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1、返回,有机化学实验,实验三、环己烯的制备Preparation of Cyclohexene,环己烯的制备,实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 实验装置图 注意事项 思考题,返回,一、实验目的,1.掌握醇脱水制备烯烃的原理和操作；2.了解分馏和蒸馏的原理和操作；3.了解萃取洗涤的原理，掌握分液漏斗的使用方法；4.掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。,返回,二、实验原理,采用分馏装置，控制柱顶温度，使环已烯和生成的水形成共沸物蒸出，避免环已醇和水、环已醇和环已烯形成共沸物蒸出，使平衡向右移动，提高产率。,返回,是否可采用蒸馏装置进行反应？,提问,分馏就是多次蒸馏，其分离混合物的原理与蒸馏
2、是一样的，它可以将沸点相近的，甚至是相差仅12的混合物进行分离。,蒸馏是提纯液体物质和分离混合物得一种常用方法。它可以将易挥发和不易挥发的物质分离开来，但液体混合物各组分的沸点必须相差至少30以上，才能得到较好的分离效果。,思考题,三、试剂及仪器,返回,试剂：,仪器：,分馏、蒸馏实验装置梨形分液漏斗,四、实验步骤,返回,1.将所有仪器洗涤干净并干燥，安装分馏装置。2.将10mL环己醇及5mL85%磷酸加入圆底烧瓶中，充分摇匀使其混合均匀，投入几粒沸石。3.用水浴加热混合物至沸腾，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90。馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止
3、加热。,（1）出现阵阵白雾（2）温度下降后又回升至85（3）环己烯与水的共沸物达到理论计算量,环己烯制备反应为可逆反应，水与环己烯作用生成原料环己醇。,浓硫酸氧化性过强；氧化后会产生SO2，污染空气,85%磷酸有氧化性，与环己醇混合不均匀，会使混合液中局部酸的浓度过高，造成炭化现象,酸雾,思考题,4.将馏出液倒入分液漏斗中进行洗涤，分出有机相。5.用1-2g无水氯化钙干燥粗产物。6.将干燥后的粗产物过滤到圆底烧瓶中进行蒸馏，收集8085馏分。,四、实验步骤,返回,共沸物不能用分馏法进一步分离，可用其他方法破坏共沸物组分后在蒸馏可以得到纯粹的组分。,干燥时间要在半小时以上；实验室内5-10min
4、,五、实验装置图,返回,温度计水银球的上端应与蒸馏头侧管的下线在同一水平线上,分馏过程中，为防止回流液体在柱内聚集或在冷凝管中“泛液”，可在柱外保温,水浴加热时，瓶底应距锅（杯）底1-2cm,液体沸点低于140是，用直行冷凝管，高于140时改用空气冷凝管,泄压、连接干燥器,五、实验装置图,返回,五、注意事项,返回,1.注意控制柱顶温度不超过90，以保证能将环己烯和水蒸出而环己醇和水生成恒沸物不被蒸出；2.干燥之前要完全分离掉可见的水层，干燥应在密闭的容器内进行，干燥剂的用量不可太多；3.蒸馏前应将干燥剂过滤除去，过滤时滤纸不可用水浸湿。4.蒸馏应使用干燥的仪器。,六、思考题,返回,1.制备环己烯的过程中为什么要控制分馏柱顶部温度不超过90？2.本实验采用了哪些措施来提高环己烯的产率？3.能否用浓硫酸作脱水剂来制备环己烯？查阅有关资料，试比较用磷酸和硫酸作脱水剂的优缺点。,产物的洗涤提纯：,1.将馏出物倒入分液漏斗中加入饱和氯化钠溶液洗涤后，分去水层；（产物在上层）2.用3-4ml 5%的碳酸钠溶液洗涤有机层，从下口分去水层；3.用饱和氯化钠溶液洗涤有机层，从下口分去水层；4.将有机层从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥瓶中。,返回,盐析作用,空气冷凝管,返回,
