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1、玻璃电极测定水溶液中PH值的标准试验方法ASTM标准号：E70-2007玻璃电极测定水溶液中PH值的标准试验方法。这个标准是在标准号：E70的关注下产生的，这些数据直接按照标准号年份指出的或在这年最后修改条件中采用的，插入数据是这年最后审定表明的，最后修改或审定由编者用括号（）指明。这个标准被国防部批准使用。1 .范围：1.1 这个试验方法说明了用玻璃电极对水溶液中PH值的电势测量所用的仪器和步骤，这个涉及在溶液中用这办法来制剂。精确良好的PH测量能在水溶液中控制电势的高效或控制水溶液中有化合物，或者两者兼顾。这要明白，无论如何，在一些溶液中PH值测量仅是半量的氢离子浓度或浓度性。测量PH得到
2、的精确的数量结果，也只是参照溶剂标准相配合志的混合物的数字。一般来说，这种试验方法不会给出氢离子活性的精确测量值，除非PH值在2-12之间，和既不是电解质，也不是非电解质的浓度超过O1M（容量）。1.2 Sl中陈述的PH值被认为是标准值,而括号中的数值则仅供信息参考。13本标准不意味着论述所有的安全关系，即使有的话，也仅涉及到它的使用，建立合适的安全和健康操作规程以及使用之前规定适用的规章限制的限度都是本标准使用者的责任。2 .参考文件：2.1 ASTM标准。D1193试剂水说明书2E180化工分析与试验ASTM方法精度测量实施法3E691在实验室内研究试验方法精度测量实施法43 .术语3.1
3、定义3.1.1 PH值一正式定义：即常规氢离子活性，以10为底的负对数值（即In）详见参考XI。3.2.本标准指定值定义:3 .2.1.对这个试验方法的意图：测定仪的值就是用电位测定仪所得到的值（即是豪伏值，又是Ph单位值），电极值就是指玻璃电极和参考电极的值，调整值就是结合测定仪与电极值间差的调正，因为测定仪的显示值和电极值会出现差异，故而要调正。4 .意义与用途：4.1. PH值是在1.1条文说明的限制范围内，能精确测定氢离子浓度和广泛用于水溶液的特点。4 .2.PH值测定时化工主要过程中控制变化的一种方法，并在控制污染方面有突出之处。5 .仪器：5 .LPH测定仪：市场上有很多优秀的PH
4、测定仪可用，在很大程度测定仪的选择取决于测定仪对精度的要求。测定仪应该是指针在零位的原则，读数用数字读出，指针偏转时，刻度要明显。供应操作的动力可以用电池或交流电。从玻璃电极至测定仪的最大栅极电流不超过2X1012A（安培），当调整温度时，准备将自动的或手动的调节器允许把F/（RTInlO）改变一下。当鉴定工作或有争议的情况下，测定仪的辨别能力使PH值控制在0.01单位（0.6mv）内或小于此范围，这是十分有用的。5.2参考电极与玻璃电极：5. 2.1.在PH值调整时，更换电极采用饱和甘汞电极和3.5容量（M）甘汞电极是合适的。（注）如果使用饱和电极，目前，在每个温度只是少数氯化钾固体结晶在小
5、范围围绕着电极，电极在设计上应该能够使氯化钾溶液和缓冲溶液或者待测溶液相联接，同时也可以是电极壁上的溶液低残留或者可以清洗掉。注：一另外备用的固定电位电极是可用的，在困难时准备按标准办法调整，按条文8所述进行。6. 2.2.银-氢化银电极也是广泛用于备用电极。7. 2.3.商品玻璃电极，必然涉及可靠的PH和温度范围，在挑选所用的玻璃电极时,要考虑试验溶液的PH值和温度,并遵照条文7的需要来安排PH值灵敏度，根据电容容量的效果保护其领先程度。8. 2.4.如果在间断使用中作测试，电极末端应沉浸在蒸储水中测量，高碱性型的玻璃电极将贮存在硼砂缓冲剂溶液中，同时备用电极要加盖（套），预防过度蒸发。注2
6、制造商推荐的新型玻璃电极必须贮藏在干燥处。机械尺寸的需要，电极的形状，备用溶液内部的混合物，不是本使用方法考虑的部分。6 .试剂和材料:、6.1. 在几种温度时，六种被推荐的标准溶液的PH值如表1所示。正如PH标准（注3）所示，从专门销售的高纯度材料混配成的缓冲液苯二甲酸氢钾和两种磷酸盐在使用前要在IlOC温度下干燥1小时才能用，而硼砂和磷酸钠在室温下不需要加热即可用。柠檬酸二氢钾在80干燥lh,钠在使用前在270灼烧Iho标准溶液配制后PH在6.4-6.9范围内。为预防溶液中出现可视变化，那么这些缓冲液要保存在抗化学反应的玻璃或聚乙烯瓶中，至少保存6周以上。注3六种缓冲剂盐可从国际标准总局的
7、相关材料标准中查到，那些材料的标准号如下：缓冲剂盐相关材料标准No苯二甲酸氢钾185磷酸二氢钾1861磷酸氢二钠18611硼砂187碳酸氢钠191碳酸钠192表1标准溶液的PH值温度ABCDEF备注03.8634.0036.9847.5349.46410.317103.8203.9986.9237.4729.33210.179203.7884.0026.8817.4299.22510.062253.7764.0086.8657.4139.18010.012303.7664.0156.8537.4009.1399.966353.7594.0246.8447.3899.1029.925403.75
8、34.0356.8387.3809.0689.889503.7494.0606.8337.3679.0119.828604.0916.8368.962704.1266.8458.921804.1646.8598.885904.2056.8778.850.标准溶液的混合物是：-A-柠檬酸二氢钾KHzcitrate,m=0.05molkgB-苯二甲酸氢钾m=0.05molkgC-磷酸二氢钾，m=0.025molkg,磷酸氢二钠,m=0.025molkgD-磷酸二氢钾，m=0.008695molkg,磷酸二氢钠,m=0.03043molkgE-四硼酸钠Na2B1O9m=0.01molkgF-碳酸氢钠
9、NaHCO3,m=0.025molkg,NaCO3,m=0.025molkg此处m表示克分子量（容量mol）B.分配PH值是经讨论而确定的，可查1973,纽约、第二版。约翰威廉和生斯。著作：理论与实践。PH值测定R.GBate书的第四章。如PH值存在微小的差异，可以用SRM证书给出的选择表2,从中得到一个仪器到另一个仪器间存在极小差异的结果。表2PH测定值的偏差PH名义值氢电极玻璃电极差值3.73.7153.73+0.0156.56.5196.53+0.0118.28.1748.18+0.0668.48.4788.45-0.0286.2.商业的标准缓冲剂是可用的，为了测得最大精确度，可以按表1
10、选用一个值得的标准缓冲剂。6.3.蒸锵水-蒸储水的电导率不能超过2X106scm（秒/厘米）对于柠檬酸。苯二甲苯和磷酸盐溶液的制备，用的水必须没有游离的二氧化碳。对于硼砂标准和碳酸盐标准用的水，须要煮沸15分钟，再用空气吹去二氧化碳，直到冷却时用苏打，石灰保护并贮存好。二氧化碳、一游离水的PH值在25时，应在6.6和7.5之间，按照标准备用的水的温度要在25C2C时，缓冲盐的重量放弃5.3至5.8条文规定，在近海水平面的空气中用实质性的重量测定缓冲盐的总重量。注4.标准缓冲液准备用的水,按照Dl193说明中要用的I型或II型试剂水，要预防蒸储水受到微量材料的污染，要阻止二氧化碳的侵入。6.4柠
11、檬酸,标准溶液A（mol=0.05,PH值=3.766,在25。C时）将11.41g的柠檬酸二氢钾溶解在蒸馈水中，淡稀至ILo6.5苯二甲酸氢钾，标准溶液B（mol=0.05,PH值=4.008,在25时）将10.12g苯二甲酸氢钾溶解在蒸储水中，冲淡至ILo6. 6磷酸盐，标准相当摩尔溶液C（mol=0.025,每种磷酸盐,PH值=6.865在25时）将3.388g的磷酸二氢钾和3.533g的磷酸氢二钠溶解在蒸僧水中，冲淡至ILo6.7 磷酸盐，标准溶液D（13）KH2PO1的mo1=0.008695,Na2HPOl的mol=0.03043.PH值7.413,在25C时;将L179g的KP0
12、4和4.302g的Na2HPO,溶解在蒸储水中，冲稀至1L。6.8 硼砂，标准溶液EMol=O.01;PH值=9.180.在25时;将3.80g的四硼酸钠Na?B。溶液在蒸偏水，冲稀至IL06.9 碳酸盐，标准溶液F每种碳酸盐的Mol=O.025;PH值=10.012.在25C时；将2.092g的碳酸氢钠和2.640g的碳酸钠溶液溶解在蒸储水中，冲稀至1L。7.测定仪和电极的性能试验：注5.除了高精度测量外，这项试验平常没必要在条文中进行过多讲述，而在正常的PH测量中，测定仪的稳定性，读数范围的准确性和在测量范围的玻璃电极PH值的灵敏度，要用一系列的缓冲剂溶液标准对装备进行检查，从而得到核实。
13、7.1 装备：一若装备布置了，对装备要进行鉴定，检查其准确的可接受的限度,按照表2检查其在标准缓冲剂溶液内正确的PH值，当电极沉浸在缓冲液中，要坚定地测量出电位差，并对任何不稳定因素作测定。7.2 测定仪：一依据制造商的指导，测定仪应产生电极的电位，当试验被应用，要知道经过一个阻力近似200MQ达到测定仪的终点，用于改变电位，这个高阻力带头与玻璃电极的相应终点连结起来。电位源头能被精确的电位测定仪测出，其范围在IlOOmV或更大些，而误差度不大于0.1mv.适当保护200MQ电阻器，避免电容量受到刺激。测定仪开始时期值为零，当增量为IoOmV时，电位会增长，测定仪的刻度盘上读数就应注意，进程会
14、扩展到测定仪的全部范围。在没有实情里，实用电压之间会有差异，测定仪表明的电压数和实用电压增量之间会有略大于Imv的差异。注6:例如刻度最后的累计主差超过3mv,则测定依就要建立一条修正曲线,为改正电动势或PH值得每一个测量数据。电动势（伏特）的误码率差要用复合式F/（RTLnl0）（表XLl）来改正PH值的误差。因为测定仪要正确地读出标准PH值，所以，正确地校准PH测量值使偏差在标准PH在正去却范围内，如查不知道的话，就要用适当的标记提请注意。7. 3玻璃电极一当两种电极沉浸在同样的几种缓冲液中测量PH值时，玻璃电极和标准氢气电极之间测出的电位有误差，此时常用玻璃电极。为他们作对比，坛子放在恒
15、温的水浴中，控制温度近251。这试验用溶液按照条文6所示。在25C下，PH值为9.18的标准可用普通型的试验电极。硼砂和碳酸盐标准的，应用高碱型电极（当缓冲溶液的PH值接近12.8（在25时）这些缓冲液要补充0.1M的氢氧化钠的游离碳酸盐溶液。当PH值在3.8到9.18范围内变化时，普通型电极和独特的氢电极之间的电位差在Imv内。当PH值为12.8至9.18间，氢电极和相同的高碱性玻璃电极之间误差在3mv内。8. 校准和标准化：8.7 开动仪器，允许仔细升温并依照制造厂的指导开始产生电势，清洗玻璃，取出电极，用蒸僧水W清洗试杯。允许电极排出水，但试杯要用吸水纸轻轻地擦干，注意（未知的）度验溶液
16、的温度，并调整测定仪的温度刻度适当位置。8.8 如果可能的话，选两种标准溶液（注7）将提前知道的PH值，括在括号内，同时加热或冷却这些标准的未知温在2C范围内，用第一种标准液灌满试杯，插入电极。调整测定仪的指针倒在适当的温度时，按表2读出的标准PH值或（见注3）插入其数据中。参予工作，操作按钮，旋转标准化旋钮或不对称旋钮，直到测定仪带有电势。在直读测定仪里，把操作按钮转到开关合适的位置，和旋转不对称电位旋钮直到指针读数和标准缓冲的已知PH值相一致。用标准液的另外部分灌满试杯，调整不对称电位旋钮对二种连续试剂做到没有变化，直到仪器保留PH佰士002PH范围内。如果从溶液里可以估计到不同电极的温度
17、，那么使用几种溶液的部分和插入溶液的两种电极可以保证达到标准要求的温度，依次减少热效果，电的滞后作用，保持电极温度，标准溶液和用水清洗掉接近的那些未知东西。8.2.1用蒸锚水；次消洗电极和试杯，把第二种标准溶液倒入试杯调整仪器到新的电位点，从刻度上读出PH值，不要改变不对称电位旋钮的位置。用第二种标准的另外部分，测定PH值直到连续读数到达约定的0.02PH值范围内。当测定仪配备着斜率调节器，用这个调节器纠正被测定电极在灵敏度范围内的小误差,调整第二种标准的读数到已知PH值，然后，抛弃标准缓冲液使用部分。注7一经常校准这装备，用两种缓冲液来检查不同PH范围电极的可靠性和检测不正常的玻璃电极或不正
18、确的温度补偿。当测定仪用第一种缓冲液得到标准溶液校准后，而对第二种标准液应有公道正确值而出现失误的话表明电极有误了。有裂纹的电极对两种标准往往会产生相同的Ph值，如果一个电极给出不正确值或灵敏延缓，说明它弄脏了，紧接着商家的仪器要清洗了。8.3.如果试验液的预期PH小于3.8,对最初标准用苯二甲酸溶液，如用第二标准则用柠檬酸溶液。如果试验液的预期PH大于10,计划要用高碱性电极并注意商家的仪器，装备的最初标准用硼砂溶液，第二标准将是碳酸盐溶液，假如碳酸盐溶液得到读数，允许在标准（注8）所指定Ph值应在0.03PH范围内。当测定仪准备用斜率调节器，用这个调节器调整第二标准的读数（柠檬酸盐或碳酸盐
19、溶液）得到可知的PHo注8对于硼砂和碳酸盐溶液标准而言，由于温度的变化引起PH变化影响是大的。从此，要注意到这些标准的温度最少接近于IC同时用得到PH插入表1数据中。8.4即使只是偶然测出一个PH值，但每次装备都达到标准化是需要的，在测量的过程中，虽然每次测出的标准值之间差值很小或不变，而提供最初的标准值和最后的标准值，检查间歇1小时或更长些。9 .试验步骤：9. 1.试验溶液的PH值：10. 1.L用两种标准溶液（如条文8）,由测定仪取得标准值后，清洗并干燥电极和样杯，如8.1所述。用试验液的一部分灌满样杯，得到初步的PH值，在良好的缓冲试验液的情况里，用1/3试验液在平常是足够了，可以给出
20、PH值。其再现件可达0.02PH,同时再看1到2分钟，其值至少可达0.013PH值。11. .2测量水样和微量的缓冲液的PH值，按条文9.1所述，对空气来说是平衡相当的，只是测量水或试验液的连续部分的PH值，要用力摇动，观察两种连续部分的结果，直到允许的0.1PH单位内。6秒或更多的分量是必要的。同样可用流动槽（见9.2）。如果水样或微量的缓冲液在大气中含二氧化碳时，测量时不平衡的，对空气中含有自由二氧化碳时在广瓶中，则用外部电极。在测量时来自空气的方向，保护好瓶的容量。12. 2.2.流槽：流槽的装置可用金属，玻璃、橡胶或塑料，如果用金属管道来连接，它们要用同样的金属，装置的容积要小，允许高
21、速流动。如果槽想采用自动温度剂补偿而不准备用耐用温度计（或它是连接一个计量器而不想利用这个特征来装备）用这办法来监视溶液的温度。从主体电容量的效果来看，装备与导线可以自由的多样的。13. 2.3.标准化和PH测定：若连续使用装备，就要每天按照条文8的指导来校准它。用两种标准液,就要依次检查电极的合适功能。当在PH9下时,精度大于0.IPH值，液体的温度在2范围内。对于PH测定，要小心注意计量器或记录仪，有制造厂做为测试装备。14. 2.4.水和少量缓冲液的PH值：保持溶液在槽中每分钟五次改变流速，先不读出水或少量缓冲液的PH值，让水和试验液持续流动至少15分钟，紧接着把电极插入标准缓冲液中，在
22、2分钟内仔细观察指针摆到0.1PH范围内。如果流体的PH值是变化着，玻璃电极测出的值往往落后于准确的PH值。10 .报告：10. 1报告PH值的精确达（）.01川范围内，试验液的温度至少接近11 .精密度与偏差：11.1 .用单独玻璃和甘汞电极（注9,注10）得到经鉴定后可接受的结果就是关注的标准。11.1.1 重复性（同一化验员）：对同一试样测定值出现差错，在106分法拉第时，估计误差是0.006PH。对两个测试数据之间，在95%范围内，其误差不大于0.02PH值。ILL2试验是精度：（在实验室内，两次之间的变化）通常称为重复性-不同时间用相同分析方法的得到不一样的结果，其第二组数据的平均值
23、，在53分法拉第时，估计取到0.022PH值。对两个测试数据之间，在95%范围内，其误差不大于0.06PH值。ILL3再现性（多个实验室）不同实验室分析得到的不一样结果，其第二组数据的平均值在12分法拉第时，估计取到0.040PH值。对两个测试数据之间。在95%范围其误差不大于0.1IPH值。注9：对精度估计，1973年在实验室里做研究工作，对四种缓冲液作出近似的PH值时3.7,6.5,8.2和&4。14个实验室分析每一种复制的溶液，并在不同时候作重复分析，测定总数达到224次，商业计量器需用玻璃和甘汞电极，它们在研究中得到使用%实践E180在发展中使用这些精度估计值。11.2 偏差：一在25
24、C使用氢极电极测定缓冲液的PH值。可按照表2用这种试验方法得到的平均值来与之比较。从ASTM总部要求得RR：E15-1019的保留数据是可用的。11.3 在10个实验室作了有限的实验室内研究得到一些建成议，那就是用新的组合电极与1973年单独电极、研究得到的精度来比较。11.4 .11994年PH值为4.63的标准缓冲液提供给每个实验室，它们在试验中三次只有一次测出其PH值，每个实验室测PH值要用新老二个电极。这个分析结果使用E691方法实施的，由于设计的原因，不计重复性是可能的，实验室精度与重复性的估计给在表3种。注10一精确度估计适用于最佳条件也就是良好缓冲液测定PH值，而水和较差缓冲液的
25、PH值为测量精度，一般来说，可以照顾降低等级的。12 .关键词：12.1水溶液：缓冲剂：组合电极：玻璃电极：PH：PH测定仪参考电极。表3使用组合电极的精度新电极老电极实验室精度不正常标准0.0200.033自由度201895%范围0.060.04再现性不正常标准0.0370.033自由度9895%0.100.09附录(参考文件)XI,各种特点的笔记XI.1水溶液的PH值是从E导出的，槽的电动势能力(emf)：参考电极II溶液II玻璃电极。此处：双重线(II)代表电极插入溶液的连接点。Es：当电极插入标准溶液得到的电动势，它的指定PH值是预期PH(三)值,并紧接下列等式(注XLl)PH=PH(
26、s)+(E-E1)F(RTIn10)(XI.1)此处：F二法拉第。964877molC：库伦mol：克分子量E二气体常熟8.31433JK.molJ：焦耳K：常熟T=绝对温度(toC+273.15)t:摄氏温度注XL1F(RTIn10)的值给出在表XLl内本标准在任何时候都要由负责技术委员会进行修订，并且每五年要重新审核,如不修订，或者重新审核或者取消。你的意见可以被邀请用于本标准的修订或对本标准进行补充，应该将你的意见向ASTM总部提出。你的意见收到后，将会在负责的技术委员会上被仔细考滤，这个会议你可以参加，如果你感到你的意见没有得到公正地听取，你应该把你的观点告知给ASTM委员会关于标准的部门。该部门地址,泛美19428,西康苏虹根州,巴尔。哈波尔大道100号本标准由ASTM拥有版权。地址：美国。泛美19428-2959威斯康星州，巴尔。哈波尔大道100号本标准的单位本(单本的或多本的)可以按上述地址与ASTM联系而获得。或者打电话：610-832-9585(电话)发传真：610-832-9555(传真)或发电子邮件：SerViCeaslm.Org(E-mail)或登陆ASTM网站：http：/www.astm.org批准：常征审核：李少江翻译：公司
