填料,可用于分离皂苷类成分,一般用甲醇水或乙醇水洗脱.再者MCI一般用来去处极性小的成分中的叶绿素,对石油醚部分和氯仿部分去处叶绿素的效果很好其过柱的一般方法是:,1、用水装柱;2、用水或水和甲醇溶解样品,上样;3、先用水洗,把极性大的洗下来,再用水和甲醇的不同比例梯度洗脱;4、最后用甲醇冲柱子,结束。,其具体分类情况如下表:,其中MCI GEL CHP 20P(75150m)是最为广泛使用的型号。它是一种多孔性的聚

6、苯乙烯高聚物,它所显示的反相吸附作用广泛,除了对高极性的糖、氨基酸基本没有吸附作用外,对大多数次生代谢产物有不同程度吸附,这使得它一方面能有效地除去对水溶性干扰极大的糖,氨基酸,另一方面又能分离不同类型的化合物。,第三部分,三HP-20大孔树脂:是HP系列中的一种,HP系列树脂属于非极性树脂,由苯乙烯和二乙烯苯缩合而成,故又称芳香族吸附树脂,HP系列等非极性吸附树脂适宜于从极性溶液(如水)中吸附非极性物质;因具有比较大的孔,适用于大分子物质的吸附,且洗脱性良好,被吸附物可以容易地被洗脱下来,因此适用范围广泛,尤以HP 20的应用性最高,在医药食品领域评价很好。,苯乙烯型 DIAION HP20

7、macroporous absorption resin是非极性大孔树脂.其特点是:吸附量高、颗粒均匀、机械强度好、不易破碎、残留物少、预处理方便的树脂类型。DIAION HP20大孔树脂是高多孔性的,具适合吸附大分子的相对大孔径,而且使用普通有有机溶剂,酸和碱,即可很容易分离出吸附物质。,三菱DIAIONHP20和HP21在各种工业应用上很广泛,特別是天然物和小蛋白质的吸附,脫除和脫色。大孔吸附树脂具有吸附、富集、分离不同母核结构药物的功能,可用于单一或复方的分离与纯化。树脂的通用性与专一性由树脂结构与性能决定,并且相对通用型树脂是存在的,如 Diaion HP 20可用于蒽环、核苷、多烯、

8、多肽、含氮杂环、糖苷等六类抗生素分离。,HP-20大孔吸附树脂也广泛应用于各种皂甙、色素提取和分离,在其使用方面:一般不能把新树脂直接用水浸泡,会涨裂。保存的话 可以放在75%的酒精中。对于正常使用时,无须酸碱处理,先用5倍体积丙酮或乙醇冲洗,后用蒸馏水洗至无酮或醇味即可。但彻底清洗,须先用如上的丙酮、水洗,再用5%氢氧化钠溶液洗涤,后用蒸馏水洗至中性,即可。,因HP-20属于非极性大孔吸附树脂,因此和离子交换不同,无机盐对吸附不仅没有影响,反而会使吸附量增大。因此用大孔吸附树脂时,不必考虑盐的存在,这也是大孔吸附树脂的优点之一。选择适宜的孔径也很重要。溶质分子要通过孔道而达到树脂内部表面,因

9、此吸附有机大分子时,孔径必须足够大,但孔径增大,吸附表面积就要减少。,一般来说,孔径等于溶质分子的6倍比较合适。溶液的PH值也会影响弱电解质的解离程度。因此也会影响其吸附量,如用HP系列树脂从废水中吸附酚时,选用pH 3.0要优于pH6.5。但如溶质是中性物质,则溶液的pH值当然没有影响,如吸附VitB12时,在pH 3.0、5.0、7.0下的吸附量几乎相等。,现将DIAION HP系列的相关树脂类别列表如下:,第四部分,各类型树脂使用对像:HPD-100 HPD-100A 人参皂甙、三七皂甙、绞股蓝皂甙、薯蓣皂甙、罗汉果甜甙、黄芪皂甙、积雪草甙、红景天甙、蒺藜皂甙、刺五加甙、栀子甙、淫羊霍黄

10、酮甙,灯盏花素、蜕皮激素,栀子黄、辣椒红、紫苏色素、紫薯色XAD-2 HP-20 HPD-300 广泛应用于各种皂甙、色素提取,AB-8 HPD-450 银杏黄酮内酯、绿原酸、橙皮甙、柚皮甙、甘草酸、茶多酚等的提取HPD-700 HPD-750 大豆异黄酮、银杏黄酮、原花青素提取。维生素B12及抗生素提取,辅酶精制HPD-800 吲哚生物碱、阮酶、头孢酶素、蛋白酶提取,果汁脱苦,D201 大孔强碱性苯乙烯阴离子交换树脂 纯水制备,生化药物分离和糖类提纯,癸二酸脱色专用D113 大孔弱酸性丙烯酸阳离子交换树脂 工业水处理,生化药物的分离和纯化。D900 大孔弱碱阴离子交换树脂 新型脱色树脂。与大

11、孔吸附树脂配合使用,第五部分,五 参考文献:1大孔吸附树脂分离纯化小蓟总黄酮的研究 2005年12期 2利用HP-20大孔树脂提取分离甘草黄酮的研究 A Study on Separating Licorice Flavonoids by HP-20 Macroporous Resin 2006年02期 张睿,林强,3Isolation and Purification of Cytosinpeptidemycin with Macroporous Adsorption Resin Diaion HP20 and TLC 2005年04期 王艳红,吴元华,朱春玉,杜春梅,贾桂燕 4中药大血藤Sargentodoxa cuneata 抗癌活性成分的分离与鉴定 中国海洋大学5宣利江,水溶性化合物的研究,中国科学院上海药物研究所博士论文,19976肖凯,虎仗、首乌水溶性成分的研究,中国科学院上海药物研究所博士论文,7新型凝胶及大孔吸附树脂在中草药成分分离纯化中的应用吕洁丽、杨中汉、袁珂 中药材(Journal of Chinese medicinal materials)2005年第03期8用HP-20大孔吸附树脂提取Mevastation的研究 江西科学1999年 02期 周鹃印培民9中药有效成分提取分离技术 化学工业出版社,

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