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1、土壤理化分析实验指导书北京林业大学2002年月11月本书的术语和代号说明1 .水：在试剂配制和操作步骤中所说的“水”，除非特别说明外，一律系指蒸储水或去离子水。2 .试剂级别：除非特别说明，一般试剂溶液系指化学纯（CP）试剂配制，标定剂和标准溶液则用分析纯（AR）或优级纯（GR）试剂配制。3 .定容：一定量的溶质溶解后，或取一整份溶液，在精密量器（容量瓶或比色管等）中准确稀释到一定的体积（刻度），塞紧，并充分摇匀为止，这一整个操作过程称为“定容”。因此“定容”不仅指准确稀释，还包括充分混匀的意思。4 .养分的表示方法：除化肥成分用K2。、P2O5外，其他一切土壤、植物的养分均用元素（N、P、K
2、、CaMgCu、MnZnBMo等）表示。5 .凡计算结果中用或mg、kg、Ug等表示的，均为某物质的质量分数。6 .根据1984年颁布的中华人民共和国法定计量单位及有关量和单位的国家标准，现将土壤理化分析方法中常用法定计量单位与废止计量单位之间的转换关系列表如下：量的单位非法定计量单位表达式法定计量单位表达式由换成的乘数物质B的浓度(cb=bV-i)1NHCIINH2SO4INH2SO4INK2Cr2O7INK2Cr2O7INKMnO4INKMnO41MHCI1MH2SO4IMK2Cr2O7IMKMnO4C(HCI)=ImoIL-Ic(12H2SO4)=1molL-c(H2SO4)=12mol
3、L-c(16K2Cr2(D7)=ImoIL-IC(K2Cr2O7)=16molL-c(15KMnO4)=1molL-C(KMnO4)=15molL-C(HCI)=ImoI-L-IC(H2SO4)=ImoIL-IC(K2Cr2O7)=ImoIL-IC(KMnO4)=ImoI-Li111/211/611/51111交换量CECmeq100gcmolkg-1物质B的质量浓度(Pb=11bV-i)5%(WV)NaCI5%(WV)HCI1ppmP1ppbSeP(NaCI)=50gL-P(HCI)=50gL-P(P)=ImgLI或1gL-P(Se)=IgmL-101011物质B的质量分数5%(WW)NaC
4、I1ppmP1ppbSe(NaCI)=0.05=5%(P)=IX10-6或(P)=lmgkg-1(Se)=IXloT或(Se)=Igkg-111量的单位非法定计量单位表达式法定计量单位表达式由换成的乘数物质B的体积分数(b=VbV-i)5%(VV)HCI5%(VV)(HCl)=O.05=5%(HCl)=50mLL-110体积比(V：V2)1+1HCI1+1H2SO43+1HCkHNO3HCI(1:1)H2SO4(Id)HNO3(3:1)旋转速度(n)rpmrmin-或(1/60)S-I1压力和压强(P)baratm(760mmHg)mmH2OkPakPaPa1021013259.80665面积
5、（八）市亩市亩m2hm2666.660.06666目录绪论1 .概述1.1 土壤理化分析课程介绍L2课堂要求第一篇基础知识和化学及养分分析第一章土壤理化分析的基本知识1. 1土壤理化分析用纯水2. 1.1纯水的制备1.2 试剂的标准、规格、选用和保存1. 2.1试剂的标准L2.2试剂的规格L2.3试剂的选用L2.4试剂的保存L2.5试剂的配制1.3常用器IHl的性能、选用和洗涤1. 3.1玻璃器JnlL3.2瓷、石英、玛瑙、钳、塑料和石墨等器皿1. 4滤纸的性能与选用第二章土壤样品的采集与制备1.1 土壤样品的采集1.1.1 概述2. L2混合土样的采集2. 1.3特殊土样的采集2. 1.4其
6、他特殊样品的采集2. 1.5采集土壤样品的工具2. 2土壤样品的制备和保存2. 2.1新鲜样品和风干样品2. 2.2样品的风干、制备和保存2. 3土壤水分测定2. 3.1适用范围2. 3.2方法原理2. 3.3仪器设备2. 3.4试样的选取和制备2. 3.5测定步骤2. 3.6结果的计算第三章土壤有机质的测定3.1概述3.1.1 土壤有机质含量及其在肥力上的意义3.1. 2土壤有机碳不同测定方法的比较和选用3. 1.3有机碳的校正系数3. 1.4有机质含水量量的计算3.2土壤有机质测定3. 2.1重铭酸钾容量法外加热法第四章土壤氮的分析4. 1概述4.2土壤全氮量的测定4.2.1方法概述14.
7、2.2土壤全氮测定-一半微量开氏法4. 3矿化氮的测定4. 3.1厌气培养法5. 3.2好气培养法6. 4土壤无机氮的实验室测定7. 4.1方法概述8. 4.2土壤硝态氮的测定4. 4.3土壤铉态氮的测定第五章土壤中磷的测定5. 1概述5. 2土壤全磷的测定5. 2.1土壤样品的分解和溶液中磷的测定5. 2.2土壤全磷测定方法之一HCIOH2SO4法5. 2.3土壤全磷测定方法之二NaOH熔融一钥锁抗比色法5. 3土壤速效磷的测定9. 3.1概述5.3.2土壤有效磷的化学浸提方法5.3.3中性和石灰性土壤速效磷的测定一一0.05mo卜L-INaHCC法第六章土壤中钾的测定6.1概述6.2土壤全
8、钾的测定6.2.1土壤样品的分解和溶液中钾的测定6.2.2土壤中全钾的测定方法NaOH熔融法，火焰光度法6.3土壤中速效钾、有效钾和缓效钾的测定6.3.1概述6.3.2土壤速效钾的测定一一NH4OAc浸提，火焰光度法6.3.3土壤有效性钾的测定（冷的2mo卜L-IHNo3溶液浸提一一火焰光度法）6. 3.4土壤缓效钾的测定Imol-L-I热HNO3浸提，火焰光度法第七章土壤中微量元素的测定7.1概述7. 2土壤中铜、锌的测定7. 2.1概述第八章土壤阳离子交换性能的分析8. 1概述8.2酸性土交换量和交换阳离子的测定8.2.1酸性土交换量的测定8.2.2土壤交换性盐基及其组成的测定8.2.3土
9、壤活性酸、交换性酸的测定8.3石灰性土壤交换量的测定8.3.1概述8.3.2乙酸钠一一火焰光度法（适用于石灰性土和盐碱土）8.4盐碱土交换量及交换性钠的测定8.4.1盐碱土交换量的测定8.4.2交换性钠的测定第九章土壤水溶性盐的分析9.1概述9.2土壤水溶性盐的浸提（1:1和5:1水土比及饱和土浆浸出液的制备）9.2.1主要仪器9.2.2试剂9.2.3操作步骤9.2.4注释9.3土壤水溶性盐总量的测定9.3.1电导法9.3.2残渣烘干法质量法9.3.3用阳离子和阴离子总量计算土壤或水样中的总盐量9.4阳离子的测定9.4.1钙和镁的测定EDTA滴定法9.4.2钙和镁的测定一一原子吸收分光光度法9
10、.4.3钾和钠的测定一一火焰光度法9.5阴离子的测定9.5.1碳酸根和重碳酸根的测定一一双指示剂一一中和滴定法9.5.2氯离子的测定9.5.3硫酸根的测定第二篇土壤物理性质分析第一章土粒密度、土壤容重（土壤密度）和孔隙度的测定1. 1测定意义L2土粒密度的测定（比重瓶法）1.3土壤容重的测定第二章土壤粒径分布和分析2. 1分析意义2. 2土粒的粒级和土壤的质地2. 3土粒粒径分析一吸管法2. 4吸管法2. 5比重计法第三章土壤含水量、土水势和土壤水特征曲线的测定3. 1测定意义4. 2方法选择的依据5. 3土壤含水量的测定（烘干法）6. 4土水势的测定（张力计法）7. 5土壤水特征曲线的测定压
11、力膜（板）法1. KDY-9830凯氏定氮仪使用说明2. UV-120-02紫外可见分光光度计操作说明3. AA7001原子吸收光谱仪操作说明1 .概述土壤理化分析也称土壤测定，它包括土壤物理性质测定和化学性质测定两个方面。土壤物理性质测定包括土壤三相性质的测定如：颗粒组成、孔隙性质、比重、容重，水分特性等。土壤化学性质测定可分为两个部分：1 .与土壤发生学有关的方面，多研究土壤中的化学元素组成、迁移、积累等特点，常测定的项目有：粘粒的矿物组成，全量分析，碳酸钙含量，盐分测定等。2 .与土壤肥力有关的方面，多研究植物生长发育的各种土壤化学性质，如：各种养分的形态和含量，土壤交换性能等。土壤理化
12、分析是研究土壤理化性质的重要技术手段，做为农林学科的研究生来讲，学习本门课程将会大大提高自己的科研动手能力，尤其是实验操作技能。土壤理化分析有它的基本理论、基本知识和基本操作技术三个主要环节组成，就某一项目的全部分析过程来讲，有以下几个环节：1 .样品的采集2 .样品的处理及保存3 .分析项目及测定方法的选择4 .测定过程5 .数据处理6 .测定结果的评价1.1 土壤理化分析课程介绍土壤理化分析课是一门强调技术操作的课程,从这种意义上讲是一门实验课。在教学上采用理论讲授和实际操作相结合来进行。学时分配：讲课16实验操作44共计60学时课程进度安排：11周讲授绪论，第一章土壤理化分析的基本知识，
13、第二章土壤样品的采集与制备。实验：领仪器，洗涤器皿；纯水检验；样品处理；吸湿水测定。周周周周周周周 2 3 4 5 6 7 8 1 1 1 Hl 1 1土壤有机质的测定土壤全氮的测定土壤磷的测定土壤钾的测定土壤颗粒组成的测定土壤比重、容重、土壤含水量、土壤水势的测定土壤阳离子交换量或土壤微量元素的测定参考书：1 .鲍士旦主编，土壤理化分析一一3版北京：中国农业出版社2000-122 .中国土壤学会农业化学专业委员会编，土壤农业化学常规分析方法科学出版社19843 .鲁如坤主编，中国土壤学会编，土壤农业化学分析方法中国农业科技出版社19991.2课堂要求1 .预习并写出分析流程卡片，回答课堂提问
14、。2 .独立并严格按照操作规程操作。3 .建立原始数据记录本。4 .完成实验报告，内容如下：（1）实验测定项目，方法（2）实验原理（3）原始数据、计算方法、标准曲线、最终结果（4）实验结果讨论（方法评述、出现问题、注意事项、数据评价等）。第一篇第一章土壤理化分析的基本知识学习土壤理化分析，和学习其他课程一样，必须掌握有关的基本理论、基本知识和基本操作技术。基本知识包括与土壤理化分析有关的数理化知识、分析实验室知识、林业生产知识。这些基本知识必须在有关课程的学习中以及在生产实践和科学研究工作中为断吸取和积累。本章只对土壤理化分析用的纯水、试剂、器皿等基本知识作一简要说明。定量分析教材中的内容一般
15、不再重复。1.1 土壤理化分析用纯水1.1.1 纯水的制备分析工作中需用的纯水用量很大,必须注意节约用水、水质检查和正确保存,勿使其受器皿和空气等来源的污染，必要时装苏打-石灰管防止CC）2的溶解沾污。纯水的制备常用蒸播法和离子交换法。蒸储法是利用水与杂质的沸点不同，经过外加热使所产生的水蒸气经冷凝后制得。蒸馈法制得的蒸储水，由于经过高温处理，不易长霉；但蒸馀器皿多为铜制或锡制，因此蒸储水中难免有痕量的这些金属离子存在。实验室自制时可用电热蒸储水器，出水量有5、10、20或50Lh等几种，使用尚称方便，但耗电较多，出水速度较小。工厂和浴室利用废蒸汽所得的副产蒸储水，质量较差，必须先检查后才能使
16、用。离子交换法可制得质量较高的纯水一一去离子水，一般是用自来水通过离子纯水器制得，因未经高温灭菌，往往容易长霉。离子交换纯水器可以自己装置，各省市也有商品纯水器供应。水通过交换树脂获得的纯水称离子交换水或去离子水。离子交换树脂是一种不溶性的高分子化合物。组成树脂的骨架部分具有网状结构，对酸碱及一般溶剂相当稳定，而骨架上又有能与溶液中阳离子或阴离子进行交换的活性基团。在树脂庞大的结构中，磺酸基（一S（-H+）或季钱基-ChN+（CH3）30H-,简作=N+OH等是活性基团，其余的网状结构是树脂的骨架，可以用R表示。上述两种树脂的结构可简写为RSO3H和R=NOHo当水流通过装有离子交换树脂的交换
17、器时，水中的杂质离子被离子交换树脂所截留。这是因为离子交换基中的H+或OH-与水中的杂质离子（如Na+、Ca2+、Cl-.SO42.）交换，交换下来的H+和OH-结合为H2。，而杂质离子则被吸附在树脂上，以阳离子N才和阴离子C1为例，其化学反应式为：r-9ch+Na一R-SQ3Na+H+R三NOH+Cl=R三NCl+OHOH+H+-H2OK-Ma-aa._上述离子反应是可逆的，当H+与OH-的浓度增加到一定程度时，反应向相反方向进行，这就是离子交换树脂再生的原理。在纯水制造中，通常采用强酸性阳离子交换树脂（如国产732树脂）和强碱性阴离子树脂（如国产717树脂）。新的商品树脂一般是中性盐型式的
18、树脂（常制成RSCNa和R=NCl等型式），性质较稳定，便于贮存。在使用之前必须进行净化和转型处理，使之转化为所需的H+与OH-型和型树脂。离子交换树脂的性能与活性基团和网状骨架、树脂的粒度和温度、PH等有关。活性基团越多，交换量越大。一般树脂的交换容量为36nolkg,干树脂（离子型式）。活性基团和种类不同，能交换的离子基团也不同。网状骨架的网眼是由交联剂形成的。例如上述苯乙烯系离子交换树脂结构中的长碳链，是由若干个苯乙烯聚合而成。长链之间则用二乙烯苯交联起来，二乙烯苯就是交联剂。树脂骨架中所含交联剂的质量百分率就是交联度。交联度小时，树脂的水溶性强，泡水后的膨胀性大，网状结构的网眼大，交换
19、速度快，大小离子都容易进入网眼，交换的选择性低。反之，交联度大时，则水溶性弱，网眼小，交换慢，大的离子不易进入，具有一定的选择性。制备纯水的树脂，要求能除去多种离子，所以交联度要适当小。但同时以要求树脂难溶于水，以免沾污纯水，所以交联度双要适当地大。实际选用时，交联度以7%12%为宜。树脂的粒度越小（颗粒越小），工作交换量（实际上能交换离子的最大量）越大，但在交换柱中充填越紧密，流速就越慢。制备纯水用的树脂粒度以在0.3L2mm（5016目）之间为宜。温度过高或过低，对树脂的强度和交换容量都有很大的影响。温度降低时，树脂的交换容量和机械强度都随之降低；冷至WOC时，树脂即冻结，并由于内部水分的
20、膨胀而使树脂破裂，从而影响寿命。温度过高，则容易使树脂的活性基团分解，从而影响树脂的交换容量和使用寿命。一般阳离子树脂的耐热性高于阴离子树脂；盐型树脂以Na型最好。水的PH对于树脂活性基团的离解也有影响。因为H+与01+离子是活性基团的解离产物。显然PH下降将抑制阳离子树脂活性基团的离解；PH上升，则抑制阴离子树脂活性基团的离解。这种抑制作用对酸、碱性较强的树脂的影响较小，对酸、碱性较弱的树脂则影响较大。中性盐式的树脂，性质较稳定，便于贮存，所以商品树月睛制成RSCNa和R=NCl等型式。新树脂使用时要先经净化和“转型”处理：用水和酒精洗去低聚物、色素、灰沙等杂质，分别装入交换柱，用稀HCl和
21、NaOH溶液分别浸洗阳、阴离子交换树脂，使之转化为H+与OH-树脂，再用纯水洗去过量的酸碱和生成的盐。转型后将各交换柱按照阳f阴一阳一阴的顺序串联起来。洁净的天然水通过各柱，即得去离子水。树脂使用老化后，就要分别用HCl和NaOH再生为H+与OH-型。再生的反应和转型的反应相似，上述交换方法称为复柱法。它的设备和树脂再生处理都很简单，便于推广；串联的柱数越多，所得去离子水的纯度越高。它的缺点是，柱中的交换产物多少会引起逆反应，制得水的纯度不是很高。制取纯度很高的水，可采用混合柱法：将阳、阴离子按1:1.5或1:2或1:3的比例（随两种树脂交换能力的相对大小而定）混合装在交换柱中，它相当于阳、阴
22、离子交换柱的无限次串联。一种树脂的交换产物（例如HCl或Ca（C）H%等）可立即被另一种树脂交换除去，整个系统的交换产物就是中性的水，因此交换作用更完全，所得去离子水的纯度也更高。但混合柱中两种树脂再生时，需要先用较浓的NaOH或HCI溶液逆流冲洗，使比重较小的阴离子交换树脂浮升到阳离子交换树脂上面，用水洗涤后，再在柱的上下两层分别进行阳、阴离子交换树脂的再生。也可以采用联合法，即在“复柱”后面安装一个“混合柱”，按照阳一阴一混的顺序串联各柱，则可优质纯水，可以减少混合柱中树脂分离和再生的次数。关于新树脂的预处理、纯水器的装置、树脂的再生、纯水的制备等操作细节，可查阅商品的说明书。1.1.2实
23、验室用水的检验实验室用水的外观应为无色透明的液体.它分为3个等级.一级水,基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机质.它可用二级水经过石英装置重蒸储、离子交换混合床和02m的过滤膜的方法制得。二级水，可允许含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸储、反渗透或去离子后再蒸储等方法制得。三级水，可采用蒸谯、反渗透或去离子等方法制得。按照我国国家标准实验室用水规格（GB6682-86）之规定，实验室用水要经过pH、电导率、可氧化物限度、吸光度及二氧化硅五个项目的测定和试验，并应符合相应的规定和要求（表I-1）。表实验室用水标准级别一级水二级水三级水PH难于测定，不规定难于测定，不规定5.07.5(PH计测
24、定)电导率（从sCtnT0.11.05.0可氧化物限度无此测定项目1L水+98gL-硫酸10mL+0.002molL-高锌酸钾1.0mL煮沸5min,淡红色不褪尽IoomL水同左测定吸光度(=254nm)0.001（石英比色杯，ICm为参比，测2cm比色杯中水的吸光度）0.01（同左）无此测定项目二氧化硅（mgL-）0.020.05无此测定项目*详细测定方法步骤见楼书聪编，化学试剂配制手册江苏科学技术出版社K195,380386页.土壤理化分析实验室的用水，一般使用三级水,有些特殊的分析项目要求用更高纯度的水。其水的纯度可用电导仪测定电阻率、电导率或用化学的方法检查。电导率在2Mscm-左右的
25、普通纯水即可用于常量分析，微量元素分析和离子电极法、原子吸收光谱法等有时需用住scm-以下的优质纯水，特纯水可在0.06以上，但水中尚有0.0mgL-杂质离子。几种水的电阻率和电导率如图1-1所示。ffi率，cm108107106105104103102101电导率，scm10210-1106t特纯 水10102103104105rtt优 0.05%NaCI海30%H-b守地LQ/里新奈陶，rplJPK里张周小；IEHJZtJ大明乂供公利取优质去离子水。1.2试剂的标准、规格、选用和保藏1.2.1 试剂的标准“试剂”应是指市售包装的“化学试剂”或“化学药品”。用试剂配成的各种溶液应称为某某溶液
26、或“试液”O但这种称呼并不严格，常常是混用的。试剂标准化的开端源于19世纪中叶，德国伊默克公司的创始人伊马纽尔默克（EmanuelMerck）1851年声明要供应保证质量的试剂。在1888年出版了伊默克公司化学家克劳赫（KraUCh）编著的化学试剂纯度检验，后历经多次修订。该公司1971出版的默克标准（MerCkStandard（德文）。在讲德语的国家中，它起S了冏麻准的作用。在伊默克公司的影响下，世界上其它国家的试剂生产厂家很快也出版了这类汇编。除了默克标准之外，其中比较著名的，对我国化学试剂工业影响较大的国外试剂标准有：由美国化学家约瑟夫罗津（JosephRosin,1937）首编，历经多
27、次修订而成的罗津（Rosin）标准，全称为具有试验和测定方法的化学试剂及其标准（ReagentChemicalsStandardsWithmethodsoftestingandassaying），它是世界k最著名的唔P学者标准；美国化学学会分析试剂委员会编纂的ASA规格，全称为化学试剂一美国化学学会规格（ReagentChemiCalSAmericalSoCietySPeCifiCatiOn），类似于ASA规格早期文本出现于1917年，至1986年已经修订出版了七版，是当前美国最有权威性的一部试剂标准。我国化学试剂标准分国家标准、部颁标准和企业标准3种，中华人民共和国国家标准化学试剂制定、出版
28、于1965年，其最新的版本在1995年出版。国家标准由化学工业部提出，国家标准局审批和发布，其代号是“GB,即国标”的汉语拼音缩写。其编号形式如GB2299-80高纯硼酸，表示国家标准2299号，1980年颁布。它的内容包括试剂名称、性状、分子式、分子量、试剂的最低含量和杂质的最高含量、检验规则、试验方法、包装及标志等。部颁标准由化工部组织制订、审批、发布，报送国家标准局备案。其代号是“HG（化工）”；还有一种是化工部发布的暂时执行标准，代号为“HGB（化!部）”。踊号形式与国家标准相同。企业标准由省化工厅（局）或省、市级标准局审批、发布，在化学试剂行业或一个地区内执行。企业标准代号采用分数形
29、式“Q/HG或Q、HG”，即“何化工”的汉语拼音缩写。其编号形式与国家标准相同。在这3种标准中，部颁标准不得与国家标准相抵触；企业标准不得与国家标准和部颁标准相抵触。122试剂的规格试剂规格又叫试剂级别或试剂类别。一般按试剂的用途或纯度、杂质的含量来划分规格标准，国外试剂厂生产的化学试剂的规格趋向于按用途划分，其优点是简单明了，从规格可知此试剂的用途，用户不必在使用哪一种纯度的试剂上反复考虑。我国试剂的规格基本上按纯度划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要是优级纯、分析纯和化学纯3种。优级纯，属一级试剂，标签颜色为绿色。这类试剂的杂质
30、很低。主要用于精密的科学研究和分析工作。相当于进口试剂“G.R”（保证试剂）。分析纯，属于二级试剂，标签颜色为红色，这类试剂的杂质含量低。主要用于一般的科学研究和分析工作。相当于进口试剂的“A.R”（分析试剂）。化学纯，属于三级试剂，标签颜色为蓝色。这类试剂的质量略低于分析纯试剂，用于一般的分析工作。相当于进口试剂“C.P”（4t,）o日上述试剂外，还有许多特殊规格的试剂，如指示剂、生化试剂、生物染色剂、色谱用试剂及高纯工艺用试剂等。L2.3试剂的选用土壤理化分析中一般都用化学纯试剂配制溶液。标准溶液和标定剂通常都用分析纯或优级纯试剂。微量元素分析一般用分析纯试剂配制溶液，用优级纯试剂或纯度更
31、高的试剂配制标准溶液。精密分析用的标定剂等有时需选用更纯的基准试剂（绿色标志）。光谱分析用的标准物质有时须用光谱纯试剂（S.P,spectroscopicpure）,其中近于不含能干扰待测元素光谱的杂质。不含杂质的试剂是没有的，即使是极纯粹的试剂，对某些特定的分析或痕量分析，并不一定符合要求。选用试剂时应当加以注意。如果所用试剂虽然含有某些杂质，但对所进行的实验事实上没有妨碍，若没有特别的约定，那就可以放心使用。这就要求分析工作者应具备试剂原料和制造工艺等方面的知识，在选用试剂时把试剂的规格和操作过程结合起来考虑。不同级别的试剂价格有时相差很大。因此，不需要用高一级的试剂时就不用。相反，有时经
32、过检验，则可用较低级别的试剂，例如检查（空白试验）不含氮的化学试剂（L.R,四级、蓝色标志）甚至工业用（不属试剂级别）的浓HSo和NaOH,也可用于全氮的测定。但必须指出的是，一些仲裁分析，必须按其要求延用知应规格的试剂。1.2.4试剂的保存试剂的种类繁多，贮藏时应按照酸、碱、盐、单质、指示剂、溶剂、有毒试剂等分别存放。盐类试剂很多，可先按阳离子顺序排列，同一阳离子的盐类再按阴离子顺序排列。强酸、强碱、强氧化剂、易燃品、剧毒品、异臭和易挥发试剂应单独存放于阴凉、干燥、通风之处，特别是易燃品和剧毒品应放在危险品库或单独存放，试剂橱中更不得放置氨水和盐酸等挥发性药品，否则会使全橱试剂都遭污染。定氮
33、用的浓H2SO4和定钾用的各种试剂溶液尤须严防NH的污染，否则会引起分析结果的严重错误。NH水和NaOH吸收空气中的CCB,对七a、Mg、N的测定也能产生干扰。开启NH?水、J乙醛等易挥发性试剂时须先充分冷却、瓶口不要对着人，慎防试剂喷出发生事故。过氧氢溶液能溶解玻璃的碱质而加速%。2的分解，所以须用塑料瓶或内壁涂蜡的玻璃瓶贮藏；波长为320380nm的光线也会加速H2（的分解，帮最好贮于棕色瓶中，并藏于阴凉处。高氯酸的浓度在700g.kg以上时，与有机质如纸炭、木屑、橡皮、活塞油等接触容易引起爆炸，5006OOgkg-iHCQ4则比较安全。HF有很强的腐蚀性和毒性，除能腐蚀玻璃以外，滴在皮肤
34、上即产生难以痊愈的烧伤，特别是指在指甲上。因此，使用HF时应戴上橡皮手套，并在通风橱中进行操作。氯化亚锡等易被空气氧化或吸湿的试剂，必须注意密封保存。1. 2.5试剂的配制试剂的配制，按具体的情况和实际需要的不同，有粗配和精配两种方法。一般实验用试剂，没有必要使用精确浓度的溶液，使用近似浓度的溶液就可以得到清单的结果。如盐酸、氢氧化钠和硫酸亚铁等溶液。这些物质都不稳定，或易于挥发吸潮，或易于吸收空气中的CO2,或易被氧化而使其物质的组成与化学式不相符。用这些物质配制的溶液就只能得到近似浓度的溶液。在配制近似浓度的溶液时，只要用一般的仪器就可以。例如用粗天平来称量物质，用量筒来量取液体。通常只要
35、一位或两位有效数字。这种配制方法叫粗配，近似浓度的溶液要经过用其它标准物质进行标定，才可间接得到其精确的浓度。如酸、碱标准液，必须用无水碳酸钠、苯二甲酸氢钾来标定才可得到其精确的浓度。有时候，则必须使用精确浓度的溶液。例如在制备定量分析用的试剂溶液，即标准溶液时，就必须用精密的仪器如分析天平、容量瓶、移液管和滴定管等，并遵照实验要求的准确度和试剂特点精心配制。通常要求浓度具有四位有效数字。这种配制方法叫精配。如重铭酸盐、碱金属氧化物、草酸、草酸钠、碳酸钠等能够得到高纯度的物质，它们都具有较大的分子量，贮藏时稳定，烘干时不分解，物质的组成精确地与化学式相符合的特点，可以直接得到标准溶液。试剂配制
36、的注意事项和安全常识，定量分析中都有详细的论述，可参考有关的书籍。1.3常用器皿的性能、选用和洗涤1.3.1 玻璃器皿1.3.1.1 软质玻壬离乂称晋速吸璃，是含有二氧化俄（SiO%氧化钙（Ca0）、氧化钾（KO）、？三氧化二铝（A2（）三氧化二硼（B2O3）、氧化钠（Na2。）等制成的。有一定的化学稳定性、热稳定性和机械强度，透明性较好，易于灯焰加工焊接。但热膨胀系数大，易炸裂、破碎。因此，多制成不需要加热的仪器，如试剂瓶、漏斗、量筒、玻璃管等。13.1.2硬质玻璃乂称哽科，主要成分是二氧化硅（Si。2）、礴卿（KC9）为碳酸钠（Na2CO3）碳酸镁MgCoJ、硼砂（NazBO#。）、氧化锌
37、（Zn0）、三氧化二铝（A2O3）等,也称为硼硅玻璃。如我国的“95料”、GG-17耐高温玻璃和美国的PyreX玻璃等。硬质玻璃的耐温、耐腐蚀及抗击性能好，热膨胀系数小，可耐较大的温差（一般在300C左右），可制成加热的玻璃器皿，如各种烧瓶、试管、蒸储器等。但不能用于B、Zn元素的测定。此外，根据某些分析工作的要求，还有石英玻璃、无硼玻璃、高硅玻璃等。容量器皿的容积并非都十分准确地和它标示的大小相符，如量筒、烧杯等，但定量器皿如滴定管、移液管或吸量管等，它们的刻度是否精确，常常需要校正。关于校准方法，可参考有关书籍。玻璃器皿的允许误差见表1-2。表1-2玻璃器皿的允许误差容积(mL)误差限度（
38、mL）滴定管吸量管移液管容量瓶20.010.00650.010.020.01100.020.030.020.02250.030.030.03500.050.050.051000.100.080.082000.102500.115000.151000030玻璃器皿洗涤的要则是“用毕立即洗刷”。如待污物干结后再洗，必将事倍功半。烧杯、三角瓶等玻璃器皿，一般用自来水洗刷，并用少量纯水淋洗23次即可。每次淋洗必须充分沥干后再洗第二次，否则洗涤效率不高。洗涤的器皿内壁应能均匀地被水湿润，不沾水滴。一般污痕可用洗衣粉（合成洗涤剂）刷洗或用倍酸洗液浸泡后再洗刷。含砂粒的洗衣粉不宜用来擦洗玻璃器皿的内壁，特别
39、是不要用它来刷洗量器（量筒、容量瓶、滴定管等）的内壁以免擦伤玻璃。用上法不能洗去的特殊污垢，须将水沥干后根据污垢的化学性质和洗涤剂的性能，选用适当的洗涤液浸泡刷洗。例如，多数难溶于水的无机物（铁锈、水垢等）用废弃的稀HCI或HNO3;油脂用格酸洗涤液（温度视玻璃的质量和洗涤的难易而定或碱性酒精洗涤液或碱性KMnO4洗液；盛KMnC）4后遗下的MnO2氧化性还原物用SnCI2WHCI液或草酸的H2SO4,难溶的银盐（AgCI、Ag2O等）用Na2S2O3液或Nl水；铜蓝痕迹和铝磷噬咻、钳酸（白色MOo3等）用稀NaoH液；四苯硼钾用丙酮等。用过的各种洗液都应倒回原瓶以备再用。器皿用清水充分洗刷并
40、用纯水淋洗几次。1.3.2瓷、石英、玛瑙、钳、塑料和石墨等器皿13.2.1 瓷器皿实验室所用的瓷器皿实际上是上釉的陶器。因此，瓷器的许多性质主要由釉的性质决定。它的溶点较高（1410）,可高温灼烧，如飙烟可以加热至1200,灼烧后重量变化小，故常常用来灼烧沉淀和称重。它的热膨胀系数为（34）10-6,在蒸发和灼烧的过程中，应避免温度的骤然变化和加热不均匀现象，以防破裂。瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性较玻璃器皿的稳定性好，然而同样不能和HF接触，过氧化钠及其他碱性溶剂也不能在瓷器皿或瓷地堪中熔融。13.2.2 石英器皿它的主要化学成分是二氧化硅，除HF外，不与其它的酸作用。在高温时，能与磷酸形成
41、磷酸硅，易与苛性碱及碱金属碳酸盐作用，尤其在高温下，侵蚀更快，然而可以进行焦磷酸钾熔融。石英器皿对热稳定性好，在约1700C以下不变软，不挥发，但在Iloo120OC开始失去玻璃光泽。由于其热膨胀系数较小，只有玻璃的1/15,故而热冲击性好。石英器皿价格较贵，脆而易破裂，使用时须特别小心，其洗涤的方法大体与玻璃器皿相同。13.2.3 玛瑙器皿是二氧化硅胶溶体分期沿石空隙向内逐渐沉积成的同心层或平层块体，可制成研钵和杵，用于土壤全量分析时研磨土样和某些固体试剂。玛瑙质坚而脆，使用时可以研磨，但切莫将杵击撞研钵，更要注意勿摔落地上。它的导热性能不良，加热时容易破裂。所以，无论在任何情况下都不得烘烤
42、或加热。玛瑙是层状多孔体，液体能渗入层间内部，所以玛瑙研钵不能用水浸洗，而只能用酒精擦洗。13.2.4 质器皿伯的熔点很高（1774）,导热性好，吸湿性小，质软，能很好地承受机械加工，常用伯与钺的合金（质较硬）制作甜堪和蒸发器皿等分析用器皿。粕的价格很贵，约为黄金的9倍，故使用伯质器皿时要特别注意其性能和使用规则。伯对化学试剂比较稳定，特别是对氧很稳定，也不溶于单独的HCI、HNO3、H2SO4.HF,但易溶于易放出游离的Cl2王水，生成褐红色稳定的络合物HzPtCL其反应式:3HCIHNO3-NOCI+CI2+2H2OPt+2CI2PtCI4PtCI4+2HCIH2PtCI4伯在高温下对一系
43、列的化学作用非常敏感。例如，高温时能与游离态卤素（。2、Br2、F2）生成卤化物，与强碱NaOH、KOHLiOHBa（C）H%等共熔也能变成可溶性化合物，但NazCCVK2CO3和助溶齐UK2S2OrKHSO4Na2B4O7CaCe）3等仅稍有侵蚀，尚可忍受，灼热时会与金属Ag、Zn、Hg、Sn.Pb、Sb、Bi、Fe等生成比较易熔的合金。与B、C、SihP、AS等造成变脆的合金。根据钳的这些性质，使用钳器皿时应注意下列各点：（1）伯器易变形，勿用力捏或与坚硬物件碰撞。变形后可用木制模具整形。（2）勿与王水接触，也不得使用HCl处理硝酸盐或HNO3处理氯化物。但可与单独的强酸共热。（3）不得溶
44、化金属和一切高温下能析出金属的物质、金属的过氧化物、氟化物、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐、苛性碱等，磷酸盐、碎酸盐、睇酸盐也只能在电炉中（无碳等还原性物质）熔融，赤热的伯器皿不得用铁钳夹取（须用镶有钳头的珀烟钳）并放在干净的泥三角架上。勿接触铁丝。石棉垫也须灼尽有机质后才能应用。（4）钳器应有电炉上或喷灯上加热，不允许用还原焰，特别是有烟的火焰加热，灰化滤纸的有机样品时也须先在通风条件下低温灰化，然后再移入高温电炉灼烧。（5）钳器皿长久灼烧后有重结晶现象而失去光泽，容易裂损。可用滑石粉的水浆擦拭，恢复光泽后洗净备用。（6）钳器皿洗涤可用单独的HCl或HNO3煮沸溶解一般的难溶的碳酸盐和氧化物，而酸的氧化物可用K2S2O7或KHSO4熔融，硅酸盐可
