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1、伸筋草配方颗粒ShenjincaoPeifangkeli【来源】本品为石松科植物石松LycopodiumjaponicumThunb.炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取伸筋草饮片5500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10%18%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IoOOg,即得。【性状】本品为浅棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品0.5g,研细，加水IOml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取伸筋草对照药材1g,加水50ml
2、,煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至约10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验,吸取供试品溶液5h对照药材溶液10l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：2.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.6m）;以乙懵为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定
3、进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30；检测波长为256nmo理论板数按峰5计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）05031009756311978961311891318ll30897018-223038706222-253845625525274590551027-299010293090010100参照物溶液的制备取伸筋草对照药材1g,加水25ml,加热回流1小时,放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取02g,加水25ml,超声处理（功率250W,频率40kHz）1小时，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4、测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰的保留时间相对应。以峰5为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%之内。规定值为：0.74（峰2）、0.86（峰3）、0.99（峰4）、1.77（峰6）。对照特征图谱参考色谱柱：CORTECST3Cl8,2.1mm150mm,1.6m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0
5、%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.7m）;以甲醇-0.0ImoI/L磷酸氢二钾溶液（62：38）为流动相；流速为每分钟0.2ml；柱温为40；检测波长为253nm.理论板数按-玉柏碱峰计算应不低于5000o对照品溶液的制备取玉柏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含8g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，
6、放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2l,注入超高效液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含玉柏碱（C7H26N2O）应为0.15mgLOmg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5.5g【贮藏】密封。鲜龙葵果配方颗粒XianlongkuiguoPeifangkeli【来源】本品为茄科植物龙葵SolanumnigrumLinn.的未成熟果实经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取鲜龙葵果饮片450Og,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为ILI22.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎）
7、，再加入辅料适量,混匀,制粒，制成100Og,即得。【性状】本品为浅黄色至浅黄棕色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】取本品0.5g,研细，加乙醇30ml,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取鲜龙葵果对照药材2g,加水50ml,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇30ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水（6：3：1.5：1,5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品
8、色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以苯基键合亚乙基桥杂化颗粒为填充剂（柱长为25Omm,内径为4.6mm,粒径为5m）,以乙BS为流动相A,以ImmOI/L磷酸氢二钠溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为30；检测波长为203nm。理论板数按澳洲茄边碱峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-8303870628-2238756225224075852515参照物溶液的制备取鲜龙葵果对照药材1g,加水25ml,加热
9、回流30分钟，放冷，滤过，取续滤液2ml,置Ioml量瓶中，加甲醇至刻度，超声处理30分钟，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取含量测定项下对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰的保留时间相对应。其中峰1、峰2应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应；与澳洲茄边碱参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰4、峰5与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的10%范围之内。规定值为：1.35（峰3）、2.65（峰4）、2
10、.81（峰5）。1234S6731011UUM15WITU1M21222324a27aa1MMM3PJhrt!-l对照特征图谱峰1：澳洲茄碱；峰2（三）：澳洲茄边碱参考色谱柱：XBridgePhenyb4,6mm250mm15r【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）O【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙旗为流动相A,以2mmolL磷酸氢二钠溶液为流动
11、相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟LOmI；柱温为35C。；检测波长为203nm理论板数按澳洲茄边碱峰计算应不低于3000O时间（分钟）流动相A（%）流动相BO83763813374263581313.142855815对照品溶液的制备取澳洲边碱对照品、澳洲茄边碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含澳洲边碱150g.澳洲茄边碱170g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液
12、，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含澳洲茄碱（Q5H73NC）和澳洲茄边碱（C45H73NO15）的总量应为18.5mg-56.0mgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4.5g【贮藏】密封。小通草（中国旌节花）配方颗粒Xiaotongcao（Zhongguojingjiehua）Peifangkeli【来源】本品为旌节花科植物中国旌节花StaChyUrUSChinenSiSEarch.的干。燥茎髓经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取小通草（中国旌节花）饮片IOooOg,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏
13、出膏率为3%6%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量,混匀，制粒，制成100Og,即得。【性状】本品为类白色至灰黄色的颗粒；气微，味淡。【鉴别】取本品2g,研细，加乙醇20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取小通草（中国旌节花）对照药材1g,加乙醇50ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液10l对照药材溶液5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷乙酸乙酯（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供
14、试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同含量测定项。参照物溶液的制备取松柏醇对照品、-蜕皮留酮对照品，分别加50%甲醇制成每Iml含松柏醇70pg、-蜕皮留酮12g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2l,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，其中2个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与蜕皮雷酮参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰35与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的1
15、0%之内。规定值为：1.89（峰3）、1.95（峰4）、2.21（峰5）。对照特征图谱峰1：松柏醇；峰2（三）：B-蜕皮留酮参考色谱柱：EclipsePlusC18,2.1mm100mm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）O【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于3.5虬【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为L8m）;以乙懵为流动相A,以0.1%甲酸溶液
16、为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；柱温为35；检测波长为254nmo理论板数按分蜕皮笛酮峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-5520958059202880729752855724515175545对照品溶液的制备取分蜕皮笛酮对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每Iml含12g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇IOmI,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测
17、定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含-蜕皮笛酮（C27H4Q7）应为0.10mg7L20mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片IOg【贮藏】密封。郁李仁（长柄扁桃）配方颗粒Yuliren（Changbingbiantao）Peifangkeli【来源】本品为蔷薇科植物长柄扁桃尸SPedMaxim.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取郁李仁（长柄扁桃）饮片6000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10.0%16.5%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成Io
18、oog,即得。【性状】本品为淡黄色至棕黄色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品适量，研细，取1g,加50%甲醇溶液25ml,超声处理30分钟，滤过，作为供试品溶液。另取郁李仁（长柄扁桃）对照药材2g,加水50ml,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇溶液25ml,同法制成对照药材溶液。再取D.苦杏仁背对照品适量，加甲醇制成每ImI含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液24gl、对照药材溶液46k对照品溶液2l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇试
19、液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同（含量测定）项。参照物溶液的制备取郁李仁（长柄扁桃）对照药材1.5g,加水100mL加热回流30分钟，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，加入70%甲醇溶液25mL超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取色氨酸对照品、L-苦杏仁昔对照品适量，加70%甲醇制成每ImI各含40g的混合溶液，作为对照品
20、参照物溶液。另取（含量测定）项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同（含量测定）项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现9个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的9个特征峰保留时间相对应，其中峰3、峰6、峰7应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与D-苦杏仁甘对照品参照物峰相应的峰为S峰，计算峰1、峰2、峰4、峰5、峰8、峰9与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的士10%范围之内。规定值为：0.29（峰1）、0.43（峰2）、0.77（峰4）、0.92（峰5）、1.08（峰8）、1.10（峰9）。对照特征图
21、谱峰3：色氨酸；峰6：L-苦杏仁昔；峰7：苦杏仁甘参考色谱柱：CORTECST3,4.6mm150mm,2.7m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于33.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm,柱内径为4.6mm,粒径为2.7m）;以甲醇：乙懵（1：1）为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为25C；检测波
22、长为2IOnmo理论板数按D-苦杏仁昔峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）O55955305-1595-85对照品溶液的制备取D苦杏仁甘对照品适量，精密称定，加70%甲醇溶液制成每ImI含40g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25mL称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，取出，放冷，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5l,注入液相色谱仪，测定,即得。本品每Ig含D-苦杏仁甘（C2OH27NOii）应为26.0m
23、g78.0mg。【注意】孕妇慎用。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片6g【贮藏】密封。紫草（新疆紫草）配方颗粒Zicao（XinJiangZicao）Peifangkeli【来源】本品为紫草科植物新疆紫草AmebiaeUChrOma（Royle）JOhnSt.的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取紫草（新疆紫草）饮片10000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为5%70%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IoOOg,即得。【性状】本品为灰褐色至黑褐色的颗粒；气特异，味微苦。【鉴别】取本品0.5g,研细，加甲醇20m
24、l,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加2%盐酸溶液调PH值至1-2,用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取紫草（新疆紫草）对照药材1g,加水50ml,煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（9：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置显相同颜色的荧光斑点。【指纹图谱】照高效
25、液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.6m）;以乙睛为流动相A,以0.2%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为40；检测波长为200nmo理论板数按丹参素计算不低于2000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）02496210413968710181317878318301725837530352575参照物溶液的制备取紫草（新疆紫草）对照药材0.3g,置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇20ml,密塞，加热回流30分钟，放冷摇匀，滤过，取
26、续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取丹参素钠对照品、迷迭香酸对照品，加入50%甲醇制成每Iml含丹参素钠20g（相当于丹参素18g）.迷迭香酸5g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约03g,置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醛20ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应；其中峰1、峰6应分别与
27、丹参素对照品、迷迭香酸对照品参照物峰保留时间一致。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，采用mark峰匹配，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.9o对照指纹图谱峰1：丹参素峰6：迷迭香酸参考色谱柱：ACQUITYUPLCCORTECsT3（2.lmm150mm,1.6m）【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。【含量测定】总酚酸照紫外-可见分光光度法（中国药典2020年版通则通则0401）测定。对照品溶液的制备取丹参素钠对照品适量，
28、精密称定，加水制成每Iml含0.1Img的溶液，即得。（相当于每Iml含丹参素Slmg的溶液）标准曲线的制备精密量取对照品溶液ImK2ml、3ml、4ml5ml、6ml,分别置IOml量瓶中，加水至刻度，摇匀，以相应的试剂为空白，照紫外可见分光光度法（通则0401）,在280nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1ml,置20ml量瓶中，加水至刻度，摇匀
29、。照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在280nm波长处测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中相当于丹参素的重量，计算，即得。本品每Ig含总酚酸以丹参素（C9H10O5）计，应为95mg300mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片IOg【贮藏】密封。绵马贯众配方颗粒MianmaguanzhongPeifangkeli【来源】本品为鳞毛蕨科植物粗茎鳞毛蕨DryopterisCrassirhizomaNakai的干燥根茎和叶柄残基经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取绵马贯众饮片5000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10%20%）,加入辅料适量，干
30、燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成Iooog,即得。【性状】本品为浅棕红色至红棕色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】取本品1g,加热水20ml使溶解，放冷，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取绵马贯众对照药材3.5g,加水50ml,煮沸30分钟，放冷，滤过，用乙酸乙酯振摇提取2次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液8k对照药材溶液10l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷丙酮-甲酸（12：6：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，加热至斑点显色清晰。供
31、试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为L8m）；以甲醇为流动相A,以0.196磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml；柱温为30；检测波长为300nmo理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）93520203030-60608071093901090IOT45905545605540参照物溶液的制备取绵马贯众对照药材ig,加水25ml
32、,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加70%甲醇10ml,超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取原儿茶酸对照品、原儿茶醛对照品适量，加甲醛制成每Iml各含30g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.5g,加70%甲醇25ml,超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现10个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的10个特征峰保留时间相对应，其中峰1、峰2应分
33、别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与原儿茶醛参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰3、峰4、峰5与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的10%范围之内。规定值：1.14（峰3）,1.54（峰4）,1.68（峰5）。对照特征图谱峰1：原儿茶酸；峰2（三）：原儿茶醛；峰3：新绿原酸参考色谱柱：HSST3C18,2.1mm100mm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）O【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于25.0%。【含量测定】对照品溶液的制备取棚皮素对照品适量，精密称定，
34、加50%乙醇制成每Iml含0.13mg的溶液，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、ImL2ml、3ml、4ml、5ml,分别置25ml量瓶中，加10%三氯化铝溶液ImI,摇匀，静置5分钟，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀。以相应的试剂为空白，照紫外可见分光光度法（中国药典2020年版通则0401）,在282nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇25ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精
35、密吸取续滤液1ml,置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加10%三氯化铝溶液1ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中棚皮素的重量计算，即得。本品每Ig含总黄酮以榔皮素（C15H10O7）计，应为35.0mg85.0mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5g【贮藏】密封。龙葵配方颗粒LongkuiPeifangkeli【来源】本品为茄科植物龙葵SolanumnigrumL的干燥地上部分经炮制加工并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取龙葵饮片550Og,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为LL%18%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再
36、加入辅料适量，混匀，制粒，制成IoOOg,即得。【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】取本品适量，研细，取0.2g,加乙醇30ml,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取龙葵对照药材2g,加水50ml,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇30ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水（6：3：1.5：1.5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色
37、谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.6m）,以乙睛为流动相A,以0.01%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml；柱温为40；检测波长为325nmo理论板数按绿原酸峰计应不少于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-19620948019-352030807035-393060704039456040参照物溶液的制备取龙葵对照药材1g,加80%甲醇25ml,
38、超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取绿原酸对照品、咖啡酸乙酯对照品，加甲醇制成每Iml各含40g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰的保留时间相对应。其中峰1、峰5应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应，以绿原酸参照物峰相对应的峰为Sl峰，计算峰2、峰3与Sl峰的相对保留时间，以咖啡酸乙酯参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰4、峰6与S2峰的相对保留时间
39、，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为1.64（峰2）、1.94（峰3）、0.97（峰4）、1.27（峰6）。2520.5（S2）S115-握10051015202530354045时间min,对照特征图谱峰1（S1）：绿原酸;峰5（S2）：咖啡酸乙酯参考色谱柱：CORTECST3C18,2.1mm150mm,1.6m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）O【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于25.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色
40、谱条件与系统适用性试验以苯基键合亚乙基桥杂化颗粒或苯基键合硅胶为填充剂；以乙懵lmmolL磷酸氢二钠溶液（38：62）为流动相；流速为每分钟0.8ml；柱温为25C。；检测波长为203nm理论板数按澳洲茄碱峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取澳洲茄碱对照品、澳洲茄边碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml各含0.1mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取
41、对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含澳洲茄碱（Q5H73NC）和澳洲茄边碱（C45H73NO15）的总量应为Ie）.0mg40.0mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5.5g【贮藏】密封。附片（黑顺片）配方颗粒Fupian（Heishunpian）Peifangkeli【来源】本品为毛蔗科植物乌头ACOnitUmCarmiChaeliiDebx.的子根的加工品经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取附片（黑顺片）饮片IOoOog,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为4.8驰7.7%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入
42、辅料适量,混匀，制粒,制成IOoog,即得。【性状】本品为浅黄白色至棕黄色的颗粒；气微，味淡。【鉴别】取本品4g,研细，加氨试液7ml润湿，加乙醛30ml,超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品，加异丙醇二氯甲烷（1：1）混合溶液制成每Iml各含Img的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5k对照品溶液2l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯一甲醇（6.4：5.6：1）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸
43、内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化钮钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱.质谱法（中国药典2020年版通则0512和通则0431）测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为Ioomm,内径为2.1mm,粒径为1.7m）;以乙BS为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；柱温为35；采用质谱检测器，电喷雾离子化（ESl）正离子模式下进行检测，信噪比（S/N）按苯甲酰新乌头原碱计算应不低于3,理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000o时间（分钟）流动相
44、A（%）流动相B（%）52595751115255075501516509550516-17955参照物溶液的制备同含量测定项。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.1g,加50%甲醇25ml,超声处理（功率250W,频率40kHz,水温在25以下）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现9个特征峰，其质荷比（mz）应与对照特征图谱相应峰的质荷比（mz）相对应，其中峰68应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与苯甲酰新乌头原碱参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰9与S峰的相对保留时间
45、，其保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为：1.24（峰9）。对照特征图谱峰1：m/z486；峰2：m/z358；峰3：m/z454；峰4：m/z438；峰5：m/z342；峰6（三）：苯甲酰新乌头原碱（mz590）;峰7：苯甲酰乌头原碱（mz604）；峰8：苯甲酰次乌头原碱（mz574）;峰9：苯甲酰去氧乌头碱（mz588）参考色谱柱：Acquityuplcbehcis,2.imm100mm,.7m【检查】双酯型生物碱照高效液相色谱质谱法（中国药典2020年版通则0512和通则0431）测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验同含量测定项。各化合物监测离子对参考值见下表。化合物监测离子对母
46、离子子离子新乌头碱定量6R245724定性632.4540.2次乌头碱定量616.3556.3定性616.3338.2乌头碱定量646.3586.3定性6463368.2对照提取物溶液的制备取乌头双酯型生物碱对照提取物（已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量）适量，精密称定，加异丙醇.二氯甲烷（1:1）混合溶液制成每Iml各含新乌头碱、次乌头碱、乌头碱5g的贮备液。精密吸取贮备液适量，加50%甲醇制成每Iml各含新乌头碱、次乌头碱、乌头碱50ng的混合溶液，即得。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2l,注入液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。本品每Ig含双酯型生物碱以新乌头碱（C33H4NoQ、次乌头碱（C33H45NOQ和乌头碱（C34H47NOn）的总量计，不得过0.30mg0其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则Olo4）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则22（三）项下的热浸法测定，以乙醇作溶剂，不得少于12.0%。
