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1、醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备,PVAc乳液的独特地位,PVAc乳液所用原料醋酸乙烯是世界上产量最大的五十种化工原料之一,也是价格最为低廉的聚合单体;我国醋酸乙烯的产量居世界前列;目前国内80%以上的醋酸乙烯用于维尼纶和聚乙烯醇的生产,同时衍生出如PVAc乳液、聚乙烯醇缩醛及其他共聚物等下游产品;目前国内PVAc乳液的产量在100万吨以上。,PVAc乳液的应用领域,建筑涂料(内墙装饰面涂、多彩涂料等);木材粘合(木工胶、白乳胶、家具胶、强力胶);造纸工业(胶粘剂、浸渍剂、再湿粘接剂);包装印刷(塑塑粘合、铝塑粘合、印刷纸品后加工)纺织印染(印花粘合剂);水泥改性(用于提高水泥砂浆或混凝土的抗
2、张强度、粘接性和化学稳定性、防龟裂等);玻纤加工(浸润剂中的成膜材料);家庭装潢等多个领域具有极其广泛的应用生物医学(在介入医学中的应用),实验目的,学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法,加深对乳液聚合的理解。掌握乳液聚合的实验技术,实验原理,乳液聚合 1、单体(醋酸乙烯酯)2、引发剂(过硫酸铵)3、乳化剂(本实验OP-10)的作用 4、分散介质(水)本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯,不必分离即可用作粘合剂。,实验原理,实验原理,实验原理,自由基聚合反应机理1、链引发2、链增长3、链终止,三、实验仪器与药品,电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、
3、小烧杯。,物理常数,实验装置图,实验步骤,1、加料:在三颈烧瓶中加入6g聚乙烯醇与水70ml蒸馏水,水浴升温到90,开动搅拌,使聚乙烯醇完全溶解,然后降温到68-70,加入 混合溶液(OP-10 乳化剂 1g(0.8ml)+8ml水),搅拌均匀后,再加21.5g(24ml)醋酸乙烯酯,继续搅拌。2、称1g过硫酸铵+5ml水于锥形瓶溶解,将此一半溶液加入上述反应瓶中,于65-70 反应一会,约15min左右,体系出现蓝光,表明反应开始,再用滴管滴加32ml单体(慢加),约55分钟滴加完.,实验步骤,3、滴加完单体之后,搅拌下再将剩余过硫酸铵慢慢滴加入三口瓶,该过程保持温度67,继续搅拌。4、引发
4、剂加完后,缓慢升温至 80-85(升温速度以不产生大量气泡为标准),不断搅拌,至无回流为止(注意观察体系粘度变化)5、继续搅拌同时停止加热,冷却至50,慢慢滴加入(0.25gNaHCO3+5ml)水溶液,再慢加入8ml邻苯二甲酸二丁酯,搅拌均匀,冷却得产品。,实验步骤,7、测试:(1)产品PH,稳定性(储存稳定性)、粘度。观察其成膜性:取少量产品,倾倒于洁净玻璃板上,观察其成膜性 观察其粘结性:(4)固含量测定:表面皿(预先称重m0)中倒入2g左右乳液并准确记录(m1),于110 烘箱中烘烤1h,称量并计算干燥后重量(m2),注意事项,1.整个实验过程,机械搅拌不能停顿,直至最后加入DBP搅拌均匀之后,才能停止搅拌,否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析出。2、滴加单体要慢,否则爆聚,导致失败。3、最好加引发剂慢。4、升温速度控制好。5、选用聚乙烯醇十分重要,如果聚乙烯醇水解度过高,则乳液体系不稳定,聚醋酸乙烯酯易结块析出。水解度以86%88%为适当。6、OP-10不能过量,单独加入反应瓶,不能和单体一起加入。,思考题,1、本实验操作关键是什么?为什么要分批加入单体和引发剂?为什么反应整个过程不能停止搅拌?2、聚乙烯醇起什么作用?3、邻苯二甲酸二甲酯有什么作用?4、自由基聚合反应三个基元反应?写出醋酸乙烯酯自由基聚合的基元反应。5、查阅资料,介绍白乳胶改性方法。,