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1、中国地质调查局地质调查技术标准DD201415地下水污染调查评价样品分析质量控制技术要求中国地质调查局2014年7月前言I引言IV1范围12规范性引用文件13术语与定义14总则45地下水样品分析内部质址控制55.1 无机分析内部质量控制55.1.1 无机分析检测项目55.1.2 无机分析检测样品65.1.3 无机分析方法75.1.4 无机分析过程控制要求95.2 有机分析内部质量控制115.2.1 有机分析检测项目Il5.2.2 有机分析检测样品135.2.3 有机分析方法145.2.4 有机分析过程控制156地下水样品分析外部质量控制186.1 现场考核186.1.1 现场考核依据186.1
2、.2 现场考核程序186.1.3 现场考核实施1862比对考核191.1.1 比对考核方法191.1.2 比对工作程序191.1.3 比对考核范围191.1.4 比对频次191.1.5 比对项目191.1.6 比对结果判定191.1.7 比对结果处理206.3 质量监控样考核206.3.1 桢量监控样考核方法206.3.2 顺量监控样品制备206.3.3 质班监控样考核频次：206.3.4 质量监控样考核结果评价216.3.5 质量监控样考核结果处理216.4 结果抽查216.4.1 结果抽查方法216.4.2 抽查频次次数226.4.3 抽查结果处理226.5 检查验收22附录A（规范性附录
3、）1也下水样品测式结果报告格式及检测结果汇总表23附录B（规苑性附录）地下水检测项目、目标检出限和推荐的分析方法29附录C（资料性附录）气相色谱/质谱调谐物质特征离子丰度39附录D（资料性附录）地下水污染调查评价样品分析质量报告格式40本标准按照GBLl-2009标准化工作导则第I部分：标准的结构和编写给出的规则起草.本标准由中国地质调查局提出并归口。本标准起草单位：国家地质实验测试中心、中国地质大学（北京）。本标准主要起草人：王苏明刘菲饶竹安子怡工亚平孙德忠许春雪徐志杰。木标准出中国地质调查局负费解林。IlI地下水污染调查评价样品分析版量控制技术要求以国内外现行实险测试技术况量控制标准为基础
4、,针对全国地下水污染调查评价对实验测试工作的需要,依据相关国家标准、DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范和DD2008-01d地下水污染地质调查评价规范的要求，结合地下水污染调查评价样品分析特点，在对前期地下水污染调查评价样品分析顺量控制成果全面总结基础上编制而成。长地下水污染调查评价样品分析质量控制技术耍求是W)2008YH6地下水污染地质调查评价规范中“样品检测”部分的实施细则,使用帅2008-01地下水污染地质调查评价规范时，“样品检测”部分按G地卜冰污染调查评价样品分析质量控制技术要求执行。地下水污染调查评价样品分析质量控制技术要求1范Bl本标准规定了地下水污染调查评价样品分
5、析质量控制总则和内部及外部质量控制的技术要求。本标准适用于地下水污染调查评价样品分析的质量控制，也适用于地下水污染调查评价样品分析质量的检查验收，其它地下水样品分析可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准.GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4650工业用化学产品采样词汇GB/T6379测址方法与结果的准确度（正确度与精密度）（ISOIEC5725）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法G
6、B/T12999水脂采样样品的保存和管理技术规定GB/T2702S检测和校准实验室能力的通用要求（ISOEC17025）GB/T27043合格评定能力验证的通用要求（ISO/IEC17043）DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范DD2008T）I地卜冰污染地质调查评价规范ISOGuide30Termsanddefinitionsusedinconnectionwithreferencematerials（标准样品常用术语及定义）ISO/IECGUIDE99InternationalvocabularyofmetrologyBasicandgeneralconceptsandassoc
7、iatedterms（国际计量学词汇=基础和通用概念及相关术语ISOl1843-1CapabilityofdetectionPart1:Termsanddefinitions（检测能力第部分：术语和定义）3术语与定义下列术语和定义适用于本标准。3.1实验室样品laboratorysample为送往实验室供检验或测试而制备的样品。GB/T46503.2试样te$lsample由实验室样品制备的从中抽取试料的样品。GB/T46503.3试料testportion从试样中取得的如试样与实验室样品两者相同，则从实验室样品中取得)，并用以进行检验或规测的一定量的物料。GB/T46503.4物悔果ttEU
8、lt用规定的测试方法所确定的特性值。GB/T63793.5分析批analyticalrun用相同的方法、相同的试剂、同时或在连续时间内对每个分析的样品作同样的操作.每批内的样品应有相似的组成。注：分析批是分析质量控制的基本单元.3.6准确度accuracy测试结果与接受参照值间的一致程度.注：术语准确度，当用于组测廨果时，出随机误差分量和级误差即偏待分量组成。GB/T63793.7IE0ElrUelM由大量测试结果得到的平均数与接受参照值间的一致程度.注I：正确度的度量通常用术语“偏倚”表示O注2:正确度曾被称为“均值的准确度”，一般不推荐这样做。GBT63793.8(4(9bias测试结果的
9、期望与接受参照值之差。注：与随机误差相反，偏倚是系统误差的总和。偏脩可能由个或多个系统误差弓I起。系统误差与接受参照值之差越大，偏倚就越大，GB63793.94MMrcisicn在规定条件下，独立测试结果间的一致程度。注1：精密度仅仅依赖于随机误差的分布而与J值或规定值无关。注2;精密度的度量通常以不精密度表达，其量值用测试结果的标准差来表示，精密度越低，标准差越大。注3:“独立测试结果”指的是对相同或相似的试对象所得的结果不受以前任何结果的彤凤精密度的量化度量严格依模于规定的条件，重复性条件和再现性条件为其中两种极端情况。GBA637913.10险证Varification提供客观证据证明给
10、定项日满足规定的要求。示例1：证实作测量取样量小至IORJ时，对于相关量值和SWt程序而言，给定参考物质如同由称的一样均匀。示例2:证实已达到测量系统的性能和法定要求.示例3:证实满足日标不确定度。注I：适用时，应考虑测批不确定度.注2:物品可以是，例如一个程序、测量程序、物质、化合物或测量系统。注3:规定要求可以是诸如满足生产商的规定。注4:法制计量的酶证，在Vlnl（国际法制计量术语中和通常的合格评定中的定义，是属于对测量系统的检杳和加标记和/或出具检定证书。ISO1ECGUIDE9913.11认Validation规定要求满足预期用途的验证。注：确认包含三个重要组成部分：一分析要求特定的
11、最终用途：一从有计划的实脸过程中获得的数据，从中可以计算出适当的方法性能参数：一证实，是通过将性能数据与诸如方法适用性方面的要求进行充分的攵来进行.示例：例：一个通常用于测fit水中氨的质量度的测量程序,其测量结果间可比较的特性。ISO/IECGUIDE993.12标准物质/标准样品（RM）referenceBaterial具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。注1:RM是一个通用术语。注2:特性可以是定量的或定性的（例如：物阴或物种的特征屈性）.注3:用途可包括前城系统的校准、测成程序的评估、给其他材料默值和质成控制，注4:在同测量过程中，单一RM不他
12、既用于校准又用于结果的确认。注5NlM有一个类似的定义（见1S0/IBC指南99:2007,5.13）,但限定“测量”的术语仅用于定埴而不能用于定性。然而，1SO/IEC指南99:2007,5.13的注3中明确包括定性的概念，称作“名义特性”。（ISOGuide303.13有证标准物质/标准品（CHWcertifiedreferenmaterial采用计敬学上有效程序测定r一种或多种规定特性的标准物质/样从，井附有证书提供规定特性值及其不确定度和计埴溯源性的陈述。注1：值的概念包括定性，如特爸属性或序列，该特性的不确定度可用概率米表示。注2:标准样品生产和定值所采用的计量学上有效程序已在本部分
13、和GB/T15000.3中给出（ISOGuide34和ISOGuide35中给出）.注3:GB/T15000.4给出了证书内容的导则，注4:VlM有一个类似的定义（见ISO/IEC指网99:2007,5.14）.（ISOGuide303.14方法检出限methoddetectionlimit某特定分析方法在给定置信度内能第从试样中检出待测组分的班小浓度或圾小量。注：这里说的“松山”是指“定性检出”，即判定样品中存有浓度高于空白的待翻!帧.可见检Hl隈只是一种定性判所依据而不是可以定量检出的待测物质的浓度,ISOl1843-13.15定限JctendnationIiait某特定分析方法在给定置信
14、度和允许误差范闹内能够从试样中定量检出待测组份的最小浓度或最小量。注1:也树艮告限或定最检测N8.注2:当检出待测组份的最小浓度或既小Si介丁检出限和定限之间时，检测出来的值不一定准确（准确度就没有W）.ISOl1843-13.16空白试验blanktest空白试验乂称空白测定,指与试料测试同时进行，除不加试料外，其余完全与成料测试相同的独立试验t0空白试验所得结果称为空白试验值.3.17基体效应（基质效应）matrixeffect试样中待测组分以外的一种或多种特性对被测见（ft的影响总和.3.18曲线calibrationCUrVe校准曲线是用于描述待测试样的浓度或量与相应的测量仪器的响应量
15、或其他指示量之间的定量关系的曲线。3.19加标回收率recoveryratioofNtandanladdition在测定试样的同时，于同试样的子样中加入定量的已知标准进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，计算回收率。回收率（%）=（加标试样测得量一试样测得量）/加标量X100%3.20目标检出限goaldetectionlimit规定的实验室选用分析方法检出限的最低要求。4AM4.1 承担地卜水污染调查评价样品分析任务的实验室（以下简称实验室）应在其实验室资质认定或实验室认可授权的技术能力范围内，承担地下水污染调查评价样品相关检测项Fl的分析任务。4.2 实验室应将地卜水污染调查评价样品分析
16、工作纳入本单位的质量管理体系，应对承担地下水污染调查评价样品分析任务实施合同评审，制定相应的工作计划，明确从样品接收（含协助采集样品）、样品保存、样品检测和结果报告等各主要流程环节上的责任、权限和全过程质量控制措施等相关要求。4.3 实验室应有足够的人员开展地下水污染调查评价样品分析.承担有机分析的技术人员应不少3名，主要技术骨十应通过地下水污染调查评价相关标准、规范和分析技术培训，取得培训合格证书和授权,应确认负责有机分析报告授权签字人的相关技术能力，并保持主要技术骨干和分析人员的相对稔定。4.4 实验室的设施和环境条件应满足地下水样品对环境条件的要求，满足仪器设备正常工作对环境条件或设施的
17、要求，满足地下水检测项口相对应技术标准规定的环境要求，满足分析人员的健康、安全与环保要求。a）地下水分析的实验室应确认检测设施和环境不对检测结果产生不良影响，实验室应确保互不相容检测的相对独立的实验空间，防止交叉污染，以满足地下水污染样品检测项目的要求。注：例如挥发性仃机污柒物和半挥发性自机污染物分B成验室的隔离。b）实验室应有冷藏室或足够空间的冷藏设备，确保所仃送到实验室的、需要在约4C条件下冷敏保存的地下水样品按相应标准规定的条件存放。4.5 实验室仪器设备的IE日.应满足地下水污染调查评价样品检测工作的需要，包括测量仪器、测量标准、标准物质和辅助设备等“测试仪器的准确度、检出限、灵敏度等
18、技术参数应达到相应标准、规范的要求.a）地下水样品无机分析实验室一般应配备：电感耦合等离子体发射光谱仪（IeP-AES）和/或电感耦合等惠子体质谱仪（ICP-MS）、原子吸收光谙仪（AAS）、原子荧光光谱仪（AFS）、分光光度分析仪（COL）,离子选择性电极（ISE）、离子色谙仪（IC）等分析仪器。b）地下水样品仃机分析实验室般应配备；气相色谱仪（GC）、气相色谱质谱仪（GC-MS）、高效液相色谱仪（HPLC）,吹扫捕集、固相萃取、旋转蒸发等有机分离富集配套装置。4.6 实验室应能够证实其地下水污染调查评价样品分析工作所涉及的全部量值能溯源至国家计量基（标）准或国际测量标准。4.7 实验室应及
19、时向送样单位提交地下水样品检测结果报告，报告的内容应按照GB/T27025要求，包含应有的各项信息，电子版检测报告的审核与控制与文本报告一致，地下水有机污染物分析报告应包含质量控制报告，报告格式见附录A。a）实验室在某测试项目测定完成后，应有专人立即检查室内质量控制结果是否在允许限以内，核对有无漏项，结果与其它相关项目有无矛盾。一旦发现问题，应及时杳找原因，尽量杜绝差错。b）送样单位对检测结果有异议时，如水样还在有效期内，应及时安排笈测：如水样超期或已经没有样品，双方协商解决.必要时重新采样.5地下水样品分析内部廉控制5.1 无机分析内部质控IM5.1.1 无机分析检测项目5.1. 1.1区域
20、调查地下水样品无机分析检测项目35项，其中现场检测项目7项，室内检测项目28项，见表1。5. 1.1.2重点区调杳地下水样品无机分析检测项目5项，其中现场检测项目7项，室内必测项目28项、选测项目19项，见表2。5.1. 1.3重点区调查土样理化和无机分析选测检测项目20项，见表3.项日类型检测项日名株项日数现场气温、水温、H值、电导索!气经蒸调高地下杰样他无机分析检测项目表7无机溶解性总固体、总硬度、高钛酸盐指数、偏硅酸、硝酸根、血硝酸根、枝根、硫酸根、 碳酸根、血碳酸根、氮离子、氟离子、碘离子、钠、钾、栩、铁、铁、钵、铅、悴、 用 镉、六价格.汞、睥、量 Kl28分析选;则检测项目。5.1
21、.1.4除上述检测项 H外，还可结 合研究区的特 点及实际情况 增加相关无机项口类型检测项口名称项目数现场气温、水温,叫位、由交出总税“食地小求样品无机分析检费项日志7无机必测溶解性总固体、总硬度、高钛酸蓝指数、偏硅酸、硝酸根、业硝酸根、彼根离子、傕酸根.碳酸根、重碳酸根.氯离子、冢禹子、碘禹子、纳、柳、帏、陵、帙，然、铅、件、闹、锅、六价镭、汞、种、硒、128选测挥发性酚类（以笨酚计）、笊化物、阴离子合成洗涤剂（水游地必测）、酸化物（特殊地区必测）、总磷、浪、总珞、领、被、钳、锲、砌、镖、银、鸵可按总样fit的IO-20%比例.增加总。放射性和总B放射性、总大肺菌群和细曲总数.高乳酸盐19项
22、目类型检测项目名称项目数理化土壤含水量，土壤酸碱收，L&r二还原电位,堞颗粒级配、土堰佛m台及、土*调登上样无机分析检测项目表8无机镉、汞、附、铜、铅、总铭、锌、僚、总磷（IP）、M（TN）,氟化物、辄化物125.1.2无机分析检测样品5.1.2.1 样品接收5.1.2.1.1接收样品时，应核对采样记录、送样编号、容器、保存条件、样品体积、采样时间等项内容，符合规定要求方可签收。5. 1.2.1.2地下水无机分析样品的采样体积、容器、保护剂、保存时间和保存方法见表4.5.1 .2.1.3重点区和其它无机检测项日样品的送样要求参照相应分析标准或其它相关规定执行。5.2 .2.1.4J个别不符合送
23、样要求、确实无条件困新采集的样品，且经评估其送样的轻微不符合对检测结果的影响基本可忽略时，可双方商定解决，在签收单中明确记录,并在实验室提交的检测报告中注明。1.1.1.1.1 1.2.2样品标识实验室接收样品后，应及时登记编号，作好唯一性标识和状态标识，确保样品在实验室分析流通过程中不被混淆。1.1.1.1.2 存储实验室应按照相关要求保存地下水无机分析样品。对检测之后有可能重新使用的样品，应确保其在流传过程中不被污染、变质和丢失。各类样品及检测项目应在规定保存时间内完成检测，作。序号检测顼日采样容器4砸作水无保存方法机分析择品体积、容器保存与悚格率备注求1溶解性总同体、总硬度、i镭酸盐指散
24、、偏硅酸、硝酸根、亚硝酸根、钱根囱子、瓶酸根、碳酸根、Ift碳酸根、我离子、颔得子、供密子、钠、钾、钙、镁、铁、阴离子合成洗滞剂、总磷，浪、PH值、六价格，神、mG或PIL原样IOd1.水样应尽快测定：2.亚硝酸根、高恬酸盐指数、碳酸根、血成酸根等项目开板立即先测。5.1.3无机分析方2镭、铅、锌、镉、总脩、晒铝、铜、锹、箓、乳、锲、镶、银、饨、耒G.0.5LKWb,pH230d保护剂应预先加入枭样瓶中法5.L3.1方法3挥发的类、冰化物G1ILNaOH,用N12,冷播24h1硫化物G（标色）O.5L每100nL水样加入4洞已酸钟溶液（200lL）和期权化钠溶液SOg/L）.i8光7d5.1.
25、3.1.1器设备为主体的分析方法配套方案，选择分析方法的原则为1实注1:G硬质玻琅瓶：P聚乙烯腼：d一天：h-小时,a）应满足客户的要求.b）应符合相应的法规、标准和规范要求。C）所选择分析方法的检出限、准确度（正确度、精密度）等质量参数符合相关规定要求。d）应统筹考虑仪器设备配置、技术优势、分析成本、周期和效率等因素，为了提高分析工作效率,在满足多组分分析质锻的前提下，应优先选择多组分同时测定的分析方法.1.1.1.1.3 实版率应订选标准方法（国家标准、彳J业标准或国际标准），在没有标准方法的情况下可采用通过确认的非标准方法。实聆室应关注所选标准方法中给出的适用范围、浓度水平和样品基体，确
26、保选择的标准方法适用了地下水污染调杳评价样品分析.1.1.1.1.4 当个待测组分仃多种分析方法可选时，应根据待测组分大致含量范围、基体情况和质量要求优选分析方法。1.1.1.1.5 所仃被选用的无机分析方法，都应进行方法确认。只有经证实其质量参数满足要求的分析方法，才可用于地下水污染调查评价样品的检测.实险室选用分析方法的检出限应不高丁DD2008-01规定的目标检出限（见附录B）。注1:目标检出限是选用分析方法至少应达到的检出限水平，注2:方法检出限的要求原则是：首选方检出P三丁相强蚣的背景值。姆是方法检出限低于相应组分的限值,再次之为方法检出限等于相应组分的限值“5.1 .3.1.5分析
27、方法的准确度（正确度和精密度）采用检测标准物质或加标回收率试验的方法确定，依据检测结果分别计算分析方法的准确度（正确度和精密度）.一般应尽量选择某组分高、中、低三个含量段的标准物质，采用选定的分析方法对越一个标准物质的每个目标物进行12次测定,每个标准物版的单次测量值和12次测量的平均值均符合表5“选择无机分析方法的准确度（正确度和精密度）允许限的要求为合格。如没有适宜的标准物质，可采用加标回收的方法.选择高、中、低三个含垃加标，采用选定的分析方法对每一个加标测定12次，测得的每个单次加标回收率和12次检测的平均加标回收率均符合表5的要求为合格。注I加标回收的加标量可以关注方法检出限10-20
28、倍的含量点、地下水质量标准烷定的界限总和方法校准曲线有效测显范附的高点，5.2 .3.1.6实验室应建立地下水污染调查评价样品检测项目的分析方法列表，跟踪标准方法变更，定期更新方法质量参数。控制项目正确度允许限精密度允许限各注标准物质单次检测结果表5逸异C2S相时偏差W】5%（正Il度和精宙度）充许限1. C为标准推荐值：2. RD（相对偏差）=（Xf（Xr+X10（标准物质12次检测平均值CS相对儡差W10%无机组分单次回收率90-1IOK相对儡差W20%相对偏差按回收量和加标量计算.公式同上.无机组分平均回收率95-l(三相对偏差W15%同上1.1.3 .2分析方法确认1.1.3.1.1
29、方法确认是时个分析方法的系统评价，通过实验证明某方法能够满足特定检测目标的需耍和相关规定要求.实验室应按GB/T27025和DZ/T0130的要求，对所使用的标准方法和/或非标方法进行确认.在证实方法可以满足专门需要的同时，也证明实验室能锅正确运用相关方法的技术能力.1.1.3.1.2 方法确认通常包含以下步骤：a）确定分析要求：b）设计一组实验:C）进行实验：d）实验数据处理，计算方法参数：C）评估方法适用性；f）编制确认报告和作业指导书。1.1.3.1.3 方法确认应得到如下技术参数（但不仅限于）：a）方法灵敏性（方法检出限）；b）正确度（误差、相对误差或回收率）：C）精密度（偏差、相对偏
30、差或变异系数等，或重复性和再现性）；d）测量范用；e）耐久性/抗干扰性，1.1.3.1.4 方法确认通常在以下情况下进行：a）首次采用的任一方法（标准方法、非标方法进行样品分析前；b）实验室研发建立的方法：C）仪器设备、实施或工作环境发生变化或长期停用后应重新确认：d）方法改进或方法偏离：e）对分析方法获得的结果作趋势分析，发现系统性偏差：0已确认标准方法发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时。1.1.3.1.5 方法确认的技术方法通常应为下列一项或多项的组合：a）有证标准物质和标准物质：b）内部制备的质控样品（已知值样品）：0实际样品；d）统计方法：e）与其它标准方法或已经确认的准
31、确方法得到结果的比对：D不同人、不同仪器设备得到结果的比对；g）不同实验室得到结果的比对。1.1.3.1.6 在方法确认过程中，若标准方法中的关键步骤表述过于简单,仃可能影响检测结果，应结合实验室仪器设备配置和方法条件优化实验结论，将详细操作步骤编制成内部作业指导书。1.1.3.1.7 完成方法确认后，应编制方法确认报告。方法确认报告至少应包括下列内容：a）方法名称和方法编号；b）适用范围；c）实验试剂与仪器设备：d）方法步骤及条件；e）注意事项,如干扰、关键步骤或垂要实险条件的把握等：D验证试验数据汇总与分析，主要包括校准曲线（各点浓度水平、相关系数）、方法正确度（有证标准物质、回收率等）、
32、方法精密度（重史性、RSD等）、方法检出限、实际样品测试和各类比对结果等；g）评定使用该方法所得结果的不确定度（适用时）：h）方法确认结论。1.1.4 无机分析过程控制要求5. 1,4.1空白试晚6. 1.4.1.1每一分析批次试样至少平行插入2-3个空白试验，与试样同时测试15.1.4.1.2痕量或超痕量组分的分析，当空白试验值与试样测得值接近时，试样的分析结果无效。应采用检出限更低的测试方法或更仃效的富集手段，或采用行之有效的方法将空白降至可以忽略不计的程度。5.1.4.1.3当空白试验值基本稳定时，扣除空白：如波动较大时，应杳找原因。5.1.4.2标准溶液5.1.4.2.1应使用检定/校
33、准介格的计限器皿配制标准溶液或购买有证标准物施（标准溶液）。5.1.4.2.2制缶各类标准溶液应依据GB/T601和GBfr602或相应测试方法的要求。5.1.4.2.3制备标准溶液时，所用溶剂应为GB6682规定的二级以上实验用水或优线纯（不得低于分析纯）溶剂。1.1.1.1.1 2.4标定标准滴定溶液时，应两人进行实验，分别各微四平行，取两人八份平行测定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度，其扩展不确定度一般不应大于02%,1.1.1.2.5 制备的标准溶液应进行溯源，证实浓度量值准确后方可使用，并定期比对和核查。1.1.1.2.6 仪器分析所使用的多元素混合标准溶液，应充分注息元素之间的影响
34、和介质影响。1.1.1.2.7 标准溶液一经倒出，不得倒回。保存于冰箱内的标准溶液，取用时应将标准溶液瓶置于室温使其温度与室温平衡后再量取。1.1.1.2.8 确认各浓度水平标准溶液的有效期，确保在有效期内使用，并定期进行核杳。5.1.4 .3校准曲线（工作曲线）用校准曲线定量时，一次校准曲线的相关系数应在0.99-1之间，校准曲线应与试样同时进行测试,制作校准曲线的浓度点一般应不少于5个点（不包含零点），其中一个浓度应当接近但要高于方法检测限。5.1.5 ,4正确度控制1.1.1.1.1 4.4.1每一分析批次（按20件计）试样中均匀地以密码方式插入1、2个不同含量水平的有证标准物质（CRM
35、）与试样同时进行分析.每种组分的每次检测结果在CRM标准推荐值的2倍不确定度以内为合格（即：XiCi2S）如出现CRM某组分检测不合格的情况，应及时查找原因，安排复测，第次更测应对不合格CRM及其前后各3个样品同时进行，如仍不合格，应扩大更测范围直至合格。合格率要求见表6。所选水质标准物版的浓度与实际样品预期浓度应尽量匹配。1.1.1.1.2 如没有适宜的标准物质，M采用加标回收的方法，每一分析批次（按20件计）试样中均匀地插入卜2个加标回收样品，选择标准加入量应关注低含量水平（如方法检出限的10-20倍含垃水平）和相关水质标准的界限值，依据加标量和回收量计算单次回收率，合格判定见表5,如判定
36、不合格应及时查找原因，安排组测,直至合格.1.1.1.1.3 根据每个图幅（包括1:250000或1:50000）的地卜水质特点，选择或配制若干不同的质控样，密码插入每一分析批，与试样同时分析，依据已知值和测定值计算相对偏差，合格判定见表6.注：质控样可以使用有证标准物依据实际浓度水平的需要稀佯配M.质成控制项目每分析批如人数后（以20个计）控制要求表6无机蛆分测试质控制要求品注实睑室空白2-3当XiW20MDL,XoW2MDL;当Xi2OMDL,XoIOMDL.Xi:样品测定值Xo:空白测定值MI）L:方法检出限标准物被1-2XiEC-2S,C+2S,合格率为1期尽量选择有证CRM加标回收1
37、-2浓度210*时，回收率为95-105%:浓度Io-Kr时，IUl收率为90-io%：浓度WIO时，同收率为80-120%:合格率为100%没有标准物质时采用质量监控样1XiC-2S,C+2S,合格率100%制备实毅室重复样3-4Y=C-lL0xo2式中：Y一一重复分析相对偏差允许限:X各组分分析结果的浓度值即几：C重发分析相对偏差允许限系数,当含量低于5mgL时，RDWIO%:当含量】0-20倍MDL时,RDp.p-DDD,op-DTP.p-DOT,六冢笨多环芳煌举井（B）能透测综合指标TVOC,TOC,总石油燃51氯代笨类1,2.3三敬茶、1,3,5三妞笨汽油漆加剂甲基叔丁基磷WrBE）
38、有机皿农药七规、七斌环氧1、艾氏剂、狄氏剂、算狄氏剂、羔丹有机磷农药敌故丧、中基对破磷、马拉破磷、乐果、甲拌磷共他农药阿特拉冲、克百威、涕灭威酚类五氯的、2,4,6三M崎、2,4二氯的、间甲酚、茶的、对硝族的图类二（2-乙施己基）%不二甲酸图、：（2-乙基己基）己二酸图、二（2-乙期己荔）磷酸丽多环芳堤乡环芳煌总量、狼、范、二氢范、笏、.池、荧愍、花,笨井藕、楣、笨井（b）荧懑.笨并00荧懑、面井（1,2,”佬、二笨井Q,h）慈、转并Eh-）花多氯联萃类多鼠联茉其它奴乙酸、三氯乙酸、二氯乙酸、硝基紫、米胺项目类型检测项目名株项目数有机嫁合酝N点区调查生祥有机分析检测项目表悯式地理）、48农的六
39、版紫、七氯、七氯环氧、艾氏剂、狄氏剂、界狄氏剂、氯丹、毒杀芬、甲基对硫磷、马拉破磷、乐果、故百虫、乙帙甲胺陵、五氯的、甲草胺、阿特拉津、甲胺陵由代煌类：.氯甲烷、四斌化碟1.1.】三氯乙烷、：.氯乙烯、四氯乙烯单环芳煌类茶、甲笨、乙笨、二甲笨多环芳嫌禁、范、二氧池、笏、韭、懑，荧慈、在、笨并(a)8、雇.笨并O荧慈、笨井(io荧恿、笨井(a)除苛并(1,23)花、二笨井(a,h)慝，笨井S,h.i)花共他式氧乙酸、挥发酸、邻笨二甲酸脂5.2.2有机分析检测样品5.2.2.1样品接收1.1.1.1.1 2.2.1.1接收样品时，应核对采样记录、送样编号、容器、保存条件、样品体积、采样时间等项内容
40、，符合要求方可签收。1.1.1.1.2 地下水有机分析样品的采样体积、容器、保护剂、保存时间和保存方法见表10.1.1.1.1.3 接收样品时，应同时按上述要求核对地卜.水有机分析采样质量监控样，质量监控样一组为：现场空白样、现场重复样和现场加标样:一般要求每20-40组地下水有机分析样品采集质量监控样品一组。1.1.1.1.4 重点区和其它有机分析检测项Fl样品的送样要求参照相应分析标准或其它相关规定执行。1.1.1.1.5 对于个别不符合送样要求、确实无条件重新采集的样品，且经评估其送样的轻微不符合对检测结果的影响基本可忽略时，可双方商定解决，在签收单中明确记录，并在实验室提交的检测报告中
41、注明。祖分保存表10地下水有保存机组分样部采最小需集保荐条伴采样容器和体积半挥发性有机污柒物含氯除草剂47*100O2100OnL棕色鼓腐样品融多班联笨7*1000有机氯农药47*1000有机瞬农药47*1000年的类7*1000多环劳慌47*1000半挥发性有机物(世中酸性行机物)47*1000总石油烧OC7*500挥发性有机污杂物可吹扫烧类及米系物41410240i.VOA捺色玻翦甑挥发性有机物41440挥发性石油短/米系物/甲基叔丁基做41440注：7”代表7d内提取，提取液IOd内完成检测。5. 2.2.2样品标识实验室接收样品后，应及时登记编号，作好唯性标识和状态标识，确保样品在实验室分析流通过程中不被混淆，6. 2.2.3样品存储实
