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1、甘肃省地方计量技术规范JJF（甘）xxxx-2022铜含量分析仪校准规范CalibrationSpecificationforAnalyzerofCopperContent2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施甘肃省市场监督管理局发布I JJF （甘）XXXX-2022 I铜含量分析仪校准规范CaIibrationSpecificationforAnaIyzerofCopperContent归口单位：甘肃省市场监督管理局主要起草单位：甘肃省计量研究院甘肃科安矿山安全技术服务有限公司本规范委托起草单位负责解释本规范主要起草人：曹静（甘肃省计量研究院）陈贤志（甘肃省计量研究院）王立荣（甘
2、肃科安矿山安全技术服务有限公司）参加起草人：徐亚明（甘肃省计量研究院）目录JIii错误!未定乂书签。1范围错误!未定义书签。2引用文件错误!未定义书签。3概述错误!未定义书签。4计量特性错误!未定义书签。4.1仪器示值误差错误!未定义书签。4.2仪器测量重复性错误!未定义书签。4.3仪器稳定性错误!未定义书签。4.4仪器抗硝酸盐干扰性能错误!未定义书签。5校准条件错误!未定义书签。5.1 环境条件错误!未定义书签。5.2 校准用计量器具及其他设备错误!未定义书签。5.3 项目和校准方法错误!未定义书签。6.1 校准前检查错误!未定义书签。6.2 仪器示值误差错误!未定义书签。6.3 仪器测量重
3、复性错误!未定义书签。6.4 仪器稳定性错误!未定义书签。6.5 仪器抗硝酸盐干扰性能错误!未定义书签。6.6 结果错误!未定义书签。6.7 时间间隔错误!未定义书签。附录A铜含量分析仪校准原始记录参考格式错误!未定义书签。附录B铜含量分析仪校准证书（内页）参考格式错误!未定义书签。附录C校准用试剂配制方法错误!未定义书签。附录D铜含量分析仪示值误差测量结果不确定度评定错误!未定义书签。引言本规范以JJFlO71-2010国家计量校准规范编写规则、JJFloO1-2011通用计量术语及定义、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示为基础和依据。本规范为首次制定。铜含量分析仪校准规范1
4、范围本规范适用于量程范围为（0-200）gL的铜含量分析仪的校准。2引用文件GB/T13689-2007工业循环冷却水和锅炉用水中铜的测定DL/T502.14-2006火力发电厂水汽分析方法第十四部分：铜的测定凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述铜含量分析仪（以下简称仪器）是用于测量水中铜含量的仪器，其测量原理是水中的可溶铜在一定条件下，与显色剂发生反应而显色，仪表利用光电比色原理进行定量分析的仪器。根据朗伯一比耳定律：当一束单色平行光通过有色的溶液时，一部分光能被溶液吸收，若液层厚度不变，吸光度与溶液中有
5、色物质的浓度成正比，通过光电检测装置将光信号转变为电信号，最终在仪器终端显示铜含量。朗伯一比耳定律的数学表达式为：A=-Ig：=TgT=Hc（1）/0式中：A物质的吸光度；/透射的单色光强度；/。一入射的单色光强度；了一物质的透射比；女一物质的吸光系数；/一被分析物质的光程；c物质的浓度。4计量特性4.1 仪器示值误差根据测量点的不同，对应的示值误差应符合表1的规定。表1仪器最大允许误差测量点最大允许误差10%、20%1.0%FS40%、60%、80%+2.0%FS注：“FS”为被校仪器的满量程。4.2 仪器测量重复性1.0%（相对标准偏差）。4.3 仪器稳定性1.5%FS（仪器连续运行lh）
6、04.4 仪器抗硝酸盐干扰性能在硝酸盐含量为IOmg/L时，测得的误差不大于4gL5校准条件5.1 环境条件5.1.1 设备周围应洁净，无影响仪器正常工作的杂散光。5.1.2 温度：（1035）,湿度：不大于85%RH05.1.3 电源：电压（22022）V。5.2 标准物质及其他设备5.2.1 标准物质应使用国家有证标准物质.铜单元素溶液标准物质应使用浓度标准值不低于仪器满量程,相对扩展不确定度不大于0.8%（k=2）的标准物质。5.2.2 试剂应使用分析纯以上的试剂。5.2.3 容量瓶、分度吸量管、单标线吸量管等玻璃量器：A级。5.2.4 电子秒表：分辨力为0.1s。5.2.5 分析天平：
7、分度值为O.lmg。6校准项目和校准方法6.1 校准前检查仪器外观应整洁，标识、印字完整清晰，显示屏应显示完整无斑点，各控制开关和按键等应操作灵活，光学系统、检测系统等能正常工作，样品室进样正常。所有试剂制备完成后应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中。所用到的聚乙烯塑料瓶在使用之前，必须用洗涤剂和水彻底清洗，再用去离子水冲洗备用，配制方法见附录C。6.2 仪器示值误差按仪器使用说明书的要求接通电源，预热至少20min,确保仪器处于正常工作状态。检查所有试剂能正常使用，校正零点和满量程。分别测量浓度约为满量程10%、20%、40%、60%、80%的铜单元素标准溶液，记录仪器示值。每个浓度重复测量3次
8、，取平均值，按式（2）计算5个测量点的示值误差。C-CC=100%（2）F式中：C示值误差，%FS；C3次测量的算术平均值，gL:C0铜单元素标准溶液的质量浓度，g,F仪器满量程，gIL,6.3 仪器测量重复性结束6.2项测量后，按仪器说明书操作，测量浓度约为满量程80%的铜单元素标准溶液，重复测量6次，根据公式（3）计算测量重复性。I（X-X）2RSD=归X100%（3）1 n-X式中：RSD测量重复性，%；X.第i次测量的示值，gL；X一6次测量的算术平均值，gL06.4仪器稳定性仪器运行Ih后，用空白溶液进行校正，调整仪器至测量状态，在样品池中装入满量程80%的铜单元素标准溶液，示值稳定
9、后测量其初始值，在30min内每隔5min记录一次数据，按式（4）计算仪器稳定性。S=一矶XX100%（4）F式中：S仪器稳定性，%FS；Ii第i次测量的示值，gL;I0初始示值，gLF仪器满量程，gL.6.5仪器抗硝酸盐干扰性能把500mL满量程80%的铜标准溶液放在清洗干净并标有刻度的塑料桶中，把仪器的采样管插入此桶底部，开机15min,待示值稳定后，记录仪器示值Ci。当上述溶液降至400mL时，将4mL浓度为I（Mx）mg/L预先配置好的硝酸盐溶液注入上述铜标准溶液中，并充分搅拌均匀，运行15min,待示值稳定后，记录仪器示值C2。按式（5）计算仪器抗硝酸盐干扰性能KlG-G式中：Kl溶
10、液中的硝酸盐含量在IOmg/L时，仪器的抗硝酸盐干扰性能。7校准结果经校准的铜含量分析仪出具校准证书，校准证书上除校准结果以外，至少包含以下信息：a）标题，如“校准证书”；b）证书编号、页码及总页数；c）校准实验室名称和地址；d）进行校准的日期；e）进行校准的地点；f）客户名称；g）被校准的对象的描述和明确标识；h）本技术规范的名称及代号；i）本次校准所用的测量标准溯源性及有效性说明；j）校准环境的描述；k）校准结果及测量不确定度的说明；1）校准证书签发人、校准人、核验人的等效标识及签发日期；m）校准结果仅对被校准对象有效的声明；n）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。8复校时间间隔铜
11、含量分析仪复校时间间隔建议不超过1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。附录A铜含量分析仪校准原始记录参考格式送检单位任务单号制造厂/商出厂编号型号规格/测量范围准确度等级/MPE主要标准器名称标准值不确定度证书编号证书有效日期至铜单元素溶液标准物质校准依据的技术文件校准的环境条件温度湿度%RH校准地点校准项目1、外观检查：2、仪器示值误差标准值(gL)实测值(gL)平均值(gL)仪器示值误差(%FS)1233、仪器测量重复性实测值(gL)平均值gL)测量重复性()1234564、仪器稳定性序号1
12、23456测定值(gL)初始值(gL)稳定性()仪器抗硝酸盐干扰怕匕能标样容量mL加入硝酸盐溶液量mL仪器示值/(gL)K(gL)50004004测量结果不确定度:校准员：核验员:铜含量分析仪校准证书（内页）参考格式外观检查：校准项目校准结果/数据校准结果/数据测量不确定度MZ）I仪器示值误差（FS）2仪器测量重复性（）/3仪器稳定性（）/4仪器抗硝酸盐干扰性能（闻L）/备注：（以下空白）附录C校准用试剂配制方法C.1试剂与材料C.1.1试验用水满足分析实验室一级用水要求的去离子水。C.1.2双环己酮草酰二踪溶液称取0.5g双环己酮草酰二踪溶于IoOmL乙醇/水溶液（1:1）,在水浴中加热至溶
13、解;有不溶解物时应过滤后使用。C.1.3硼砂缓冲溶液称取2.5g氢氧化钠溶于920mL去离子水中，加硼酸24.8g,使其溶解即可（也可直接选用硼砂有证标准物质，加少量去离子水于塑料瓶中，再将瓶中溶液小心转移到25OmL容量瓶中，并用去离子水冲洗小瓶和瓶盖数次于容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。）oC.1.42molL氢氧化钠溶液取80g氢氧化钠溶于80OmL去离子水中，加去离子水稀释到ILoC.1.510%柠檬酸铉溶液（mV）取5g柠檬酸钱于50mL容量瓶中，加去离子水至刻度。C.1.60.005%中性红指示剂取0.005g中性红溶于少量去离子水中，移入IoOmL容量瓶中，并用去离子水稀释
14、至刻度，摇匀移入棕色瓶中备用。C.2配置方法C.2.1取IOomL配置好的铜标准溶液，放入20OmL的锥形瓶中，加入ImL浓盐酸，加热浓缩至体积小于50mL,放置冷却；C.2.2移入50mL容量瓶，去离子水稀释至刻度，再移入20OmL的锥形瓶中；C.2.3加入IOmLl0%柠檬酸核溶液，混合均匀；C.2.4加入0.5mL的0.005%中性红指示剂，用2molL氢氧化钠溶液中和至中性红指示剂从红色恰好变为黄色；C.2.5加入IomL硼砂缓冲溶液，混匀；C.2.6加入ImL双环己酮草酰二腺溶液，放置约IOmin即可测量。附录D铜含量分析仪示值误差测量结果不确定度评定D.1概述D.1.1测量方法：进
15、行空白校准后，倒入显色后的铜标准溶液，仪器显示当前测量水样的含铜量。D.1.2测量对象：量程范围为(0-200)gL的铜含量分析仪，选取校准点为被检仪器满量程60%,即浓度C为120gL标准溶液的示值。D.1.3测量环境：温度22；湿度45%RH.D.1.4测量标准：有证的铜单元素溶液标准物质(C=100gmL),相对扩展不确定度UrCI=O.8%,k=20D.1.5测量过程：铜含量分析仪(以下简称仪器)预热15min,在比色池至少倒入2次去离子水进行空白校准，在仪器处于测量状态下，倒入显色后的120gL铜标准溶液。共测量10次，以10次测量结果的平均值与标准溶液的浓度值之差为示值误差。D.2
16、数学模型C=CZQXIo0%(D.1)F式中：C示值误差，%FS；C3次测量的算术平均值，gL;C0铜单元素标准溶液的质量浓度，gL,F仪器满量程，gL.D.3不确定度来源及分析D.3.1测量重复性引入的不确定度在重复性条件下，对120gL铜标准溶液重复测量10次，测量结果见表D.1。表D.1测量结果测量次数测量结果(gL)测量次数测量结果(gL)1117.56116.52116.87117.43117.28116.84117.49116.65117.910117.1根据公式归”S=p1(D.2)VH-I测量结果的平均值5=117.12gL,单次测量的实验标准差s=0.44gL由于实际测量在重
17、复性条件下测量3次，以3次测量算术平均值为测量结果，则被检仪器示值重复性引入的不确定度分量”u100%=0.22%XD.3.2校准用标准物质引入的不确定度有证的铜单元素溶液标准物质(C=100g/比),相对扩展不确定度UM=O.8%,2=2,计算其相对标准不确定度分量为：u2=0.8%2=0.4%D.3.3标准溶液配置过程中玻璃量器引入的不确定度D.3.3.1配制10gmL工作液，用IOmLA级单标线吸量管取标准物质IOmL,定容于容量瓶100mL中。则所用到的IOmLA级单标线吸量管的相对不确定度%=普叵XK)O%=o.i2%,100mLA级容量瓶的相对不确定度=Q053100%=0029%
18、0*100D.3.3.2配制120gL的标准溶液1000mL,即用20mLA级分度吸量管取12mL工作液定容于100OmLA级容量瓶中。则所用到的20mLA级分度吸量管的相对不确定度wv3=-100%=0.14%,100OmLA级容量瓶的相对不确定度uv4=100%=0.03%O则：v4I(XX)w3=7wvl2Uv2Wv32+mv42=0.122+O.O292+0.142+O.O32%=O.19%D.4相对标准不确定度分量汇总表相对标准不确定度分量如表D.2所示。表D.2相对标准不确定度分量汇总表序号来源符号1测量重复性%0.22%2标准物质W20.4%3玻璃量器30.19%D.5合成相对标准不确定度.各分量标准不确定度互不相关，则合成相对标准不确定度：uc=Ju：+M22+M32=0.5%D.6扩展不确定度取包含因子A=2,在测量浓度为120gL的标准溶液时，示值误差测量结果的相对扩展不确定度为：心=1.0%(k=2)
