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1、XX特种水泥集团有限公司化验室作业指导书生产技术部二零XX年二月目录第一章样品的采集与制备51.目的52.范围53.操作程序53.1进厂原燃材料53.2生料系统83.3窑系统93.4出磨水泥93.5出厂水泥104.样品的混匀105.样品的缩分106.样品制备注意事项117.样品的保管Ii第二章试剂溶液的配制与标定141.目的142.范围143.溶液分类及要求144.试剂及试剂溶液的配制与标定14第三章样品的检测与分析方法401.CaO、Mg0的快速测定402.水分测定423.三氧化二铁的快速测定444.游离氧化钙的测定465.立升重的测定：486.物料细度的检验（筛析法）497.水泥及熟料中三
2、氧化硫测定一离子交换法（代用法）528.熟料化学分析方法538.1系统分析方法一538.2系统分析方法二739.生料化学分析方法849.1系统分析方法一849.2系统分析方法二8510水泥化学分析方法8511.石灰石化学分析方法8612.粘土质原料的化学分析方法9213.铁质原料的化学分析方法10514.石膏分析方法11415.矿渣化学分析方法12716.煤的工业分析方法13017.煤的发热量测定13718.煤灰分化学分析方法13919.水泥中水溶性铭（VI）的限量及测定方法139第四章水泥物理性能检验操作方法1481.水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法1482.水泥胶砂强度检验方法
3、（ISO法）1543.水泥胶砂流动度测定方法1614.水泥密度测定方法1625.水泥比表面积测定方法（勃氏法）1646,水泥细度检验方法（筛析法）1707.熟料物理性能检验样品的制备1708.净浆流动度试验方法1719.水泥压蒸安定性试验方法172第五章水泥水化热测定方法178第六章油井水泥试验方法196第七章X射线荧光分析方法215第一、MDX100O型荧光分析仪操作规程215第二、X-supreme8000型荧光分析仪操作规程237第八章助磨剂含固量检测方法255说明256第一章样品的采集与制备1.目的为了规范样品的采集与制备，使所取的样品更有代表性，从而减少因样品制备对检测结果的影响。2
4、.范围本程序适用于公司进厂原燃材料、生料、煤粉、熟料、出磨水泥、出厂水泥等样品的采集与制备。3.操作程序3.1进厂原燃材料3.1.1原煤取样及样品制备3.1.1.1取样：接到磅房通知有原煤进厂时。a.在车上取样：每车选7个点（示意图如下）。选好取样点后,先用取样铲铲去表面一层，插入0.2m深处取样，每点取样量不少于0.5kg左右，混合均匀成样品，样品总量不少于3.5kg。b.卸车后在原煤堆上取样；进厂卸车后根据原煤堆的不同形状,将取样点均匀地分布在原煤堆的顶、腰、底的部位上，底部应距地面0.5m,取样点不少于10个点，每点不少于0.5kg,取样时，先铲去表层Slm原煤，沿着和原煤堆垂直方向挖深
5、度0.5m的坑，在坑底部取等量的样品，混合均匀成样品，样品不少于5kg。样品取回后，记录样品名称、产地、取样时间、存放地点、取样方式、车数、车号、日期、取样人等。3.1.1.2样品制备：a、将取回的煤样，用破碎过程中水份无明显损失的破碎机将全水份煤样一次破碎到6mm以下，迅速混匀、缩分出不少于1.25kg煤样，装入密封容器中供全水分和外在水分检测用。b、将测定外水后的煤样迅速破碎至3mm以下，混匀后称样检测内水。然后再取35g粉磨至全部通过O.2mm方孔筛供原煤工业分析和煤灰化学分析用。3.1.2进厂石膏3.1.2.1取样：接到磅房通知有石膏进厂后，取样人员根据卸车后料堆形状，至少从10点取样
6、，每个取样点取等量样品，每车取样量不少于0.8kg,同一产地每批次取一次样。样品取回后，记录样品名称、产地、取样时间、取样地点、取样方式、车数、车号、取样人等.3.1.2.2样品制备：3.1.2.2.1附着水试样的制备：根据收到基样品的粒度和附着水多少制备成所需的附着水试样的细度（6mm以下、3mm以下或150m以下）。样品不少于100g（如果样品的粒度在3mm以下，可以不少于50g）。将试样混匀后，立即测定附着水或用防止水分蒸发的容器盛装，密封保存，用于附着水的测定。注：a、如果来样颗粒大，水分大细度为6mm（不用过筛）；b、来样水分大，粒度小细度为3mm以下（一般为工业副产石膏,不用过筛）
7、；c、水分小（近1%）的天然石膏细度为150Unl以下。3.1.2.2.2化学分析试样的制备：将测定附着水后的试样或在（453）c烘干至恒量后的试样缩分至约50g。把试样研磨至全部通过孔径为150m方孔筛，使用机械研磨时应注意研磨过程中试样温度不超过55,制样前清洗干净设备，避免污染试样。然后充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，用于除附着水以外的化学分析。3.1.3石灰石、页岩、砂岩、铁矿石3.1.3.1取样：a）矿山开采钻孔后取样：在矿山开采平台钻孔后，每隔一孔取一个样品（即按等腰三角形取样）。每孔取样量不少于0.5kgob）进厂卸车后根据料堆形状，至少从5点等量取样，每车取样量不少于08kg
8、。样品取回后，记录样品名称、产地、取样时间、取样地点、取样方式、车数、车号、日期、取样人等。3.1.3.2样品制备：取回的样品经破碎、混匀、缩分后称取50g,测定水分，记录结果。然后将此样再缩分至50g左右，在细磨机中磨细至全部通过0.08mm方孔筛（石灰石通过150l方孔筛），充分混匀,供简易和化学全分析（分析前在105CIIoe干燥箱中干燥2h,盖好试样瓶盖子，放入干燥器中冷却至室温）测定用。3.1.4硫酸渣、矿渣、细炉渣、锅炉炉渣、石子等3.1.4.1取样：接到磅房通知后，取样人员根据卸车后料堆形状，至少从5点取样，每个取样点挖坑至04m以下取等量样品，每车取样量不少于05kg。样品取回
9、后，记录样品名称、产地、取样时间、取样地点、取样方式、车数、车号、日期、取样人等。3.1.4.2样品制备：取回的样品样经混匀、缩分后称量检测水分，记录结果，然后将此样再缩分至50g左右，在细磨机中磨细至全部通过O.08mm方孔筛后，送交化验室其他岗位供作简易或全化学分析用。3.1.5粉煤灰和矿渣粉3.1.5.1取样：在散罐顶部进料口进行取样，每车取样量不少于0.2kg。样品取回后，记录样品名称、产地、取样时间、取样地点、取样方式、车数、车号、日期、取样人等。3.1.5.2样品制备:同3.1.4.23.2生料系统3.2.I出磨生料a.取样人员每1小时在出磨生料自动连续取样器上取样一次。b.样品取
10、回后充分搅拌混匀，荧光分析室取样100g左右且留样，剩余样品进行细度（O.08mm方孔筛）检测并留样。c.检测结果记录在控制室值班记录、X-荧光生料分析记录上。3.2.2入窑生料a.取样人员每2小时在入窑生料自动连续取样器上取样一次。b.样品取回后充分搅拌混匀，荧光室取样Ioog左右且留样，剩余样品检测细度。C.检测结果记录在X-荧光生料分析记录上。3.3窑系统3.3.1入窑煤粉取样人员每2小时取入窑煤粉一次，取样量200g；样品取回后充分搅拌均匀，检测细度、水分并留样，每次留样量不少于50g供检测煤粉工业分析和煤灰化学全分析用。3.3.2熟料a.取样人员在熟料输送机的取样点上每1小时定时连续
11、在4-5个点取熟料样Ikgob.取回的熟料样每2小时合并后经破碎至5mm以下，缩分至100g左右，将其余样品全部倒入留样桶内，并做好标识供物检室检验熟料品质指标用。c.缩分的熟料样在细磨机上进行粉磨，粉磨后的物料全部通过0.08mm方孔筛。d将全部通过0.08Inm方孔筛的熟料混合均匀，供做f-CaO和熟料全分析用。3.4出磨水泥3.4.1取样人员每两小时在出磨水泥自动连续取样器上取样一次，每次取样不少于2000克。3.4.2,取回的样品充分搅拌均匀，进行细度、So3、f-CaO等测定，在出磨水泥存样瓶内存10%左右以备抽查,剩余样品倒在对应的出磨水泥留样桶内。并做好标识如编号、磨号、品种、时
12、间、留样人等内容。3.4.3出磨水泥样品因停磨等原因留样较少时，经质量管理人员同意可合并到下一天（班）样品内。3.5出厂水泥3.5.1出厂水泥按同品种、同强度等级编号和取样。袋装水泥和散装水泥应分别进行编号和取样。各公司编号按年生产能力规定执行，严禁超吨位包装和散装。每一编号为一取样单位，取样量不少于18kg。3.5.2袋装水泥：袋装水泥由自动连续取样器取样。每两小时检查取样器设备运行情况一次，每当更换编号时，由取样工记录编号、日期、品种，放在留样桶内，以备物检室做全套物理检验及化学分析。3.5.3散装水泥:散装水泥由库侧自动连续取样器取样，每两小时检查取样器设备运行情况一次，每当更换编号时，
13、由取样工记录编号、日期、品种，放在留样桶内，以备物检室做全套物理检验及化学分析。4样品的混匀4.1用移锥法进行混匀。就是堆锥时必须从锥中心倒下，以便使试样从锥顶大致等量地流向各个方面，然后用铁铲从这一堆一铲一铲地移向另一锥，如此反复35次，可将试样混匀。4.2少量细碎的样品可用翻滚法混匀。就是把试样放在一张光面纸上，轮流提取纸的一角或两对角，通过试样的翻滚，将其混匀。5样品的缩分5.1锥形四分法5.1.1将样品堆成锥形。5.1.2将锥体顶部压平，使其成为截锥体，通过园心分成四等份。5.1.3去掉任意相对成角的两等份。如此重复进行，直至缩分到所需数量为止。5.2分样器缩分。6、样品制备注意事项6
14、.1样品破碎及过筛注意事项6.1.1在破碎、磨细样品前，对每一件设备和用品，如磨盘、乳钵、鄂板、铁锤、钢板等都要用刷子刷干净，用少量待磨细的样品清洗2-3次后再进行样品破碎、粉磨；6.1.2破碎试样时应防止样品小块或粉末飞溅,如果偶然溅出大颗粒,必须捡回来；6.1.3磨细过筛后的筛余物一律不准弃去，需继续进行细磨,直到全部样品通过筛子为止；6.1.4制备好的合格样品应及时装存保管，要写上样品标签,以利于识别。标签应注明样品名称、取样日期、制样人等项目。6.1.5在分析前，试样需在105IlOC的烘箱中烘干2h左右（石膏、水泥、熟料除外），以取掉附着水分。6.1.6将测定煤工业分析及煤灰分化学分
15、析用的煤样磨细至全部通过0.2mm的筛子；7样品的保管样品的保管主要是为对试验结果复检、抽查和发生质量纠纷时进行仲裁，因此所有样品（包括采集的、制备的和检验过的样品）一定要妥善保管，标签要记录详细。水泥、熟料等易受潮的样品应用封口铁通和带盖的磨口瓶保存，保存期除出厂水泥需保存三个月以外，其他样品各公司可根据实际情况自行决定，一般应保存一周左右。7.1出厂水泥检验样品的制样、留样要求7.1.1水泥试样通过O.9mm方孔筛，并混合均匀，注意记录筛余物。7.1.2每一取样单位的水泥试样，应充分搅拌均匀后分成两等份，一份供本化验室做全套物理化学检测，一份按要求放入密封的留样筒内，以便需要时送水泥质量监
16、督检验机构复验或仲裁。7.L3检验样品应于试验前8h送入实验室，以保持与实验室相同的温度。7.L4留样应有留样单，留样单注明品种、强度等级、编号、留样日期及留样人。7.2向水泥质检机构送检样品的要求7.2.1凡是监督检验样品必须与厂自检样、封存样同时抽取，随机取样18kg,均匀混合为三等份，一份供自检使用；一份为封存样；另一份为监督样，该样品必须在该编号水泥出厂后三天内寄出。7.2.2送样时必须使用统一的送样单，详细填写送样单位、样品名称、品种、强度等级、编号、混合材名称及掺加量、出厂日期、检验项目和送样类别（指监检、对比、代检或复检等）。7.2.3样品量不少于6kg,以便遇到特种情况时（如试
17、验过程中突然停电、机械故障或人为事故造成试件损坏）或对试验结果有异议需要重检时有足够的样品。7.2.4样品用双层食品塑料袋装好，送样单用信封装好放在双层食品塑料袋之间，外用水泥纸袋包捆结实，以防止寄送途中破损、受潮、风化，影响检验结果的准确性。第二章试剂溶液的配制与标定1目的为了规范试剂溶液配置操作，确保试剂溶液的准确性。2范围适用于一般溶液、标准滴定溶液、基准溶液、标准溶液、标准比对溶液。3溶液分类及要求3.1一般溶液：对浓度要求不是很准确的溶液。3.2标准滴定溶液：确定了准确浓度的，用于滴定分析的溶液。3.3基准溶液：由基准物质制备或用多种方法标定过的溶液。3.3标准溶液：由用于制备溶液的
18、物质而准确知道某种元素、离子、化合物或者基团浓度的溶液。4、试剂及试剂溶液的配制与标定化学试剂等级标志级别一级品二级品三级品中文标志保证试剂优级纯分析试剂分析纯化学纯代号G.RA.RCP瓶签颜色绿色红色蓝色水泥化学分析所用的试剂，一般多为分析纯，作基准物质的应为优级纯。所用水应符合GE/T6682中规定的三级水要求。所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，如：盐酸(1+2)表示1份体积的浓盐酸和2份体积的水相混合。4.1盐酸(HCl)1.18gcm3l.19g/cm*质量分数36%38%。4.2氢氟酸(HF)1.15gcm3l.18gcm质量分数40%。4.
19、3硝酸(HNOj1.39gcm3l.41gcm3,质量分数65%68%。4.4硫酸(乩SOJ1.84gcm.质量分数95%98%4.5高氯酸(HCI0)1.60gcm质量分数70%72机4.6冰乙酸(CHaCOOH)1.05g/cm*质量分数99.8%。4.7磷酸(HFOJ1.68gcr113,质量分数85%。4.8甲酸(HCooH)1.22gcm质量分数88%。4.9过氧化氢(RO)1.Ugc质量分数30%。4.10氨水(NH3压0)0.90gcm30.91gcm3,质量分数25%28%o4.11三乙醇胺N(CHzCHQH)31.12g/cm3,质量分数99%。4.12乙醇或无水乙醇(CMo
20、H)乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于99.5%o4.13丙三醇C3H5(OH)3体积分数不低于99乳4.14乙二醇(HOCHEHQH)体积分数99%。4.15澳水(Bm)质量分数23机4.16盐酸(1+1);(1+2)；(1+3)；(1+5)；(1+10)；(3+97)4.17硝酸(1+2)；(1+9)；(1+20)04.18硫酸(1+1);(1+2)；(1+4)；(1+9)；(5+95)。4.19磷酸(1+1)。4.20乙酸(1+1)。4.21甲酸(1+1)。4.22氨水(1+1)；(1+2).4.23乙醇(1+4)。4.24三乙醇胺(1+2)。4.25氢氧化钠(NaOH)。4
21、.26无水碳酸钠(NazCOJ将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状，贮存于密封瓶中。4.27氯化铁(NHC1)。4.28碳酸钠硼砂混合熔剂(2+1)将2份质量的无水碳酸钠NaKO：与1份质量的无水硼砂(NaBQ)混匀研细，贮存于密封瓶中。4.29氢氧化钠溶液(10g/L)将Iog氢氧化钠(NaoH)溶于水中，加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。4.30氢氧化钠溶液(200g/L)将20g氢氧化钠(NaoH)溶于水中，加水稀释至IoomL,贮存于塑料瓶中。4.31氢氧化钾溶液(200g/L)将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。4.32氯化钗溶液(IoOg/L)将100
22、g氯化领(BaCI22HR)溶于水中，加水稀释至1L。4.33硝酸银溶液(5g/L)将05g硝酸银(AgNoj溶于水中，加入ImL硝酸，加水稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。4.34硝酸俊溶液(20gL)将2g硝酸钱(NNOJ溶于水中，加水稀释至100mLo4.35抗坏血酸溶液(50g/L)将5g抗坏血酸(V.C)溶于100nlL水中，必要时过滤后使用。用时现配。4.36抗坏血酸溶液(5g/L)将05g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中，必要时过滤后使用。用时现配。4.37碳酸筱溶液(IOog/L)将IOg碳酸筱(NH)03溶解于100mL水中。用时现配。4.38pH30的缓冲溶液将3.2g
23、无水乙酸钠(CHcoONa)溶于水中，加入12mL冰乙酸，加水稀释至ILo4.39pH4.3的缓冲溶液将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加入80mL冰乙酸，加水稀释至IL04.40PHlo的缓冲溶液将67.5g氯化铁(NH*1)溶于水中,加入57OmL氨水,加水稀释至ILo4.41酒石酸钾钠溶液(Ioog/L)将IOg酒石酸钾钠(ClHlKNaO64HQ)溶于水中，加水稀释至100mLo4.42氯化钾(KCl)颗粒粗大时，研细后使用。4.43氯化钾溶液(50g/L)将50g氯化钾(KCl)溶于水中，加水稀释至1L04.44氯化钾-乙醇溶液(50g/L)将5g氯化钾(KCI)溶
24、于50mL水后，加入50mL乙醇(体积分数为95%),混匀。4.45氟化钾溶液(150gL)将150g氟化钾(KF2HQ)置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。4.46氟化钾溶液(20gL)将20g氟化钾(KF2HjO)溶于水中，加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。4.46乙酸筱溶液(IOog/L)将IOg乙酸核(QLCOONH)溶于IoOnIL水中。4.47盐酸羟胺(NH2HHC1)4.48氯化亚锡(SnCl22HQ)4.49氯化亚锡-磷酸溶液将100OmL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电炉上加热脱水，至溶液体积缩减至85OmL950mL时，停止加热。待溶液温度降至100以下时
25、，加入100g氯化亚锡(4.48),继续加热至溶液透明，且无大气泡冒出时为止(此溶液的使用期一般不超过两周)。4.50H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1X12)将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1X12)用250mL乙醇(4.12)浸泡12h以上，然后倾出乙醇，再用水浸泡6h8h。将树脂装入离子交换柱中，用150OmL盐酸(1+3)以5mL/min的流速淋洗。然后再用蒸僧水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中无氯离子为止。将树脂倒出，用布氏漏斗抽气抽滤，然后贮存于广口瓶中备用(树脂久放后，使用时应用水倾洗数次)。用过的树脂浸泡在稀盐酸中，当积至一定数量后，除去其中夹带的不溶残渣
26、，然后再用上述方法进行再生。4.51硝酸溶液(05molL)取3mL硝酸，加水稀释至100mL。4.52氢氧化钠溶液(0.5molL)将2g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水中。4.53pH6.0的总离子强度配位缓冲溶液将294.Ig柠檬酸钠GH5Na3O72H2O)溶于水中，用盐酸(1+1)和氢氧化钠溶液(4.30)调整溶液的PH至6.0,加水稀释至1Lo4.54氢氧化钠一无水乙醇溶液(0.1mol/L)将0.4g氢氧化钠(NaoH)溶于100mL无水乙醇(4.12)中。4.55甘油-无水乙醇溶液(1+2)将500mL丙三醇(4.13)与100OmL无水乙醇(4.12)混合,加入0.1g酚
27、献，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液(4.54)中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。4.56乙二醇-无水乙醇溶液(2+1)将100OmL乙二醇(4.14)与500mL无水乙醇(4.12)混合，加入0.2g酚酸，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液(4.54)中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。4.57硝酸铀Sr(N0%4.58硝酸银标准溶液c(AgNoJ=O.05molL称取&494Og己于(1505)。C烘过2h的硝酸银(AgNO3),精确至0.0001g.加水溶解后，移入IOoonlL容量瓶中，加水稀释至标线,摇匀。贮存于棕色瓶中，避光保存。4.59氧化钾(KQ)、氧化钠(Na
28、Q)标准溶液4.59.1氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g己于105CII(TC烘过2h的氯化钾(KC1,基准试剂或光谱纯)及L8859g己于105CIlOC烘过2h的氯化钠(NaC1,基准试剂或光谱纯)，精确至00001g,置于烧杯中，加水溶解后，移入IOoOmL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升Img氧化钾及Img氧化钠。吸取50.OOmL上述标准溶液放入100OmL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含005mg氧化钾和0.05mg氧化钠。4.59.2工作曲线的绘制4.59.2.1用于火焰光度法的工作曲线的绘制吸取每毫
29、升含1mg氧化钾及Img氧化钠的标准溶液0mL；2.50mL；5.00mL；10.00mL；15.00mL；20.00mL分别放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。将火焰光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。4.60重馅酸钾基准溶液c(l6K2CmO7)=O.3mol/L称取1.47IOg已于150180C烘过2h的重馅酸钾(K2Cr2O7,基准试剂),精确至0.0001g,加水溶解后，移入100omL容量瓶中,用水稀释至标线，摇匀。4.61碳酸钙标准溶液c(CaCOJ=O.024molL
30、称取0.6g已于105CII(TC烘过2h的碳酸钙(CaCo3,基准试剂)，精确至0OOOlg,置于40OmL烧杯中，加入约100nlL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入5mLIOmL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸Imin2min。冷却至室温后，移入25OmL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.62EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.015molL4.62.1EDTA标准滴定溶液的配制称取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠，3。HMN2O8NaMHQ)置于烧杯中，加入约20OmL水，加热溶解，过滤，加水稀释至1L,摇匀。4.62.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.
31、OOmL碳酸钙标准溶液(4.61)放入30OmL烧杯中，加水稀释至约20OmL水，加入适量的CMP混合指示剂(4.72),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量2mL3mL,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：mfOQnNOOC式中：C(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(o1/L)；m-按4.61配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克V一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；100.09CaCo3的摩尔质量，单位为克每摩尔(gmol)。4.62.3EDTA标准滴定溶液对各氧
32、化物的滴定度的计算EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按下式计算：TFe2O3=C(EDTA)79.84TA12O3=C(EDTA)X50.98TCao=C(EDTA)X56.08TMgO=C(EDTA)X40.31式中：Tfm一一EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；TM203一一EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；一一EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫(mgjL)；TMXo一EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)；C(EDTA)-EDT
33、A标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(olL)；79.84(l/2FeA)的摩尔质量，单位为克每摩尔(gmol)；50.98(1/2A1A)的摩尔质量，单位为克每摩尔(gmol)；56.08CaO的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；40.31MgO的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)4.63硫酸铜标准滴定溶液c(CuSO)=O.015mol/L4.63.1硫酸铜标准滴定溶液的配制称取3.7g硫酸铜(CUSOl5用0)溶于水中，加入45滴硫酸(1+1),加水稀释至1L,摇匀。4.63.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管中缓慢放出10.0OmL15.00mLE
34、DTA标准滴定溶液(4.62)于30OmL烧杯中。加水稀释至150mL,加入15mLPH4.3的缓冲溶液(4.39),加热至沸，取下稍冷，加入45滴PAN指示剂溶液(4.76),用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算：式中：儿一一EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比;V5-加入EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V6一滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.64高钵酸钾标准滴定溶液c(l5KMnO)=0.18mol/L4.64.1高锦酸钾标准滴定溶液的配制称取5.7g高锌酸钾(KMnoD置于400
35、mL烧杯中，溶于约25OmL水，加热微沸数分钟，冷至室温，用玻璃砂芯漏斗或垫有一层玻璃棉的漏斗将溶液过滤于IooomL棕色瓶中，然后用新煮沸过的冷水稀释至1L,摇匀，于阴凉处放置一周后标定。4.64.2高锌酸钾标准滴定溶液的标定称取0.5g已于105CUOC烘过2h的草酸钠(NaCo4,基准试剂)，精确至00001g,置于40OmL烧杯中。加入约150InL水，20mL硫酸(1+1),加热至7080C,用高镐酸钾标准滴定溶液滴定至微红色出现，并保持30s不消失。高锌酸钾标准滴定溶液的浓度按下式计算：式中：c(l/5KMnO1)高铺酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m一一草酸
36、钠的质量，单位为克(g)V一一滴定时消耗高铺酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；67.00(1/2Na2C2O4)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。高镐酸钾标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：TCao=C(I/5KMnol)K28.04式中：CaO一高锌酸钾标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；c(l5KMnO,)-高镐酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；28.04(l/2CaO)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。4.65氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=O.15mol/L4.65.1氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=O
37、.15InOI/L的配制称取30g氢氧化钠(NaOH)溶于水后，加水稀释至5L,充分瑶匀,贮存于塑料瓶或带有塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。4.65.2氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=O.15mol/L浓度的标定称取0.8g苯二甲酸氢钾(C8H5KO4,基准试剂),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中，加入约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酰呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酚献指示剂溶液(4.74),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：式中:C(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1/L)；
38、m苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g):V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/Jiiol)。4.65.3氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.15mol/L对二氧化硅滴定度的计算氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：TSiO2=C(NaOH)X15.02式中：TSiOz一一氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；c(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；15.02(l/4Si。j的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。4.66氢氧化钠标准滴
39、定溶液(c,(NaOH)=O.06molL4.66.1氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=O.06molL的配制称取12g氢氧化钠(NaoH)溶于水后，加水稀释至5L,充分摇匀,贮存于塑料瓶或带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。4.66.2氢氧化钠标准滴定溶液c滴aOH)=O.06mol/L浓度的标定称取0.3g苯二甲酸氢钾(CHH.MO”基准试剂)，精确至0.OOOlg,置于300mL烧杯中，加入约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酰呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酚献指示剂溶液(4.93),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式
40、计算：xiixL OCTOM式中:C,(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL):m一苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g);V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升血D；204.2一一苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/Jiiol)。4.66.3氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=O.06mol/L对三氧化硫的滴定度的计算氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫滴定度按下式计算：T,s03=C(NaOH)X40.03式中：T,So3一一氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；C,(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔
41、每升(mo1/L)；40.03(12SO3)的摩尔质量，单位为克每摩尔(gmol)o4.67氯离子标准溶液称取0.3297g己于105CIl(TC烘过2h的氯化钠(NaCl,基准试剂或光谱纯)，精确至00001g,置于200InL烧杯中，加水溶解后，移入100OnlL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含0.2mg氯离子。吸取50.OOmL上述标准溶液放入25OmL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含004mg氯离子。4.68硝酸汞标准滴定溶液c(Hg(NO3)2)=0.001molL4.68.1硝酸汞标准滴定溶液c(Hg(NO3)2)=0.001molL的配制称取0
42、.34g硝酸汞c(Hg(NO3)2)l20,溶于10.0OmL硝酸(4.51)中，移入IOoomL容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。注：配制时，把称量好的固体硝酸汞倒入硝酸溶液中，以防止硝酸汞水解。硝酸汞是剧毒药品，应妥善保管，配制时操作人员要戴手套。固体硝酸汞的吸水性很强，称量完毕要马上密封保存。称量前无须烘干硝酸汞。4.68.2硝酸汞标准滴定溶液c(Hg(NO3)2)=0.001molL对氯离子滴定度的标定准确加入5.0OmLo.04mg/mL氯离子标准溶液(4.67)于50mL锥形瓶中，加入20.OOmL乙醇(4.12)及12滴漠酚蓝指示剂溶液(4.78)用氢氧化钠溶液(4.52)调节成溶
43、液成蓝色,然后用硝酸(4.51)调节至溶液刚好变黄色，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰月井指示剂溶液(4.79),用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。同时进行空白试验，使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度按下式计算：式中：Tcl-一一硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)0.04氯离子标准溶液标准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；5.00一一加入氯离子标准溶液标准溶液的体积，单位为毫升CinL);V2一一标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)V1一一空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶
44、液的体积，单位为毫升CmDo4.69硝酸汞标准滴定溶液c(Hg(NO3)2)=0.005molL4.69.1硝酸汞标准滴定溶液c(Hg(NO3)2)=0.005molL的配制称取1.67g硝酸汞Hg(NO3)2l2H20,溶于10.OOmL硝酸(4.51)中，移入IoOOmL容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。4.69.2硝酸汞标准滴定溶液c(Hg(NO3)2)=0.005molL对氯离子滴定度的标定准确加入7.OOmL0.2mg/mL氯离子标准溶液(4.67)于50mL锥形瓶中，以下操作按4.68.2步骤进行。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度按下式计算：式中：T/C-一硝酸汞标准滴定溶液对氯离
45、子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；0.2氯离子标准溶液标准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；7.00一一加入氯离子标准溶液标准溶液的体积，单位为毫升CinL);V2一一标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V1一一空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升CmDo4.70苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液c(C6H5COOH)=0.Imol/4.70.1苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的配制称取12.2g己在干燥器中干燥24h后的苯甲酸CHEOOH)溶于IOoomL无水乙醇(4.12)中，贮存于带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。4.70.2苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定4.70.2.1用于甘油酒精法的滴定度的标定取一定量碳酸钙(CaCo3,基准试剂)置于伯(或瓷)堪蜗中，在(95025)下灼烧至恒量，从中称取O.04g氧化钙，精确至O.OOOlg置于25OmL干燥的锥形瓶中，加入30mL甘油-无水乙醇溶液(4.55),加入约Ig硝酸褪(4.57),放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸IOnIin后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。再
