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1、黑龙江省地方计量技术规范JJF（黑）XX2023振实密度测试仪校准规范CaIibrationSpecificationforTapDensityTester（公示稿）2023-XX-XX 实施2023-XX-XX发布黑龙江省市场监督管理局发布ooo*ooooooo o o o O振实密度测试仪校准规范CalibrationSpecificationforTapDensityTester归口单位：黑龙江省市场监督管理局主要起草单位：鸡西市检验检测中心本规范委托鸡西市检验检测中心负责解释本规范主要起草人:丁新国（鸡西市检验检测中心）马延宾（鸡西市检验检测中心）孙鹏（牡丹江市检验检测中心）王玉海（鸡
2、西市检验检测中心）于超（鸡西市检验检测中心）刘丹（齐齐哈尔市检验检测中心）刘濮（鸡西市检验检测中心）参加起草人：宋阳（鸡西市检验检测中心）张宏宇（鸡西市检验检测中心）唐辰（鸡西市检验检测中心）弓I言(II)1范围(1)2引用文件(1)3概述(1)4 计量特性(2)5校准条件(2)5 .1环境条件(2)5.2测量标准及其他设备(2)6校准项目和校准方法(2)7校准结果表达(4)8复校时间间隔(4)附录A振实密度测试仪校准原始记录格式(推荐性)(5)附录B校准证书内页格式(推荐性)(7)附录C常用玻璃量器衡量法人力值表(8)附录D量筒示值测量结果的不确定度评定示例(10)附录E振动频率测量结果的不
3、确定度评定示例(13)附录F冲程高度的校准方法(推荐性)(15)引言JJF10712010国家计量校准规范编写规则、JJF10012011通用计量术语及定义、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。本规范为首次发布。振实密度测试仪校准规范1范围本规范适用于粉末产品振实密度测试仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：JJG196常用玻璃量器JJG1036电子天平GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T21354粉末产品振实密度测定通用方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所
4、有的修改单）适用于本规范。3概述振实密度测试仪（以下简称测试仪）的原理是将一定质量的粉末装在量筒中，通过电机带动机械振动单元上下振动，量筒里的粉末逐渐被振实，直至粉末的体积不再减少为止，然后计算出粉体的振实密度。测试仪主要应用于制药、化工等行业及相关科研单位。测试仪主要由玻璃量筒、控制及计数单元、机械振动单元（主要包括振实滑杆、导向轴承、凸轮）等组成。测试仪结构如图1所示。振实滑杆控制及计数单元导向轴承图1振实密度测试仪结构示意图4计量特性4. 1量筒示值量筒的容积为100mL,分度值ImL,容量允差0.5mL；量筒的容积为25mL,分度值0.5mL,容量允差0.25mL。5. 2振动频率10
5、0次min300次/min。注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。5校准条件5.1 环境条件5.1.1 环境温度：（205）C,且室温变化不得大于IC/h。5.1.2 相对湿度:80%o5.1.3 其他：工作台坚实稳固，台面平整，无机械振动或电磁干扰源。5.2 测量标准及其他设备5.2.1 电子天平：测量范围（0.1-200）g,分度值0.1mg。准确度等级力级。5. 2.2温度计：测量范围（1040）,分度值0.1C,MPE:0.206. 2.3转速仪：测量范围(100999.9)5min,分辨率：0.1Iymin,Urd=0.02%,Z=2。5.2.4校准介质用水为纯水（蒸储水或去
6、离子水），应符合GB/T6682要求。6校准项目和校准方法6.1校准项目表1校准项目一览表序号校准项目计量特性条款校准方法条款1量筒示值4.16.2.12振动频率4.26.2.26.2校准方法6.2.1量筒示值采用衡量法进行校准。6.2.1.1校准用蒸僧水（或去离子水）应提前24h放入实验室内，其温度与室温相差不得大于2C。校准前须对量筒进行清洗，清洗的方法为：用重络酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1:1）或20%发烟硫酸进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触形成正常弯月面。清洗干净的被校量筒应在校准前4h放入实验室内。6.2.1.2将被校量筒置于电子天
7、平上，待显示稳定后，将电子天平置零。将蒸储水（或去离子水）注入被校量筒内至校准点刻度，记录蒸储水（或去离子水）的质量皿；测量并记录被校量筒内蒸憎水（或去离子水）的温度，读数应准确到0.1C。校准点一般选取：总容量的1/10,半容量（半容量底部），总容量。6.2.1.3量筒在标准温度20C时的实际容量按公式（1）计算：乙=四区二+20一6（1）式中：V2O标准温度20时被校量筒的实际容量，mL；PB标准祛码材料密度，取8.00gc11Pa测定时实验室内的空气密度，取0.0012gcn;Pw蒸馈水在时的密度，gc11被校玻璃量筒的体胀系数，t校准时蒸储水的温度，；被校玻璃量筒内所能容纳水的表观质量
8、，g。为了简便计算过程，也可将公式(1)化为公式(2)：V20i=mrK(t)(2)其中：K(t)=plip1+77(20-01其K值列于附录C中。根据测定的质PB(PW-PJ量值的和测定水温所对应的K值，即可由式(2)求出被校玻璃量筒在20C时的实际容量。6. 2.1.4校准次数至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校量筒允差的1/4,并取2次的平均值作为校准点的量筒示值实际值，即：o=-o/式中：V0次测量结果的算术平均值，mL；V20,-标准温度20C时第i次测量被校量筒的实际容量，mLo6.2.2振动频率6.2.2.1 关闭测试仪电源开关，确保电机处于停止状态，取下测试仪玻璃量筒，夹座
9、(螺旋座)，露出振实滑杆顶端，用专用工具打开机器盖板，露出转动凸轮，剪一段反光纸约（IOXlO）mm贴在转动凸轮顶端，将转速仪固定于一个稳定位置对准反光纸，转速仪的激光窗口相对于被测物体在（50-500）mm之间。6.2.2.2 开启仪器电源开关，预设校准频率，启动测试仪。用非接触式方法测量振动频率，转速仪测得值作为振动频率的校准结果。校准点至少包括100次min,240次Zmin,300次min,也可以根据客户要求增加校准点。R=RC（4）式中：R预设校准频率，次/min；RC转速仪测得值，次/min。7校准结果表达经校准后的测试仪出具校准证书，振实密度测试仪校准原始记录格式（推荐性）见附录
10、A,校准证书内页格式（推荐性）见附录B。8复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素所决定的，因此使用单位可根据实际情况自主决定复校的时间间隔。建议复校时间间隔不超过1年。振实密度测试仪校准原始记录格式（推荐性）委托单位设备名称制造厂家规格型号校准依据出厂编号环境温度相对湿度%证书编号校准员核验员校准日期校准地点标准器信息名称型号规格测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差证书编号有效期至量筒示值量筒量程(mL)校准点(mL)纯水温度()K(力值/(gcm3)称量结果mj(g)量筒容量值Vj0,-/(mL)量筒示值实际值V20/(mL)扩展不确定度Ul(
11、mL)(A=2)振动频率校准点（次min）转速仪测得值（次min）扩展不确定度U（mL）（A=2）100240300校准证书内页格式（推荐性）证书编号:量筒示值量简量程(mL)校准点(mL)量筒示值实际值V、(J(mL)扩展不确定度U/(mL)(A=2)振动频率校准点(次min)转速仪测得值(次min)扩展不确定度U/(mL)(A=2)100240300常用玻璃量器衡量法K(t)值表表cl（钠钙玻璃体胀系数25xl0C-,空气密度O.OO12gcm3）水温/K(力(cm3g)水温/CK(cm3g)水温/CK(Z)(cm3g)水温/CK(/)(cm3g)水温/CK(cm3g)15.01.0020
12、817.31.0023919.61.0027721.91.0032124.21.0037015.11.0020917.41.0024119.71.0027922.01.32324.31.0037215.21.0021017.51.0024219.81.0028122.11.0032524.41.0037415.31.0021117.61.0024419.91.0028322.21.32724.51.0037615.41.0021317.71.0024620.01.0028522.31.0032924.61.0037915.51.21417.81.0024720.11.0028722.41.00
13、33124.71.0038115.61.0021517.91.0024920.21.0028922.51.0033324.81.0038315.71.21718.01.0025120.31.0029122.61.0033524.91.0038615.81.0021818.11.0025220.41.0029222.71.0033725.01.0038915.91.21918.21.0025420.51.0029422.81.0033925.11.0039116.01.0022118.31.0025520.61.0029622.91.0034125.21.0039316.11.22218.41.
14、0025720.71.0029823.01.34425.31.0039516.21.0022318.51.0025820.81.0030023.11.0034625.41.0039716.31.22518.61.0026020.91.0030223.21.0034825.51.0040016.41.0022618.71.0026221.01.0030423.31.0035025.61.0040216.51.0022818.81.26321.11.0030623.41.0035225.71.0040416.61.0022918.91.0026521.21.0030823.51.0035425.8
15、L0040716.71.0023019.01.0026721.31.0031023.61.0035625.91.0040916.81.0023219.11.0026821.41.0031223.71.0035916.91.0023319.21.0027021.51.0031423.81.0036117.01.0023519.31.0027221.61.0031523.91.0036317.11.0023619.41.0027421.71.0031724.01.0036617.21.0023819.51.0027621.81.0031924.11.00368表C.2（硼硅玻璃体胀系数IOXlo“
16、，空气密度0.0012gcm3）水温/K(力(cm3g)水温/K(Z)(cm3g)水温/CK(Z)(cm%)水温/K(力(cm3g)水温/K(cm3g)15.01.0020017.51.0023920.01.0028522.51.33725.01.0039715.11.0020117.61.0024020.11.0028622.61.0033925.11.0039915.21.0020317.71.0024220.21.0028822.71.0034125.21.0040115.31.0020417.81.0024420.31.0029022.81.0034325.31.0040315.41.
17、0020617.91.0024620.41.0029222.91.0034625.41.0040515.51.0020718.01.24720.51.0029423.01.0034925.51.0040815.61.0020918.11.0024920.61.0029623.11.0035125.61.0041015.71.0021018.21.0025120.71.0029823.21.0035325.71.0041315.81.0021218.31.0025320.81.0030023.31.0035525.81.0041615.91.21318.41.25420.91.0030323.4
18、1.35725.91.0041916.01.0021518.51.0025621.01.0030523.51.0035916.11.0021618.61.0025821.11.0030723.61.0036216.21.21818.71.0026021.21.0030923.71.003641631.0021918.81.0026221.31.0031123.81.0036616.41.22118.91.0026421.41.0031323.91.0036916.51.0022219.01.0026621.51.0031524.01.0037216.61.22419.11.0026721.61
19、.0031724.11.37416.71.0022519.21.0026921.71.0031924.21.0037616.81.22719.31.27121.81.0032224.31.37816.91.0022919.41.0027321.91.0032424.41.0038117.01.0023019.51.0027522.01.0032724.51.0038317.11.23219.61.0027722.11.0032924.61.0038617.21.0023419.71.0027922.21.0033124.71.0038817.31.0023519.8L0028122.31.00
20、33324.81.0039117.41.0023719.91.0028322.41.0033524.91.00394量筒示值测量结果的不确定度评定示例D.1概述D.1.1环境条件：（205）。（2,且室温变化不得大于1Ch,相对湿度：80%oD.1.2测量标准：电子天平：测量范围（0.1-200）g,分度值0.1mg0准确度等级级；温度计：测量范围（1040）,分度值为0.1。MPE：0.2oCoD.1.3被测对象：测试仪量筒，容量示值测量范围：（10100）mL。D.1.4测量方法：按照本规范6.2.1,对量筒示值IOmL校准点进行校准。D.2测量模型V20i=mrK(t)式中：V20,.标
21、准温度20时第，次测量被校量筒的实际容量，mL；mi被校玻璃量筒内所能容纳水的表观质量，g；KQ)列于附录C中，蒸锵水(或去离子水)的温度所对应的K(f)值，cm3gD.3合成标准不确定度计算公式q=*=KQ)nic2=a”=mi2K(t),因此合成标准不确定度根据下式计算：WC=JC(叫)+cK(f)D.4由输入量W.引入的不确定度(三)；D.4.1电子天平的最大允许误差引入的标准不确定度%(%)该电子天平最大允许误差为0.0005g,属均匀分布，ui(mi)=5g-=2.9101gJ3D.4.2电子天平测量重复性引入的标准不确定度/(%)对IomL校准点重复测量10次，测量值为(单位：g)
22、：9.9765,9.9711,9.9720,9.9721,9.9711,9.9710,9.9680,9.9745,9.9690,9.9721,测量时水温为20.1C,测量重复性引入的标准不确定度，采用A类方法评定，经计算得出：由贝塞尔公式计算其单次测量标准偏差:S= 2.4x1()7 g n-本次校准以2次测量数据平均值作为测量结果，故由电子天平测量重复性引入的标准不确定度经计算得出:w2(n.)=-y=1.7103gD.4.3对被校量筒示值读数时，由读数误差引入的不确定度小（犯）量筒读数误差一般不超过分度值的1/10,即0.1mL,属于均匀分布，取k=邪,经计算得出:u.(mi)=乎=0.0
23、58mL3校准时水温为20.1C,K值查表得0.00008cng,将读数误差引入的不确定度分量化为称量质量:N(m)=0058mL=0058g3,1.00286cm3gD.4.4电子天平分辨力引入的不确定度该电子天平实际分度值d=0.1mg,且服从均匀分布，经计算得出:w4(mi)=-=2.9105g天平重复性引入的不确定度、读数误差引入的不确定度和分辨力引入的不确定度取其大者，因此略去2（g）、（町）。输入量m引入的标准不确定度为:的)=(叫)+域的)=0.059gD.5由温度计引入的不确定度分量KQ）校准时，使用0.1。：/40。C的水银温度计进行水温的测量，它服从均匀分布，温度计的示值最
24、大允许误差为0.2查本规范附录C.1可知，KQ）值变化为0.00008cm3g（钙钠），所以：pi000008Cm3/g53uK（t）=F-=2.310cm/g23D.6合成标准不确定度D. 6.1各不确定度分量汇总见表D.U表D.1标准不确定度分量汇总表不确定度的来源标准不确定度灵敏系数qW（犯）输入量加引入的不确定度0.059g1.00287cm3g%（犯）电子天平最大允许误差2.9104g3（%）读数误差0.058guK(t)输入量KQ）引入的不确定度2.3IO5mlg9.9717gD.6.2合成标准不确定度与校准时蒸馈水（或去离子水）的称量结果与温度所对应的K值不相关，则:wc=cl2
25、M2(h,)+c2C(Z)=0.059mLD.7扩展不确定度的评定取包含因子42,则扩展不确定度为:t7=20.059mL=0.12mL,k=2振动频率测量结果的不确定度评定示例E.1概述E.1.1环境温度：（20土5）,相对湿度：80%o其他：工作台坚实稳固，台面平整，无机械振动或电磁干扰源。E.1.2测量标准：转速仪：测量范围（Ioo999.9）次min,分辨力:0.1次min,相对扩展不确定度=0.02%,k=2E.1.3被测对象：测试仪，振动频率测量范围（100300）次/min。E.1.4测量方法：按照本规范6.2.2,用非接触方式测量振动频率，对240次min校准点测量，测得值即为
26、振动频率。E.2测量模型E.2.1振动频率测量模型：R=RC式中：R预设校准频率，次/min；RC振动频率测得值，次/min。E.3标准不确定度评定E.3.1测量重复性引入的不确定度分量修依据本规范的校准方法，在重复性条件下，对振动频率重复测量10次，测量结果为239.9次min,239.2次min,240.2次min,240.2次min,240.0次min,240.1次Zmin,239.9次min,240.1次min,240.3次min,239.8次min,经计算得出：= 0.31 次 min单次实验标准偏差：S（RC）n-氏（凡-瓦）在实际测量中，以单次测量值作为测量结果，因此：M1=s(
27、Rc)=0.31次minE. 3.2转速仪分辨力引入的不确定度分量2校准使用的转速仪分辨力为0.1次min,按均匀分布，则由分辨力引入的不确定度分量：0.1次min八C“z.H)=i=0.029次mm23E. 3.3转速仪引入的不确定度分量3校准证书给出转速仪相对扩展不确定度为UP=O.02%,&=2,则转速仪引入的不确定度分量：%=4240次min=0.024次minkE.4计算振动频率合成标准不确定度考虑到各分量互不相关，由于小,故不考虑分辨力引入的不确定度分量。因此，合成标准不确定度为：uc(Rc)=5wi2+m32=0.3120.0242=0.31次minE.5扩展不确定度取包含因子右
28、2,则振动频率扩展不确定度为：U=AX式凡）=2x0.31=0.7次min,k=2冲程高度的校准方法（推荐性）F.1校准条件F. 1.1环境温度：（205）,相对湿度：80%o其他：工作台坚实稳固，台面平整，无机械振动或电磁干扰源。F.2测量标准F.2.1百分表：测量范围（0-10）mm,分度值0.01mm。F.3被测对象：测试仪，冲程IWJ度：（30.2）mm。F.4校准方法关闭测试仪电源开关，确保电机处于停止状态，取下测试仪玻璃量筒、夹座（螺旋座），露出振实滑杆顶端，调整支架高度使百分表探针的头部垂直接触振实滑杆顶端,调预压值至百分表50%最大量程，见图FL调整外面刻度使指针和零点对齐，缓慢转动凸轮开始测量，记录百分表测得最大值乙和测得最小值则冲程高度为：I =L1-L2式中：1.冲程高度，mm；II 百分表测得最大值，mm；III 百分表测得最小值，mm。EEZO+lEEm恤咽徒图Fl冲程高度测量示意图JJF（黑）XX-XXXX
