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1、专题讲座 煤层的甲烷吸附含量的测定 陈裕佳,煤层瓦斯含量 指煤层内单位重量或单位体积的煤在自然条件下所含的瓦斯量(标准状况下的m3数)。它的单位是m3/t煤或m3/m3煤。准确计算煤层瓦斯含量对于提高瓦斯预测预报的准确性，矿井的瓦斯治理，及矿井设计生产和瓦斯资源评估都具有重要意义。,煤的游离瓦斯含量(m3/t煤)式中 V煤的孔隙容积(大于微孔孔隙的容积)，m3/t煤；P瓦斯压力，kPa；T0标准状况下的绝对温度(273K)；T瓦斯的绝对温度，T273+t，为瓦斯的摄氏温度；P0标准状况下的压力，等于101.3kPa；瓦斯的压缩系数(表2-5)。,煤的吸附瓦斯含量 煤是多孔介质，内表面积很大，每
2、克煤有数十至200m2，其中微孔表面积占绝大多数，吸附瓦斯量主要取决于微孔隙表面积、瓦斯压力与温度。煤的吸附瓦斯服从兰格缪尔吸附方程。按兰格缪尔方程计算并考虑煤中水分、可燃物的百分比，温度的影响：式中 p瓦斯压力，kPa；a在该温度下，极限吸附量，m3/t可燃物；b取决于温度和煤的吸附性能常数，kPa-1。,A,W煤中的灰分与水分，%；e自然指数，e2.718；t0，t实测a,b常数时的温度和煤层温度，n系数，,煤的瓦斯含量 煤层瓦斯含量等于吸附含量与游离含量之和：XXyXx 实测表明，在目前开采深度(10002000m以内)煤层的吸附瓦斯占8895%，而游离瓦斯占512%。,煤的吸附常数a、
3、b的测定,一、定义 吸附常数，表示在给定温度下，单位质量固体的表面饱和吸附气体时，吸附的气体体积，一般为1555；吸附常数，一般为0.55.0。,煤的甲烷吸附量测定方法(高压容量法),MTT 7521997中华人民共和国煤炭工业部19971230批准 19980601实施,前言本标准以国内新型结构类型的实验装置为基础，规定了传统的容量法测定煤的郎格缪(Langmuir)吸附等温线和解吸等温线方法，规定了统一的实验条件，保证高压甲烷吸附量测定结果的可比性和准确性。本标准的附录A、附录B、附录C和附录D都是标准的附录。本标准由煤炭工业部科技教育司提出。本标准由煤炭工业部煤矿安全标准化技术委员会归口
4、。本标准由煤炭科学研究总院抚顺分院负责起草。本标准主要起草人：杨思敬、宁德义、刘云生。本标准委托煤炭工业部煤炭科学研究总院抚顺分院负责解释。,1 范围 本标准规定了用高压容量法测定煤的甲烷吸附量的测定原理、测定装置、测定方法、测定步骤、精密度和结果表述等。本标准适用于测定煤及其他吸附剂。,2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBT 2111996 煤的全水分的测定方法 GBT 2121996 煤的工业分析方法 GBT 2171996 煤的真相对密度测定方法
5、,3 测定原理 煤中大量的微孔内表面具有表面能，当气体与内表面接触时，分子的作用力使甲烷或其他多种气体分子在表面上发生浓集，称为吸附。气体分子浓集的数量渐趋增多，为吸附过程；气体分子复返回自由状态的气相中，表面上气体分子数量渐趋减少，为脱附过程。表面上气体分子维持一定数量，吸附速率和脱附速率相等时，为吸附平衡。,煤对甲烷的吸附为物理吸附。当吸附剂和吸附质特定时，吸附量与压力和温度呈函数关系，即(1)当温度恒定时：(2)式(2)称为吸附等温线，在高压状态下符合郎格缪尔(Langmuir)方程：(3),式(3)变换后得一直线方程：(4)式中：T温度，；P压力，MPa；Xp压力下吸附量，cm3g；a
6、吸附常数，当p时，Xa，即为饱和吸附量，cm3g；b为吸附常数，MPa-1。,4 测定装置41 实验装置 实验装置结构如下图所示。主要部件和规格如下a)吸附罐：容积50cm3，工作压力8MPa，耐压16MPa；b)高压截止阀：工作压力16MPa，耐压25MPa。密封处要求耐低压4MPa；c)固态压力传感器：测量范围为08MPa，精度为02；d)饱和食盐水量管：容积500cm3，分度5cm3，带水准瓶；e)充气罐：容积为吸附罐的14倍，耐压16MPa；f)水浴；g)真空系统：20mm40mm玻璃管，带玻璃活塞及真空硅管；h)高纯甲烷气：压力15 MPa，甲烷浓度不低于99。,1玻璃活塞；2饱和食
7、盐水量管；3真空管系；4放气阀；5真空抽气控制阀；6旋片式真空泵；7高压截止阀；8真空轨管；9吸附罐控制阀；10固态压力传感器；11吸附罐；12电线；13复合真空计；14水浴；15高压空气阀；17充气罐控制阀；18铜管或软胶管；19超级恒温器；20充气罐；21多路信号调理器；22高压气源,42 辅助设备 a)复合真空计；b)恒温器：恒温和控温01001；c)多路信号调理器：压力传感器二次仪表；d)动槽式气压计；e)标准量管；容积200cm3，分度05cm3；f)球磨机；g)干燥箱；h)标准筛；i)精密天秤，感量00001 g。,5 测定方法 高压容量法测定煤的甲烷吸附量的方法是：将处理好的干燥
8、煤样，装入吸附罐，真空脱气，测定吸附罐的剩余体积，向吸附罐中充入或放出一定体积甲烷，使吸附罐内压力达到平衡，部分气体被吸附，部分气体仍以游离状态处于剩余体积之中，已知充入(放出)的甲烷体积，扣除剩余体积的游离体积，即为吸附体积。重复这样的测定，得到各压力段平衡压力与吸附体积量，连接起来即为吸附等温线。,当压力由低向高采取充入甲烷气体方式测试时，得到吸附等温线；反之，压力由高向低采取放出甲烷气体方式测试时，得到解吸等温线。吸附和解吸等温线在高压状态下是可逆的，测定二者之一，在应用上是等效的。,6 测定步骤61 测定前准备工作611 煤样处理 a)采集煤层全厚样品(或分层)，除去矸石，四分法缩分成
9、1 kg，标准采样要素，装袋，备用；b)取送样的一半全部粉碎，通过017025 mm筛网，取017025 mm间的颗粒，称出100g，放入称量皿。其余煤样分别按GBT 217、GBT 211、GBT 212测定水分(Mad)、灰分(Ad，Aad)、挥发分(Vdaf)和真密度TRD20等；,c)将盛煤样的称量皿放入干燥箱，恒温到100，保持1 h取出；放入干燥器内冷却；d)称煤样和称量皿总质量G1，将煤样装满吸附罐，再称剩余煤样和称量皿质量G2，则吸附罐中的煤样质量G为：(5)煤样可燃物质量Gr为：(6),(7)式中：Ad干燥基灰分，；Aad分析基灰分，；Mad分析基水分，。,612 吸附罐体积
10、测定 吸附罐体积(Vs)包括吸附罐体积和压力表、接头、阀门、连通管的通径体积之和。测定方法是先将吸附罐连通真空系统，抽成压力为10Pa，关闭阀门，再接通标准量管。读取量管初始液面高度值，打开阀门，空气进入吸附罐，量管液面上升，液面上升体积值即为吸附罐容积。如此重复3次，取其平均值。613 充气罐体积测定 方法同612。,614 吸附罐剩余体积测定 剩余体积(Vd)指吸附罐中除纯煤体积外包括煤颗粒内孔隙、颗粒间空隙、吸附罐残余空间和通径体积的总和。剩余体积可通过真空充氦方法标定，在没有氦气的情况下，按式(8)进行计算：(8)(9)式中：Vs空罐体积，cm3；Vc纯煤体积，cm3；TRD20样品相
11、对真密度，gcm3。,62 吸附等温线测定 621 打开罐阀和真空抽气阀，关闭高压充气阀和放气阀。设定水浴温度为601，开启真空泵，进行长时间脱气，直到真空计显示压力为4Pa时，关闭真空抽气阀和各罐阀。622 设定水浴温度为试验温度(301)。623 打开高压充气阀和充气罐控制阀，使高压钢瓶甲烷气进入充气罐及连通管，关闭充气罐控制阀，读出充气罐压力值P1i。,624 读出Pli后，缓慢打开罐阀门，使充气罐中甲烷气进入吸附罐，待罐内压力达到设定压力时(一般在06MPa试验压力范围内设定测，n=7个压力间隔点数，每点约为最高压力的1n)，立即关闭罐阀门，读出充气罐压力P2i、室温t1。按式(10)
12、计算充入吸附罐内的甲烷量Qci。(10),当使用压缩度K时式(10)为：(11)式中：Qci充入吸附罐的甲烷标准体积，cm3；P1i、P2i分别为充气前后充气罐内绝对压力(下同)，MPa；Z1i、Z2i，K1i、K2i分别为P1、P2压力下及t1时甲烷的压缩系数及压缩度，1MPa，见标准的附录A、附录B；t1室内温度，；Vo充气罐及连通管标准体积，cm3。,625 保持7h，使煤样充分吸附，压力达到平衡，读出平衡压力Pi，并计算出吸附罐内剩余体积的游离甲烷量Qdi，煤样吸附甲烷量Q以及每克煤可燃物吸附甲烷量Xi。(12)当使用压缩度K时则式(12)改为：(13),充入吸附罐的甲烷量扣除吸附罐内
13、剩余体积放出的游离甲烷量即为压力段内煤样吸附甲烷量Qi：(14)每克煤压力段内的吸附量为：(15)式中：Vd吸附罐内除煤实体外的全部剩余体积，cm3；t3试验温度，；Gr煤样品可燃物质量,626 依次重复623、624、625步骤，逐次增高试验压力，可测得，2个Qci、Qdi、Qi及Xi值。由于充气罐向吸附罐充气为逐次充入的单值量，而充入吸附罐的总气量是各单值量的累计量，故逐次按式(14)计算时，充入吸附罐的总气量Qci应是：(16)同时，随试验压力的增高达05MPa以上后，吸附平衡时间应改为4h。,627 按逐次测得的Pi及Xi作图，即为郎格缪尔吸附等温线，并代入式(4)用最小二乘法求得直线的斜率S(1a)和截距I(1ab)，则吸附常数为：(17)(18),煤的真相对密度测定一、定义煤的真相对密度在20时煤的质量与同温度同体积（不包括煤的内外表面孔隙）水的质量之比。二、测定原理以十二烷基硫酸钠溶液为浸润剂，使煤样在密度瓶中润湿沉降并排除吸附的气体，根据煤样排出的同体积的纯水质量计算出煤的真相对密度。,
